加氢处理重质馏分油溶剂脱蜡脱油工艺优化研究

杨文中，王 凯

(1.中海石油炼化有限责任公司，北京 100029；2.中海油炼油化工科学研究院)

高熔点石蜡由重质馏分油经溶剂脱蜡脱油工艺生产，由于重质馏分油溶剂脱蜡脱油过程中蜡的结晶细小，油蜡分离较为困难，导致高熔点石蜡含油量较高，难以满足全精炼石蜡对含油量的要求[1]。加氢处理重质馏分油，由于经过复杂的加氢过程，蜡分子中异构烃含量升高，蜡晶规整度变差，脱油蜡的含油量更难满足全精炼石蜡标准的要求，同时国内外石蜡基原油的产量一直在减少，导致国内外高熔点全精炼石蜡一直处于紧缺状态，产品附加值高[2-3]。高黏度且具有高黏度指数的优质润滑油基础油是生产齿轮油、多级内燃机油和润滑脂的重要原料，由于生产困难，国内一直处于供不应求的局面，因此润滑油生产企业大量进口高黏度、高黏度指数的基础油。为满足国内市场需求。本研究以石蜡基加氢处理重质馏分油为原料，进行溶剂脱蜡脱油工艺优化研究，考察其生产高熔点石蜡和高黏度优质润滑油基础油的可行性。

1 实 验

溶剂脱蜡脱油采用丁酮和甲苯混合溶剂，在溶剂脱蜡脱油中试装置上完成。通过不同溶剂组成、预稀释和冷点稀释工艺试验，找出最佳溶剂组成和稀释工艺，在此基础上进行溶剂脱蜡脱油工艺流程优化。

2 结果与讨论

以石蜡基加氢处理重质馏分油为原料，主要性质见表1。产品要求脱蜡油的凝点不高于-12 ℃，脱油蜡的含油量(w)小于0.5%。

2.1 溶剂脱蜡脱油工艺条件优化

溶剂脱蜡脱油工艺条件试验采用新鲜的丁酮和甲苯为溶剂，滤液不循环使用。脱蜡脱油过程中总稀释剂油比均相同。

2.1.1不同溶剂组成脱蜡脱油工艺试验要确定丁酮、甲苯的混合比例，需要综合考虑脱蜡温差、滤速、脱蜡油收率和脱油蜡含油量等因素。

加氢处理重质馏分油不同溶剂组成脱蜡脱油试验，采用常规一段脱蜡两段脱油预稀释工艺，各操作条件的稀释温度、稀释剂油比和过滤温度均相同，只有溶剂组成不同。不同溶剂组成下脱蜡脱油试验时，主要产品(脱蜡油和脱油蜡)的收率、性质及各段滤速见表2。从表2可以看出，随混合溶剂中丁酮含量增加，脱蜡段和脱油一段、脱油二段滤速均增加，其中当丁酮体积分数由50%增加到60%时，各段滤速明显增加，再提高混合溶剂中丁酮体积分数至65%时，各段滤速增加幅度明显减小。因此加氢处理重质馏分油脱蜡脱油试验，溶剂组成优选丁酮体积分数60%。

表2 不同溶剂组成下主要产品性质及滤速

2.1.2预稀释工艺试验溶剂脱蜡预稀释是指蜡晶在脱蜡原料中析出之前加入第一次稀释溶剂的工艺方法。为考察不同预稀释剂油比对脱蜡脱油工艺和产品性质的影响，进行了加氢处理重质馏分油不同预稀释剂油比的试验。试验采用一段脱蜡两段脱油工艺，脱蜡段不同条件的预稀释剂油比不同，但各稀释温度、过滤温度和总溶剂比均相同，脱油段操作条件完全相同。不同预稀释剂油比下主要产品收率及性质见表3。从表3可以看出：随脱蜡段预稀释剂油比的增大，脱蜡油收率逐渐降低，脱油蜡收率逐渐上升；当脱蜡段预稀释剂油质量比由0.2增加到0.5时，脱蜡油收率降低3.2百分点，脱油蜡收率增加1.3百分点；不同预稀释剂油比对脱蜡油性质基本没有影响，脱蜡油黏度指数在115左右，凝点均为-12 ℃；预稀释剂油比对脱油蜡含油量影响较大，随预稀释剂油比增大，脱油蜡含油量明显增加。较小的预稀释剂油比对提高脱蜡油收率、降低脱油蜡含油量有利。

表3 不同预稀释剂油比下主要产品收率及性质

2.1.3冷点稀释工艺试验溶剂脱蜡冷点稀释是指将第一次稀释溶剂的加入点后移到脱蜡原料开始析出蜡晶以后某一温度的工艺方法。加氢处理重质馏分油不同冷点稀释工艺的试验，采用一段脱蜡两段脱油工艺，除冷点稀释温度不同以外，其余操作条件均相同。不同冷点稀释温度下主要产品收率及性质见表4。从表4可以看出：当冷点稀释温度从45 ℃降低到40 ℃时，脱蜡油收率增加0.2百分点，脱油蜡收率降低0.2百分点，冷点稀释温度的变化基本不影响脱蜡油的性质；当冷点稀释温度为45 ℃和40 ℃时，脱油蜡含油量(w)分别为0.38%和0.34%，得到的脱油蜡含油量(w)均低于0.5%的要求，并且冷点稀释温度较低，更有利于脱油蜡含油量的降低。

