水中总α放射性检测结果的不确定度评定

孙建义

（苏州市百信环境检测工程技术有限公司 江苏苏州 215101）

引言

GB/T 5750.13-2006《生活饮用水标准检验方法放射性指标》对生活饮用水中总α的检测进行了具体的规定，是水质常规检验项目，在我国现行的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）等多个标准中均规定了限值及相应的检测方法，这在客观上要求我国相关实验室具备检测水中总α的能力。中国疾控和各地相关单位也组织过比对工作[1][2][3]，并且要求在比对结果中含有不确定度分析的内容，但实验室之间却是很少交流这方面的工作。实际工作中，实验人员通常对实验过程和结果很重视，却忽视了对结果的不确定度分析。此前也有同行对不确定度分析进行过相关论述[4][5]。本文从另一个角度对不确定度的来源与主要分量进行了探讨，并实例阐述了实验中不确定度的计算，以与同行进行探讨。

1 仪器与设备

（1）低本底 α、β 测量仪，FYFS-400X，湖北方圆环保科技有限公司

（2）标准物质：241Am（10.3Bq/g，3.2%，k=2），中国原子能科学研究院

（3）硝酸：分析纯

（4）电子分析天平，感量0.1，量程200g，上海精密仪器有限公司

（5）箱式电阻炉：<1000℃，上海龙跃仪器设备有限公司

（6）红外灯：250W，冀州市福聚海商贸有限公司

（7）玻璃仪器

2 实验方法

本实验等效采用GB/T 5750.13-2006《生活饮用水标准检验方法放射性指标》中的标准曲线法。本实验使用标准源为241Am标准粉末。测量周期为10次，单次时间6000s。

（1）仪器本底测量。

（2）取1L被测水样，按照标准处理。残渣为1353.2g，制样0.1600g，为样品源。

（3）取241Am粉末0.2105g，溶于2L蒸馏水，做回收率试验。

（4）取241Am粉末0.1600g铺盘，标准源。

3 结果与讨论

3.1 测量结果

本底为2.60，标准偏差为1.84

样品源为23.10，标准偏差为2.18。

回收率实验得到总α回收率为77.2%。回收率样品净计数的相对标准偏差为8.3%。

标准源为816.80，标准偏差为22.62。

上述数值均为6000s计数均值。

根据标准

因标准源为10.3Bq/g的241Am标准粉末，故上式异化为：

得到水样中总α为0.46Bq/L。

3.2 不确定度评定

3.2.1 不确定度的来源

本实验A类不确定度的来源主要有：称取和量取带来的不确定度，样品源净计数的相对标准偏差（Enx-n0）、标准源净计数的相对标准偏差（Ens-n0）和回收率的相对标准偏差（EF）等。其中回收率不确定度主要来源是回收率测量净计数的不确定度（EnF-n0）。

已知标准粉末比活度的不确定度为3.2%（k=2）。则称取和量取带来的不确定度可以忽略。

3.2.2 不确定度的合成

上述各不确定度分量是不相关的，结果的A类不确定度计算如下：

计算得到

得

B类不确定度为校准证书给出的标准粉末比活度的相对标准不确定度（EK），为 3.2%（k=2）。

合成不确定度为：

3.3 实验结果

本次测量结果应为：

结语

综上所述，水样中总α在0.46Bq/L的水平时，不确定度来源主要有四个：样品源净计数的不确定度（19.6%，k=1）、回收率测量净计数的不确定度（8.3%，k=1）、标准源净计数的不确定度（3.0%，k=1）和标准粉末比活度的不确定度（1.6%，k=1）。其中标准粉末比活度的不确定度由校准证书给出。因此，我们应采取各种措施以降低前三者的数值。

[1]孔玉侠，孙亚茹，王宏芳，崔力萌，马永忠.2009-2014年水中总放射性测量比对结果与分析[J].中国辐射卫生，2016，25(01)：83-85.

[2]冯洪杰，王新明.北京市2011年-2014年生活饮用水、地表水总放射性水平监测分析[J].中国卫生检验杂志，2015，25(15)：2581-2584.

[3]王延俊，罗伟立，邬家龙，孙卫，王赟，王芳.水样总放射性测量比对结果分析[J].中国卫生检验杂志，2017，27(09)：1323-1325.

[4]辛若竹，于晓丽，韩旭华，聂洪奎，闫吉昌.生活饮用水中总放射性测定的不确定度评定[J].工业卫生与职业病，2011，37(06)：376-380.

[5]朱鸣霞，张敏.水中总α总β放射性测量结果报告——不确定度评定的研究[J].科技论坛，2010，04：117-118.