密度法指导沥青预处理工艺循环溶剂回配的方法

张戈，孙迪，徐磊

（1.宝泰隆新材料股份有限公司，七台河 154600;2.鸡西市质量技术监督检验检测中心，鸡西 158100）

0 引言

随着我国经济的高速发展，钢铁产能大幅度增长，随之带来是环境保护及生产成本问题。近年来，国家供给侧改革对粗放式钢铁行业进行整改，炼钢行业目前正处于从粗钢至精钢的转型过渡期。这一转变，对市场的最大影响是精钢锻炼对石墨电极需求大增。石墨电极需求大幅上涨，直接拉动上游原材料——针状焦市场。

针状焦生产，需对原料沥青进行预处理，脱除其中的喹啉不溶物等杂质。目前，我国沥青预处理工业化方法主要有两种：一种是闪蒸法，此方法优点是杂质脱除率高，缺点是精制沥青收率低，且β树脂含量少，影响针状焦收率与强度[1-3]；另一种是溶剂萃取—沉降法，具体分为连续沉降与间歇沉降，此方法优点是工艺较简单，且精制沥青收率较高，原料脱除杂质选择性较好，生产针状焦收率较高，强度大，缺点是生产中易堵塞，对操作有较高要求。密度法即指导溶剂萃取—连续沉降法中回配混合循环溶剂。

1 生产中遇到的问题

溶剂萃取—连续沉降法脱除沥青中的喹啉不溶物，是以煤油与洗油的混合油作为沉降溶剂[4-6]。两种油按不同质量比例混合，沥青中喹啉不溶物的沉降效果与沉降时间均不同，生产中，要找到一个最佳混合质量比。生产中，由于混合溶剂是循环利用，在循环过程中，不可避免的会造成溶剂损失：有时会损失煤油，有时会损失洗油。所以，在连续化生产中，需要快速判断回收溶剂中煤油、洗油在混合溶剂中所占的比例，根据实际比例与原始比例进行对比，对比后加入新鲜洗油或煤油，待与循环溶剂中煤油与洗油比例与原始最佳比例一致后，才可将配比后循环溶剂作为沉降溶剂使用。

通常工业生产中，常用液相色谱来检测循环溶剂中煤油洗油含量，优点是较准确，但有如下不足：一是分析出结果所需时间较长，效率偏低。日常生产中，每回收一罐循环溶剂，因需要对其进行回配新溶剂，所以最少分析2遍，多则3遍以上。用液相色谱进行分析，一遍时间最少需1小时，而每一罐的操作周期长则4小时，如装置提产，操作周期不到3小时，如分析3遍及以上，色谱分析结果会跟不上现场生产，无法对生产进行快速有效的指导。二是仪器长时间工作，如不定期进行保养检查，会造成分析结果不准确，但生产必须连续进行，除每年定期检修外，无法为液相色谱腾出设备保养时间。

2 实验

2.1 密度法所用原料与设备

所用洗油和煤油与实际生产中的洗油与煤油为同一厂家与批次，其中洗油密度（20℃）：1.048g/cm3；煤油密度（20℃）：0.785g/cm3

所用仪器为：密度计（测量范围0.8-0.95 g/cm3）；电子天平。

2.2 操作方法

取一定量的煤油与洗油，将两种试样按质量比为0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65、0.70、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40配置混合溶剂，然后用密度仪分别测混合溶剂的密度，实验数据如下表1：

表1 质量比与密度对应表Table 1 Corresponding table of mass ratio and density

2.3 数据处理

用SPSS统计软件对表一中的实验数据进行处理，以质量比为Y轴，密度为X轴，生成曲线，如图1所示：

根据表1实验数据通过SPSS统计软件可处：质量比与密度关系为指数关系，其数学模型为：

式中：Y为质量比，

X为密度

上述模型的R2=0.999，非常接近于1，说明该模型曲线公式与实验数据切合度非常高，Sig=0.000，误差很小，只要煤油与洗油质量比在0.30～1.40之间，均可通过带入上述模型计算出的煤油与洗油的比例。

2.4 此曲线在实际生产中的应用

质量比在0.30～1.40之间，通过上述模型计算的质量比和混合油的密度关系值，做成表格，现场操作工人，可直接用精密密度计检测密度值，就通过查表格，可第一时间得出质量比，整个时间不超过5分钟。这样有效提高了工作效率。

如果生产中所用煤油与洗油厂家更换或质变有所变化，应重新进行实验绘制出新曲线，用于指导生产。

图1 质量比与密度关系图Fig.1 The relationship between mass ratio and density

2.5 生产中密度法、色谱法与理论值误差对比

表2 密度法与色谱法的实测值、理论值以及相对误差比较Table 2 Comparison of measured, theoretical and relative errors between density method and chromatographic method

根据上述对比可发现，在生产实际应用中，密度法的实测值与理论计算的脂芳比相对误差比色谱法小，基本小于5%，可靠度高。

3 结论

为提高工作效率，节省操作时间，本文通过实验研究得到以下结论：

（1）通过混合溶剂的密度可判断出煤油与洗油在混合溶剂中所占的比例。

（2）通过密度法判断混合溶剂中煤油、洗油所占比例，可提高工作效率，节省时间，可为后续操作提供充足的时间，并可以减轻生产中液相色谱仪器的负荷，节约化验成本。

（3）在实际应用中，密度法较色谱法误差小，可靠度高。

（4）如果生产中所用煤油与洗油厂家更换或质变有所变化，应重新进行实验绘制出新曲线，用于指导生产。