表4 不同冷点稀释温度下主要产品收率及性质

2.2 溶剂脱蜡脱油工艺流程优化试验

为了降低溶剂脱蜡脱油新鲜溶剂比，达到降低装置建设规模和降低能耗的目的，目前溶剂脱蜡脱油都采用滤液循环工艺，即将后一段滤液部分或全部循环到前一段，作为稀释或浆化溶剂使用。通过对预稀释工艺和冷点稀释工艺脱蜡脱油试验结果的比较可以看出，采用冷点稀释工艺，可以将脱油蜡的含油量(w)降低到0.5%以下，明显优于预稀释工艺，因此不同滤液循环工艺均采用冷点稀释工艺。

2.2.1一段脱蜡两段脱油滤液循环工艺试验

在一段脱蜡两段脱油滤液循环工艺中，脱油一段滤液部分循环到脱蜡段作二次稀释溶剂使用，剩余部分去溶剂回收系统，脱油二段滤液全部作为脱油一段浆化溶剂，试验结果见表5。从表5可以看出，脱蜡油收率为54.5%，脱油蜡收率为29.6%，脱油蜡含油量(w)为0.61%，不满足小于0.5%的要求。

表5 一段脱蜡两段脱油滤液循环工艺的主要产品收率及性质

2.2.2一段脱蜡三段脱油滤液循环工艺试验一段脱蜡三段脱油滤液循环工艺操作条件见表6，试验结果见表7。从表6可见，脱油三段滤液全部作为脱油二段浆化溶剂使用，脱油二段滤液全部作为脱油一段浆化溶剂使用，部分脱油一段滤液作为脱蜡段二次稀释溶剂，剩余部分去溶剂回收系统。从表7可以看出，一段脱蜡三段脱油滤液循环工艺，脱蜡油收率为54.7%，脱油蜡收率为28.0%，脱油蜡含油量(w)为0.35%，可以满足小于0.5%的要求。

2.2.3两段脱蜡两段脱油滤液循环工艺试验两段脱蜡两段脱油是指在低温下进行两段过滤和在升温下进行两段过滤的工艺。两段脱蜡两段脱油滤液循环工艺操作条件见表8，试验结果见表9。

从表8可以看出：脱蜡二段的低温脱蜡滤液和冷洗滤液全部作为脱蜡一段的三次稀释溶剂和冷洗溶剂；脱油二段滤液循环到脱油一段，全部作为脱油一段的浆化溶剂使用，脱油一段滤液去回收。从表9可知，脱蜡油收率为59.0%，脱油蜡收率为29.8%，含油量(w)为0.25%，满足小于0.5%的要求。

表6 一段脱蜡三段脱油滤液循环工艺的操作条件

表7 一段脱蜡三段脱油工艺的主要产品收率及性质

从表6～表9可以看出，两段脱蜡两段脱油滤液循环工艺与一段脱蜡三段脱油滤液循环工艺相比，两段脱蜡两段脱油具有更高的脱蜡油+脱油蜡总收率，共提高6.1百分点，脱蜡油性质基本相同；并且脱油蜡含油量更低；两段脱蜡两段脱油滤液循环工艺的总新鲜剂油比与一段脱蜡三段脱油滤液循环工艺相比，增加0.5个单位。虽然剂油比增加会使能耗上升，但脱蜡油和脱油蜡综合收率的增加会带来明显的经济效益，并且工业生产时能够较易达到脱油蜡含油量(w)小于0.5%的要求，因此两段脱蜡两段脱油滤液循环工艺具有较大的优势。

表8 两段脱蜡两段脱油滤液循环操作条件

表9 两段脱蜡两段脱油滤液循环工艺主要产品收率及性质

3 结 论

(1)以加氢处理重质馏分油为原料，采用脱蜡脱油工艺，综合考虑脱蜡油收率、脱蜡温差、滤速和脱油蜡收率等因素，确定混合溶剂中丁酮的最优体积分数为60%。

(2)采用冷点稀释工艺，脱油蜡的含油量可降至0.5%以内，明显优于预稀释工艺，而且脱蜡油收率高，因此加氢处理重质馏分油推荐采用冷点稀释工艺。

(3)根据加氢处理重质馏分油不同脱蜡脱油工艺流程的试验结果，推荐的优化工艺流程为两段脱蜡两段脱油滤液循环工艺。在优化的工艺条件下，脱蜡油收率为59.0%，脱油蜡收率为29.8%，脱油蜡含油量(w)为0.25%。

[1] 林世雄.石油炼制工程[M].北京：石油工业出版杜，1988：495-509

[2] 邓永生，翟国容，赵瑛，等.脱蜡助剂对加氢处理油溶剂脱蜡助滤效果的评价[J].石油炼制与化工，2002，33(4)：34-37

[3] 祝玉杰，高永利，付兴国，等.加氢处理过程中油料烃类结构组成的变化[J].润滑油，2002，17(4)：39-41