液体颗粒计数器及应用

胡 增 戴圣洋 陈 建 孙吉勇 周大农

（1.江苏苏净集团有限公司，苏州 215122；2.苏州苏净仪器自控设备有限公司，苏州 215122）

随着科技和现代工业的进步与发展，许多行业对工作介质（气体和液体）以及生产环境的洁净度（污染度）检测提出了越来越高的要求。为了定量描述介质的清洁程度，世界上很多国家都制定了洁净度检测和控制标准，将介质中微小颗粒污染物的数量和粒径大小作为衡量其洁净度的重要指标。检测液体介质中颗粒的方法有很多，有间接通过颗粒物质的特征来反映液体中颗粒物的方法，也有能够直接测定颗粒物大小的方法。液体颗粒计数器就是直接测定颗粒物大小的仪器，由于其具有自动化程度高、计数准确、测量速度快、适用范围广、产品多样化等优点，得到市场的认可。本文以液体颗粒计数器为研究重点，并对该类计数器的原理、应用领域和发展进行探讨。

1 计数原理

光与颗粒发生作用主要分为三类，几何光学、米氏散射和瑞利散射。当颗粒粒径远大于光波长时，以几何光学为主；当粒径与波长相近时，以米氏散射为主；当粒径远小于波长时，发生的是瑞利散射。液体颗粒计数器根据光与颗粒作用的原理设计传感器结构，将计数器分为光阻法和光散射法两类，这两种方法各有其特点和检测范围，目前也有将这两种方法相结合的产品，来扩展颗粒计数器的检测范围。

1.1 光阻法原理

光阻法液体颗粒计数器的检测范围从几微米到数百微米，主要用于制药、医疗、电厂、船舶、汽车、航空等领域。其原理如图1所示，待测液体流过横截面很小的流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器接收到的光信号稳定不变，输出的电压信号也恒定，将此恒定信号作为基准电压；若液体中有颗粒物质，颗粒通过流通池传感区域，将会遮挡激光，光电探测器接收到的光信号减小，产生一个负的脉冲电信号，如图2所示。脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系：

式（1）中：E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度；a为颗粒的有效遮挡面积（等效为球形πd2/4）；A为光电探测器的有效面积；E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此，脉冲信号幅度对应颗粒的大小，脉冲信号个数对应颗粒的数量。

1.2 光散射法原理

光散射法液体颗粒计数器的检测范围从数十纳米到十几微米，主要用于半导体、电子、化学试剂等领域。其原理如图3所示，待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池，照射在光陷阱上。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器接收不到光信号，若液体中有颗粒，颗粒通过流通池，与激光光束发生散射现象。某一个（或几个）角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上，产生正的电信号脉冲，脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。

图2 光电二极管信号

图1 光阻法检测原理图

图3 光散射法检测原理图

2 典型应用

2.1 油液污染度检测

液压油和润滑油在使用过程中，由于设备的机械摩擦产生固体颗粒，造成油液品质下降及设备元件磨损加剧，堵塞元件的间隙和孔口，导致设备性能及可靠性下降。据资料显示，60%～70%的液压故障是由污染引起的，因此，油液的清洁度关乎设备的工作状态及使用寿命，对于船舶、航空、电厂等行业来说，油液的污染度监测是非常必要的。ISO 4406和NAS 1638对液压油的颗粒污染进行了等级划分，可以更直观地判断油液的颗粒污染度。根据这些油液标准，检测的颗粒粒径范围大都在1～100μm，因此，大多数使用光阻法的液体颗粒计数器。

2.2 水质检测

在水厂中，颗粒计数器用于监测水质以及改善处理工艺，通过监测水中颗粒，改变混凝剂与絮凝剂的投放量，优化过滤工艺，并提高处理后的水质。在制药行业中，通过颗粒计数器检测，可以判断静脉注射药品和注射用水的清洁度，确保品质与安全。静脉注射药品中的颗粒物质可能会造成毛细血管堵塞、静脉炎、肉芽肿、过敏反应等等，各个国家的药典都要求测量该类药品的颗粒数，中国药典要求光阻法颗粒计数器测量大于10μm和25μm的颗粒，GMP也要求注射类药物的制药厂必须使用液体颗粒计数器检验产品。

在半导体电子行业中，根据最新电子级用水国家标准的要求，EW-I电子级水中微粒粒径检测范围为0.05～0.5μm，将光散射法液体颗粒计数器用于电子级水中微粒连续式或单次检测计数。该行业重视水中颗粒，是因为水中的颗粒与硅片接触由于分子间作用力极易粘附在硅片表面，难以清除，极易造成半导体器件缺陷和电路板失效，而且该行业所需的电子级化学试剂，也需要检测液体中的颗粒含量。电子级水的颗粒检测设备，目前被国外品牌所垄断，国外一台光散射液体颗粒计数器的价格从三四十万到接近百万，这很大程度上增加了半导体企业和研究所的负担，影响了行业的发展。

