石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

（山东省第一地质矿产勘查院，山东 济南 250014）

铅和镉属于有毒重金属范畴，其可以通过不同的渠道传入人的体内，当在人体内达到一定含量后，其就会对人的身体健康造成危害。而如果其沁入到土壤中，将会在较长时间内都无法得到有效消除，延长了其扩散时间，成为传播的主要源头之一。

因此，使用通过对土壤中铅和镉的测定，能够对保护自然环境和居民身体健康发挥重要的作用。

现阶段，测定土壤中铅和隔的方法主要有三种，第一种是石墨炉原子吸收光谱法、第二种是等离子发射光谱法、第三种是示波极谱法，因此，为了提高石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的准确性和灵敏性，文章结合实际工作情况与实验，对其方法进行了具体的分析[1]。

1 实验设计与实验过程

（1）仪器选择和试剂调制。通常情况下，使用石墨炉原子吸收光谱法进行土壤中铅和镉测定要运用到吸收分光光度计、热解涂层石墨管、铅和镉空心阴极灯、氯化肥、铅和镉的标准溶液、微博消解仪、硝酸和盐酸，其中吸收分光光度计使用的是TAS—990型号、微波消解仪使用的是MARS 5型号、标准溶液的规格为每升500毫克。另外，还需要使用到含有铅和镉的标准土壤样品：其规格条件为ESS—1，铅的标准含量值为每克23.6±1.2微克、镉的标准含量值为每克0.083±0.011微克；并且实验过程中使用的所有水都为超纯水。

试剂调制主要针对基体改进剂，其配制内容为将每升含量为5克的氯化肥溶液与浓度为5%的硝酸溶液通过低温加热的方式，溶解成氯化肥。

（2）仪器使用环境和条件调整。铅波长要控制在283.3纳米，阴极灯的电流要控制在5.0mA；镉波长控制在228.8纳米，阴极灯的电流控制在5.0mA；其中应用到的石墨管材质要为热解涂层管；载气要为高纯度的氩气；样品进样量与基体改进剂的比例为4:1,测量方式为峰面积。

石墨炉在升温过程中应按照以下程序进行：首先在干燥情况下，温度要控制在120℃，保持时间为30s；接下来在灰化情况下，温度控制在750℃，保持时间为20s；进入到原子化情况下，温度应控制在1700℃，保持时间为5s；在消除情况下，温度应控制在2300℃，保持时间为3s；在整个过程中如果氩气的流量达到了每分钟300mL，那么原子化情况下则会出现停气情况。

（3）测定器前样品处理。按照我国出台的测定规范中的标准对土壤实验样品进行采集、保存，并做好处理以备实验使用。将0.3g的标准样品土壤放入到消解罐中，加入微量的润湿，再加入盐酸3毫升、硝酸5毫升，加入完毕后立即拧紧消解罐。然后将其放入微波消解仪中，前25min内，温度要逐渐晋升到180℃，并在此温度保持5min后消解完毕；然后将消解罐放入室温条件下进行冷却，并进行瓶体容量调整，将其换入到50ml的溶解罐中，再用超纯进行定容，定容后摇晃均匀等待测定。其中在样品测定过程中要进行空白实验，将实验所用土壤替换成试剂水进行。

（4）标准使用溶液配制和样品中重金属测定。将含量为5%的硝酸加入到铅和镉的标准溶液中，通过反应将铅和镉溶液分别稀释成浓度不同的标准溶液，再将5微升和10微升的基体改进剂与标准溶液在仪器条件下进行具体的分析，吸光值调制在标准实验下的浓度绘制曲线上。通过观察和分析发现，标准曲线的线性关系较好，能够通过回归方程计算出铅和镉的系数，其中铅的系数为0.9993、镉的系数为0.9995。根据具体的分析条件进行仪器参数调整，然后依次进行样品测定和空白样品测定，将两次测定的结果与吸光度值进行协调，减掉其中空白吸光度值，再与校准曲线进行对应，计算铅和镉的浓度，这样既可以测试出在标准土壤样品中铅和镉的浓度和含量。

2 实验结果分析与实验讨论

首先，需要利用微博消解仪进行测定土壤样品消解，强化测定过程中酸的氧化功能，避免在测定过程中进入杂质。

而且通过实验可以分析出，及时在消解体系中使用硝酸和盐酸也必须要做好测定前处理，这样才能获得好的消解效果，否则样品中会有残渣存留。所以，使用微波消解法能够降低酸的使用量，消解时间较短，避免了复杂的操作过程，提高了测定的效率。通过实验发现，消解过程温度在180℃以上，样品可以完全消解，而且测定结果的准确性较好。

其次，由于土壤中含有矿物质元素，所以在进行测定过程中要排除基体干扰，这就需要选择合适的基体改进剂进行排除，所以，在多年工作经验的指导下，本次实验主要使用了五种原料作为的基体改进剂，分别为：磷酸二氢铵、硝酸镧、硝酸镁、氯化肥、硝酸铝溶液，测定结果显示，这五种原料在增敏效果上存在差异，但使用氯化肥时能够使测定的准确性和灵敏度达到最佳，所以本次实验的基体改进剂为浓度在每升5克的氯化肥溶液。

再次，根据分析样品的步骤，需要对调制出的所有系列的铅和镉标准样品溶液进行分析，并计算出其在结果上存在的偏差，再根据公式计算出铅和镉的检出限，最后能够确定其中铅和镉的最低检出浓度。本次计算过程中，标准溶液的偏差为每升0.025微克和0.291微克，根据MDL=S×t（n-1,0.99）公式，计算其中t的值，由于本次实验共有7个标准溶液，所以n为7，t=3.143，计算出的铅和镉的检出限分别为每升0.9微克与0.08微克。在样品质量为0.3克、定容标准为50毫升时，铅的最低检出浓度为每克0.15微克、镉的最低检出浓度为每克0.013微克。

最后，要对词中方法的准确度、精密度、加标回收率进行检测。根据此种方法进行的实验测定，其中配置的7中标准溶液测定结构均在标准的定值范围内，而且偏差也控制在了2%的范围内，表明此次实验的准确率较高，精准度也较好。

加标回收率检测过程中要选择8种不同地点的土壤作为样品，选定后两进行分组，分组后按照上述实验步骤进行消解，消解过后回收到实验室，测定加标回收率的范围，本次实现加标回收率在93%至104%范围内，具体的结果如表1和表2所示。

表1 铅加标后的回收结果

表2 镉加标后的回收结果

3 结语

综上所述，文章对石墨炉原子吸收光谱法的实验过程中进行了分析，从中探讨了方法的最佳使用条件以及实验的最佳设计方案，发现其具有灵敏度高、准确率高、操作简单等优势；并且对实验结果进行了讨论，以便这种方法能在日后得到广泛的应用，发挥更大的价值和作用。

[1]韦必帽，黄坚锋.两种基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定土壤重金属镉中的研究[J].绿色科技,2017,23(2):50-51,56.