氨咖黄敏胶囊薄层鉴别方法的改进

张彦辉

摘 要：氨咖黄敏胶囊其可以经过薄层色谱法来开展鉴别，经过改善之后，其就可以同时将三种物质进行鉴别，分别是马来木马氯苯那敏、乙酰氨基酚以及咖啡因这三种的物质。在本次研究当中，经过数次实验的改进来保证鉴别效果，同时也可以在一定程度上提高分离效果。本文其鉴别方式进行了分析，并且对其改良提出了一些建议。

关键词：对乙酰氨基酚；咖啡因；马来酸氯苯那敏；薄层色谱

氨咖黄敏胶囊是对感冒有着一定的疗效，其中有三种主要成分，分别是人工牛黄、乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏，所以属于复方药剂，现在已经记录于我国药典，并且在化学地方标准也提出了具体要求。其鉴别方法针对其薄层色测当中的乙酰氨基酚和马来酸氯体那敏成分的检测内容，但是其检测内容并不够全面。本文对于新的检测方法进行了简单介绍，其可以同时检测三种有效成分物质，结果准确，分离效果好，可以推广使用。

1 氨咖黄敏的功能主治

氨咖黄敏胶囊是一种主要用于治疗流行性感冒的药物，对于头痛和鼻塞都有一定的缓解作用。在该药物当中，其有效成分乙酰氨基酚可以抑制机体自动合成前列腺素，所以有着良好的镇痛作用，对于其他疾病所引起的疼痛也可以在一定程度上起到缓解效果，并且可以在一定程度上改善发热；其中的咖啡因的作用则是可以提高药效，抑制嗜睡症状；马来氯苯那敏成分可以用于缓解肠胃问题，并且治疗支气管炎症。虽然其中的三种主要成分对于药效都是非常重要的，但是不能摄入过多，否则将会出现不良反应。

2 鉴别仪器和药品

微量分析天平采用的是上海某仪器厂生产的一种，电热恒温干燥箱使用是湖北某医疗器械厂生产的，三用紫外分析仪器是上海某仪器厂生产的，还有山东工厂生产的硅胶薄层板，采用的对照品成分是中国药品检定部门提供的，包括马来酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，试验说用的药品是湖南某制药公司所生产的氨咖黄敏胶囊，规格为每粒胶囊中含有咖啡因15毫克、乙酰氨基酚250毫克和马来酸氯苯那敏1毫克，试验中使用的其他试剂为分析纯。

3 鉴别方法和结果

3.1 单一对照品的溶液制作和准备

取一定量的咖啡因、马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品，保证其纯度，然后加入氯仿形成每1毫升中含有10毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏的单一对照品溶液，完成单一对照品的准备。

3.2 混合对照品的溶液制作和准备

取一定量的咖啡因、马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品进行混合，混合之后再加入氯仿形成每1毫升含有10毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏的混合对照溶液，完成混合对照品的准备。

3.3 供试品溶液的制作和准备

供试品物质取一粒，念成细末，再加入10毫升氯仿，使供试品溶解，再进行过滤，供试品溶液中含有每毫升25毫克对乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克马来酸氯苯那敏，完成供试品溶液的准备。

4 薄层的层析

根据薄层色谱法，取出适量的单一、混合等五种配制溶液，分别为10滋，将这几种溶液分别在同一个硅胶薄层板上放置，采用110温度进行活化，持续半个小时，再配制展开剂，使氯仿、乙醇和丙酮含量比例为18：3：2，展开剂在12厘米即可，晾干之后再紫外仪器下进行观察，供试品溶液中存在三个斑点，其颜色和位置与对照品溶液中的斑点相同，大小也相同，且斑点呈现圆润规则的形状，这说明分离的效果比较好，咖啡因的Rf=0.83，马来酸氯苯那敏Rf=0.15，对乙酰氨基酚Rf=0.62。（如图1）

5 讨论

经过前文总结，我们已知，其原标准和对照品和供试品溶液的浓度上存在区别，大约在每1ml对照品当中，其包含了10mg乙酰氨基酚、0.15mg马来酸氯苯那敏；而在每1ml供试溶液当中，有乙酰氨基酚50mg和马来酸氯苯那敏0.2mg。作为一种复方制剂，其试验过程中要将多组分因素加以考虑，同时其量比例之间有着较大的比例差别，这样才能让整个实验有足够的可操作性。每粒胶囊当中含有乙酰氨基酚250mg，可以将其细粉在氯仿当中溶解，但是氯仿本身有着很强的挥发性，加上其也会受到辅料的影响，所以其溶解难度更大，所以说其是不可能将250mg乙酰氨基酚全部溶解于5ml的氯仿当中。为了可以尽量将对照品溶液和供试品溶液的浓度差距缩小，可以将其溶剂使用量从5ml提高到10ml，这样说可以让乙酰氨基酚的浓度更加接近，对于咖啡因和马来酸氯苯的浓度也达到了一致。

在对照品当中，其每1ml当中含有10mg的乙酰氨基酚和1.5mg的咖啡因、0.1mg的马来酸氯苯那敏。对于5ml和10ml的溶液來说，其乙酰氨基酚的浓度都已经达到饱合状态，所以可以保证其浓度上的一致性。但是咖啡因和马来酸氯苯那敏也是可以溶于氯仿和乙醇的，同时也可以溶于丙酮，所以将这三种都作为展开，对各组分的溶解都可以起到一定的作用。

薄层板由硅胶G改用硅胶GF254；展开剂由甲醇-浓氨（20：0.15）改用氯仿-乙醇-丙酮（18：3：2）；显色方法由碘蒸汽改用紫外光灯（254nm），因为3种成分均可在荧光灯下直接观测。氨咖黄敏胶囊中的咖啡因属中枢兴奋剂，有文献对其含量测定方法进行改进，本文则对其薄层色谱鉴别方法进行探讨，将原标准中未检出的咖啡因同时检出，对药品质量控制有一定的意义。该法同样适用于除氨咖黄敏胶囊以外的其他剂型。

6 总结

在本次研究当中，将原定使用的硅胶G薄层板改为了硅胶GF254薄板；在过去，其展开剂为甲醇-浓氨溶液，在本实验当中也修改为氯仿-甲醇-丙酮-氨水，这样的改进可以有效提高分离效果，在254纳米的紫外灯下，3个荧光点有着清晰的显色，大大降低了辨认难度，同时也可以避免碘蒸汽的熏不均所造成的不利影响，其有着较高的重现性，结果较为理想。在标准方法下，可以采用化学法来对咖啡因进行鉴定，但是还需要单独采样的步骤，重新进行分离，并且进行2次蒸干，整个操作过程时间较长，同时操作难度大，容易出错，在采用了薄层检测方法之后，其可以经由一次采样来完成全部过程，经过展开之后就可以同步检测，其有着较强的专属性，是一种较好的检测方法，可以推广使用。

参考文献

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