2.3 零部件清洁度检测

液体颗粒计数器应用于产品及其零部件的颗粒污染或清洁度检测，这种应用主要是对于有特殊洁净要求的行业，如医疗器械、半导体电子、汽车制造等等。在医疗器械行业中，输液器具、植入性外科医疗器械由于与人体血液接触，因此，必须要检测其清洁度。根据该行业的产品标准，采用冲洗或长时间浸泡的方法来提取颗粒污染物，再通过测量洗脱液中的颗粒大小及其数量，计算产品的清洁度等级。在汽车制造行业，发动机是汽车的心脏，对于发动机内零部件的清洁度有着严格的要求，拆卸、清洗发动机零部件，收集清洗液，使用光阻法液体颗粒计数器来检测清洗液中颗粒的大小及其数量，该方法要求清洗液是单相低粘度的液体。

2.4 过滤性能测试

过滤性能的测试是液体颗粒计数器的又一重要的应用领域。油液系统中的过滤器、过滤网、水处理和纯水过滤的滤膜、滤纸、滤芯，都需要标注过滤精度和过滤效率，通过检测过滤前后液体中的颗粒数，得到过滤精度、过滤比和过滤效率。测试液压传动过滤器性能过程中，在过滤器试验系统中上下游都有在线液体颗粒计数器、调节计数器的取样流量，使得两个流量偏差小于±5%，在试验系统中注入试验粉末，使上游达到所需污染度。试验1小时内，1分钟记录一次计数数值。通过试验得到过滤器平均过滤比与颗粒尺寸的关系、过滤比与时间百分比的关系以及过滤比和滤芯压降的关系。

3 发展现状

国外研究和生产光学液体颗粒计数器的企业主要集中在美国、英国、德国和日本等发达国家，市场占有率较高的企业有 PMS、HACH、RION、PAMAS、Beckman Coulter 等。在国外产品中，光阻法的液体颗粒计数器能够测量高粘度、高浓度的油液，也可运用于检测强腐蚀性的强酸与强碱，但国内目前的光阻法产品只能用于检测弱腐蚀性、中低粘度的液体，限制了颗粒计数器在某些领域的应用。国外光散射法的液体颗粒计数器占据了国内的主要市场，已知在半导体行业的超纯水检测领域，光散射法液体颗粒计数器能够检测的最小颗粒粒径为20nm，已经达到纳米级别。虽然国内大学与企业已经对光散射法的原理进行了理论研究，但由于传感器部件的光学结构复杂，机械加工、信号处理难度大，装配要求高，该产品的开发一度陷入困境。国内目前只有江苏苏净集团能够生产光散射液体颗粒计数器，能够检测液体中亚微米级的颗粒，已经被应用在过滤制造、电子制造及电子级化学品制造行业。

随着我国科学技术的不断发展以及对于制造业的重视加强，更加精密、更加准确的检测仪器才能促进产品标准和质量提升，提升我国产品的竞争力。随着一些国际和国内标准的变化，可以看出液体颗粒计数器已经被越来越多的行业认可，而且不断提出严格要求，如采样方式、检测浓度、粒径分辨率、计数准确度等等。特别是半导体行业，随着刻蚀技术的发展，2011年国际半导体技术蓝图（ITRS）要求受控制的颗粒污染尺寸是20nm甚至更小，这也对液体颗粒计数器提出了新的挑战。我国液体颗粒计数技术起步较晚、技术薄弱，还需要加大投入，缩小国内外差距。

4 结语

液体颗粒计数器操作方便、自动化程度高、计数准确，在很多领域已经代替了显微镜法。光阻法液体颗粒计数器国内已有不少厂家生产，并在制药医疗、石油化工、滤膜滤芯、电厂船舶等领域得到广泛应用。光散射法液体颗粒计数器多用于半导体、电子相关的行业，但由于其结构复杂、加工精度高、国内生产厂家少，该类产品与国外有着不小的差距。未来仍需要该行业的科研人员和企业研究人员共同努力，克服困难，早日打破技术垄断，为产品的质量与设备的运行提供可靠的检测与监测技术。

[1]黄延磊，郑刚，王乃宁，等.侧向光散射式颗粒计数技术的研究[J].中国激光，2000，27（12）：1123-1128.

[2]Lee H S，Chae M S K，Liu B Y H.Size Characterization of Liquid-Borne Particles by Light Scattering Counters[J].Particle & Particle Systems Characterization，1989，6（1-4）：93-99.

[3]王景霖，李艳军，陆亦彬，等.航空发动机健康监测技术研究[J].飞机设计，2009，29（3）：56-61.

[4]杨艳玲，李星，李圭白.水中颗粒物的检测及其应用[M].北京：化学工业出版社，2007.

[5]K Kondo，R Co.Latest Technology and Standardization Trends for Liquid-borne Particle Counters[J].Bunseki，2012：499.