◎ 武林贺,袁 诚,魏 星,卢嘉颉,杨小斌,李 益,吴 谦
(中药提取分离过程现代化国家工程研究中心广州白云山汉方现代药业有限公司,广东 广州 510220)
随着大健康产业的发展和人们健康意识的提高,市场流通的营养食品已无法满足人们对健康食品日益增长的需求。对此,国务院办公厅颁布了《国民营养计划(2017—2030 年)》[1],旨在推动大健康产业的发展,满足人们对健康食品的需求。
近年来,乳制品[2-4]因其含有丰富的蛋白质、脂肪和微量营养素而受到了广泛关注。乳制品能够为人体提供优质全面的蛋白质,人体所需的部分维生素和矿物质;在营养健康领域应用潜力巨大[5-6]。营养乳剂是以牛奶蛋白质、碳水化合物、维生素和矿物质为原料制备而成的营养制剂,其构成成分复杂,在制备过程中会因不同成分的相互作用而出现不稳定现象,即在生产过程中会出现脂肪球上浮而产生“奶皮”的现象[7-9]。奶皮是由于乳脂肪球膜受热以后上浮到液体表面,随后脂肪球膜蛋白发生变性,失去脂肪球膜的脂肪不稳定,在液体表面发生聚集,并与牛奶中的酪蛋白、乳清蛋白结合,而降低表面张力,最后形成更稳定的皮膜,即“奶皮”。奶皮影响了产品的美观,使产品的稳定性降低,最终影响产品的货架期,不利于液态营养食品产业的发展。
本文以蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素和矿物质为原料,以乳化剂和稳定剂为辅料制备营养乳剂,研究了乳化剂和稳定剂对营养乳剂稳定性的影响[10-11]。
1.1.1 实验原料
酪蛋白,恒天然集团;麦芽糊精,中粮生化能源(公主岭)有限公司;粉末磷脂,北京美亚斯磷脂技术有限公司;单双酸甘油脂肪酸酯(HLB4),河南正通食品科技有限公司;蔗糖酯(HLB11),广州二龙景诚贸易有限公司;大豆油,南海油脂工业(赤湾)有限公司;维生素A、维生素D、维生素E、维生素K、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、柠檬酸钾、氯化钠、硫酸铜、葡萄糖酸锌、磷酸三钙以及焦磷酸铁,普惠瑞信(常州)食品添加剂有限公司;卡拉胶、 黄原胶、微晶纤维素,广州市凯闻食品发展有限公司。
1.1.2 仪器设备
剪切机T50,搅拌机EUROSTAR,德国IKA 公司;均质机Niro Panda PLUS,德国GEA 公司;pH 计HI2221,意大利HANNA INSTRUMENTS 公司;恒温水浴锅HH-WO-5L,上海一凯仪器设备有限公司;高压湿热旋转灭菌锅,江苏神农灭菌设备股份有限公司;飞鸽低速离心机LXJ-IIB,上海安亭科学仪器厂。
1.2.1 工艺流程
工艺流程如图1 所示。
图1 工艺流程图
1.2.2 试验方法
(1)计算奶皮质量占比。按照生产工艺流程制备营养乳剂,将质量为W 的营养乳剂装入瓶内,灭菌后取出放置至室温,然后观察有无奶皮产生,若有,将奶皮取出后称量奶皮重量W1。按式(1)计算奶皮质量比(%)。
(2)计算离心沉淀率。取50 mL 离心管,编号称重W2,将营养乳剂倒入离心管中并称量其重量为W3,在4000 r·min-1条件下离心20 min,离心完成后小心取出离心管,将液体部分倒出称量离心管和沉淀物的重量W4,按式(2)计算离心沉淀率(%)。
1.2.3 乳化剂对营养乳剂稳定性影响
将3 种磷脂、单双酸甘油脂肪酸酯、蔗糖酯分别设置5 个实验水平,即0.1%、0.2%、0.3%、0.4%与0.5%对营养乳剂稳定性的影响。观察灭菌后放置至室温的样品是否产生奶皮,并测定奶皮质量比,随后将样品高速离心,测定样品的离心沉淀率。
1.2.4 稳定剂对营养乳剂稳定性影响
将3 种卡拉胶、黄原胶、微晶纤维素分别设置5 个 实 验 水 平,即0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%对营养乳剂稳定性的影响。观察灭菌后放置至室温的样品是否产生奶皮,并测定奶皮质量比,随后将样品高速离心,测定样品的离心沉淀率。
1.2.5 乳化剂和稳定剂配比对营养乳剂稳定性影响
由1.2.3 试验结果可知,3 种乳化剂对营养乳剂稳定性影响的差异较大。从结果来看,磷脂为最优乳化剂,且,添加量为0.2%时,乳化效果最佳,乳剂无奶皮产生,可选定为最佳乳化剂和最佳添加量。
由1.2.4 试验结果可知,3 种稳定剂对营养乳剂的稳定性影响差异较小,因此需要考察3 种稳定同最佳乳化剂的复配效果。
