袁玮,苗恒,李俊诚,钱震,王海国,郭伟,韩飞,菅文应,寇海庭
(内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司,内蒙古 鄂尔多斯 017000)
目前国内费托合成蜡不断上马精加工项目,产出不同熔点的系列精制蜡合格产品,其中的115℃高熔点蜡为国内最高熔点的高端费托蜡新产品,打破国外垄断。费托蜡精加工项目以煤制油稳定加氢装置分馏塔底蜡油为原料,采用连续式高真空分子蒸馏技术进行精细分离,得到不同熔点、不同牌号的高附加值费托蜡系列产品,主要包括33#蜡、52#蜡、60#蜡、70#蜡、90#蜡、95#蜡、100#蜡、110#蜡等10种产品,固体蜡产品占80%以上,而且可灵活调整,可广泛应用于化妆品、油墨、食品等领域,产品附加值高。
费托蜡族组成单一,正构烷烃含量大于90%,其余基本为支链烷烃,基本不含环状烃和芳烃,与异构烷烃和环烷烃相比,正构烷烃的硬度高,同时费托蜡化学性质稳定,无腐蚀性、不污染环境,应用优势明显。但是部分牌号产品内部含有一定量的异构化组分,产出的费托馏分蜡含油量较高,尤其是中、低熔点的费托蜡含油量在4-10%之间,与国外产品含油量0.5%左右存在较大差距,满足不了高端客户的需求。
对这类蜡资源进行脱油精制,一方面可以增加产品价值,提高企业经济效益,同时也有助于煤制油化工产业延伸,推动地方经济发展。另一方面也可以提高我国高档专用蜡、特种蜡产品的自给率。因此,为得到符合国内外产品指标的高端蜡产品,需对费托合成粗蜡或切割后的蜡实施脱油,进一步提升费托合成蜡的品质。
本文重点介绍伊泰产出的52#蜡和52#精切割馏分蜡的溶剂脱油特性,对比其脱油效果。
费托合成蜡溶剂脱油的原理就是利用低温下溶剂可充分溶解费托蜡中的轻质油分而不溶解蜡的性质,将二者混合均匀进行冷冻结晶,在冷却降温过程中使其中的油和低熔点的蜡充分溶解,使其中的蜡结晶析出,通过低温过滤,得到含溶剂蜡和含溶剂轻油,利用相对挥发度不同分别进行加热分离,得到轻油、再生溶剂和含油量达标的费托合成蜡。
根据市场需求的烛光蜡、相变蜡供应指标要求,试验原材料主要选用了52#费托合成蜡。52#费托合成蜡切割出的窄馏分蜡共分3段,从1段至3段组分依次变重。
表1 52#蜡与52#切割出窄馏分蜡一次脱油数据比较
可以看出52#蜡切割出的1段窄馏分蜡(图1右)经过脱油后滤纸上几乎不带溶剂,52#原料蜡(图1左)经过脱油后滤纸上溶剂量明显较多,粘度较大。
图1 52#蜡与52#切割出1段窄馏分蜡一次脱油后宏观图比较
可以看出52#蜡结晶致密,脱油后内部仍有大量细小的晶核,如图2所示。
图2 52#蜡一次溶剂脱油前后微观图比较
可以看出52#切割出1段窄馏分蜡结晶状况好,晶核较大,主要为薄片状晶体,如图3所示。
图3 52#切割出1段窄馏分蜡一次溶剂脱油前后微观图比较
可以看出52#蜡切割出2段窄馏分蜡(图4左-轻组分)脱油后呈蓬松片状,52#蜡切割出的3段窄馏分蜡(图4右-重组分)经过脱油后呈豆腐渣胶团状,粘度较大。
表2 52#切割出2段窄馏分蜡和3段窄馏分蜡一次脱油数据比较
图4 52#切割出2段窄馏分蜡和3段窄馏分蜡一次脱油前后宏观图比较
可以看出52#切割出1段窄馏分蜡结晶状况好,晶核较大,主要为薄片状晶体,如图5所示。
图5 52#切割出2段窄馏分蜡一次溶剂脱油前后微观图比较
可以看出52#切割出3段窄馏分蜡结晶致密,脱油后内部仍有大量细小的晶核,如图6所示。
图6 52#蜡精切割出的3段窄馏分蜡一次溶剂脱油前后微观图比较
(1)52#蜡的馏程较宽,结晶致密,脱油过程中容易形成蜡包油的现象,一次脱油后物料粘度较大,过滤速度较低,对脱油工艺要求更高。(2)52#切割后的轻组分馏程较窄,蜡分子的大小、结构、性质相似,结晶状况好,结晶晶核颗粒大,过滤速度较快。(3)52#切割后的轻组分一次脱油后油含量可以降低90%以上。目标馏分经过切割脱油后,含油量可降低至0.5%以下,达到合格标准。(4)52#切割后的轻、重组分,同样为窄馏分,轻组分的结晶状况好,颗粒大,在脱油效果、过滤速度、脱蜡油收率上面优于重组分。(5)52#和52#切割蜡经过溶剂脱油后,熔点、硬度、稳定性均达到下游市场应用要求。