废气中苯、甲苯和二甲苯的测定

张云枫，闫好民，黄虹霞，李 凌

（1.杭州市环境保护有限公司，浙江 杭州 310014；2.浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023）

苯、甲苯和二甲苯都为无色、有芳香味、有挥发性、易燃液体。微溶于水，易溶于乙醚、乙醇、氯仿和二硫化碳等有机溶剂。苯、甲苯和二甲苯是以蒸汽状态存在于空气当中，中毒作用一般是由于吸入蒸汽所致。苯属于中等毒性物质，急性中毒主要对中枢神经系统有毒害，慢性中毒主要对造血组织及神经系统有损伤；甲苯属于低毒类，高浓度中毒常发生肾、肝和脑细胞的坏死，纯甲苯对血液系统基本无毒害作用；二甲苯属于低毒类物质，其毒性主要是对中枢神经和植物神经系统的麻醉和刺激作用。

苯和甲苯、二甲苯一般都是共存的，目前主要是应用气相色谱法对苯、甲苯和二甲苯进行测定。

1 实验方法

1.1 实验原理

空气中苯、甲苯和二甲苯吸附在活性碳上，用氯仿洗脱后，用气相色谱分离测定。

1.2 试剂

苯、甲苯和二甲苯：色谱纯；三氯甲烷：分析纯；活性碳：20～40目，在装管前将活性碳于300℃～350℃下活化3 h。

1.3 仪器

安捷伦7820A气相色谱仪带自动进样器，FID检测器；

色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×1.0 μm）；

采样管：150 mm×id 4.0 mm，装200 mg经处理的活性碳，两端用少量玻璃棉固定。

1.4 气相色谱操作条件

程序升温：柱温50℃保持5 min；升温速率25℃/min；结束温度150℃，保持5 min；进样器温度200℃，检测器温度200℃；柱前压20 kPa，分流比 1 ∶30；氢气 35 mL/min，空气 400 mL/min。

在以上色谱条件下，苯、甲苯和二甲苯能很好地分离，峰形对称重复性较好，典型的色谱图如图1和图2。

1.5 采样

采样时，取下活性碳采样管两端的塑料密封帽，将采样管的出气口一端接到空气采样器上，以0.5 L/min的流量，采气20 L，采样后将管的两端套上塑料帽，记录采样温度和大气压。

1.6 测定步骤

图1 苯、甲苯、二甲苯标准色谱图

图2 苯、甲苯、二甲苯样品色谱图

将采样管中的活性碳倒入具塞刻度管中，加入2.00 mL氯仿摇匀，塞好管塞，每15 min摇动一次加速洗脱，放置1 h，在上述操作条件下，待仪器稳定后进样分析，在样品测定的同时，做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 萃取剂和萃取条件的选择

选用二硫化碳、氯仿和乙醇做洗脱液，洗脱效率如表1，氯仿和二硫化碳洗脱效率差别不大，但是相对于二硫化碳，氯仿毒性较低，所以选用氯仿做洗脱液对样品进行测定。

表1 洗脱液洗脱效率

2.2 线性

配制五份苯、甲苯和二甲苯不同浓度的样品，在以上色谱条件下测定，绘制标准曲线，苯标准溶液的浓度在0.8～120μg/mL之间，线性方程为y=0.7832x-0.0243，相关系数0.9995；甲苯标准溶液的浓度在0.6～120μg/mL之间，线性方程为y=0.5672x-0.0208，相关系数0.9996；二甲苯标准溶液的浓度在0.8～120μg/mL之间，线性方程为y=0.4653x-0.0126，相关系数 0.9998。

2.3 最低检出限

在与样品分析相同的条件，待仪器稳定后，记录仪器20 min的基线谱图，测得仪器最大噪声值为0.22 mA，与标准峰高比较，计算样品检测限如表2。

表2 苯、甲苯和二甲苯最低检出浓度

2.4 精密度试验

同一车间废气样品取五份样品，按上述操作条件进行分析，得到苯的标准偏差为0.36%，变异系数为1.4%；甲苯的标准偏差为0.48%，变异系数为0.73%；二甲苯的标准偏差为0.84%，变异系数为0.78%，结果见表3，分析结果的标准偏差和变异微系数符合车间废气样品的检测要求。

表3 分析方法的精密度试验

2.5 准确度实验

配制三份已知浓度的标准样品，按上述条件进行测定，测得苯的平均回收率为90.4%，甲苯的平均回收率为89.9%，二甲苯的平均回收率为91.5%，测量结果见表4。

表4 分析方法的准确度实验结果

3 结论

试验结果表明，本方法的准确度和精密度较高，线性关系较好，使用该方法对样品进行分析，可以得到较为理想的结果。

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