综上,选定磷脂最为乳化剂,考察磷脂添加量为0.2%时分别复配5 个水平0.01%、0.02%、0.03%、0.04%及0.05%的3 种稳定剂,观察灭菌后放置至室温的样品是否产生奶皮,并测定奶皮质量比,随后将样品高速离心,测定样品的离心沉淀率。
1.2.6 数据分析方法
利用SPASS,Origin 和Excel 对试验数据进行分析。
磷脂对营养乳剂的稳定性的影响如图2 所示。
图2 磷脂添加量对营养乳剂稳定性的影响图
由图2 可知,磷脂添加量为0.1%~0.2%时,营养乳剂无奶皮产生,而离心沉淀率随着磷脂添加量的增加而减少。磷脂添加量在0.2%~0.5%时,产生奶皮,且奶皮质量比和离心沉淀率随着磷脂添加量的增大而增加。
单双酸甘油脂肪酸酯对营养乳剂稳定性的影响如图3 所示。
图3 单双酸甘油脂肪酸酯添加量对营养乳剂稳定性影响图
由图3 可知,单双酸甘油脂肪酸酯添加量在 0.1%~0.2%时,随着单双酸甘油脂肪酸酯添加量的增加营养乳剂的奶皮质量比和离心沉淀率逐渐降低。单双酸甘油脂肪酸酯添加量在0.2%~0.5%时,营养乳剂的奶皮质量比随着单双酸甘油脂肪酸酯添加量的增大而增加,但离心沉淀率波动变化。
蔗糖酯对营养乳剂稳定性的影响如图4 所示。
图4 蔗糖酯添加量对营养乳剂稳定性的影响图
由图4 可知,当蔗糖酯添加量为0.3%时,奶皮质量比和离心沉淀率最小,分别为0.53%和2.37%,可知蔗糖酯对营养乳剂的乳化效果不及磷脂和单双酸甘油脂肪酸酯。在营养乳剂剪切均质过程中,蔗糖酯不能较好地修复破裂的界面膜,导致脂肪球-酪蛋白-水分子聚集,造成营养乳剂稳定性降低。
图5 是卡拉胶对营养乳剂稳定性的影响的单因素试验结果。
图5 卡拉胶添加量对营养乳剂稳定性的影响图
由图5 可知,营养乳剂的奶皮质量比和离心沉淀率随着卡拉胶添加量的增加先减小后增大。卡拉胶能在热水中分散溶解,冷却后卡拉胶会在液体中形成网络结构,以结合蛋白质和水分子,从而起到增稠和稳定的作用。但是当卡拉胶的添加量较大时,液体的粘度增加,会导致液体稳定性降低。
黄原胶添加量对营养乳剂稳定性的影响如图6所示。
图6 黄原胶添加量对营养乳剂稳定性影响图
由图6 可知,黄原胶的添加量为0.02%时,营养乳剂的奶皮质量比和离心沉淀率最小。黄原胶溶胶分子在溶液中具有稳定固体颗粒、液滴和气泡的能力;因此黄原胶具有较强的乳化稳定作用和悬浮能力。但是,黄原胶水溶液具有假塑性,在高剪切作用下导致乳剂变稀,黄原胶添加量越大,液体粘度越高,假塑性现象越显著,液体稳定性越差。
微晶纤维素对营养乳剂稳定性的影响如图7所示。
图7 微晶纤维素添加量对营养乳剂稳定性的影响图
由图7 可知,营养乳剂的奶皮质量比和离心沉淀率随着微晶纤维素添加量的增加先减小后增大。微晶纤维素的主要成分为以β-1,4-葡萄糖苷键结合的直链式多糖类物质,其不能在水中溶解,但能够分散在水中,具有吸附和助悬的作用。因此,适量的微晶纤维素具有吸附和稳定液体中不溶颗粒、油滴和蛋白质的作用。当其添加量增加时,微晶纤维素可携带不溶颗粒、油滴和蛋白质发生沉降,导致液体稳定体系 崩坏。
乳化剂和稳定剂复配对营养乳剂稳定性的影响如图8 所示。
图8 乳化剂和稳定剂复配对营养乳剂稳定性的影响图
由图8 可知,磷脂添加量为0.2%时,营养乳剂离心沉淀率最小为1.56%,且无奶皮产生,因此磷脂可作为营养乳剂的最优乳化剂。选择磷脂添加量0.2%,将磷脂分别同卡拉胶、黄原胶和微晶纤维素复配,考察复配后营养乳剂的稳定性,筛选出能够维持营养乳剂稳定性最佳的复配乳化稳定剂。从磷脂同卡拉胶、黄原胶和微晶纤维素复配结果分析可知,乳化剂和稳定剂复配制备营养乳剂时均无奶皮生产,磷脂同卡拉胶复配时,营养乳剂的离心沉淀率较低。由图8 可知,磷脂添加量为0.2%、黄原胶添加量为0.02%时,营养乳剂无奶皮产生,离心沉淀率最小,因此0.2%磷脂和0.02%卡拉胶复配为最佳组合的乳化稳定剂。
本实验采用单因素试验考察了乳化剂和稳定剂种类及添加量对营养乳剂稳定性的影响,再将乳化剂和稳定剂复配,筛选出最佳的复配乳化稳定剂。通过试验发现,磷脂单独使用时,添加量为0.2%时,营养乳剂无奶皮产生,且离心沉淀率最小为1.56%。选择磷脂为最佳乳化剂,考察磷脂与稳定剂复配对营养乳剂稳定性的影响。结果发现,磷脂同稳定剂复配制备的营养乳剂均无奶皮产生,且磷脂与卡拉胶复配时,营养乳剂的稳定效果最佳。当乳化稳定剂中的磷脂添加量为0.2%、卡拉胶添加量为0.02%时,此时制备的营养乳剂无奶皮产生,离心沉淀率值最小为1.22%,此条件下制备的营养乳剂稳定性最好。