离子色谱法在测定水中氯化物的运用分析

郭 凤 孙晓鹏

(大同市环境监测站 山西大同 037000）

引言

氯离子不仅在生活污水的广泛分布，而且在工业废水中含量更高。如果氯离子在人们的饮用水中达250mg/L，以钠为相应阳离子时，水会出现一种咸的味道；且氯化物具有较高的含量时，会对金属材质的管道等设施形成损坏，并阻碍植物的正常生长。所以，必须要做好相应的监测工作。在进行水质样品检测过程中离子色谱法的应用能够极大地提高工作效率。下文中，为了探讨离子色谱法在水质分析中的应用，现结合实验具体分析如下：

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

仪器主要包括以下几种：瑞士万通861+863型离子色谱仪；电子分析天平，奥豪斯仪器（常州）仪器有限公司；Simplicity超纯水仪，法国生产；配有孔径≤0.45um醋酸纤维的抽气过滤装置；碳酸钠（G.R），天津威晨化学试剂科贸有限公司；碳酸氢钠（G.R），天津市河东区红岩试剂厂；氯化钠（G.R），天津市河东区红岩试剂厂。

淋洗使用液以及淋洗储备液是主要的使用试剂。

（1）500ml淋洗储备液：0.32mol/L的碳酸钠+0.1mol/L碳酸氢钠混合储备液。用电子分析天平准确称取16.96g碳酸钠和4.2g碳酸氢钠，分别溶于适量水中，全量一并转入容量瓶(500m l)内，通过水进行稀释进行定容达到标线，混匀。

（2）淋洗使用液：吸取10ml配制好的碳酸钠+碳酸氢钠淋洗储备液于1000m l容量瓶中，用纯水稀释定容到标线，混匀。使使用液中碳酸钠为3.2mmol/L,碳酸氢钠为1.0mmol/L。

（3）氯离子标准储备液，1000.0mg/L：称取经105℃干燥箱干燥并恒重的氯化钠1.6485g的准确量，溶于适量去离子水中，全量转移到1000m l容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。

（4）氯离子标准使用液：利用容量瓶（1000m l）盛取氯离子标准储备液200m l，通过水稀释定容至标线，混匀，配制成200mg/L的氯离子标准使用液。

1.2 分析方法

（1）测定条件：3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠的混合淋洗液，流速为0.7m l/min，柱压应小于10MPa，抑制性电导检测器，进样量为25ul。

（2）校准曲线的绘制：根据样品浓度配制6个浓度（0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L） 的标准溶液，对其峰面积进行测定，纵坐标采用峰面积，横坐标利用氯离子浓度（mg/L），对标准曲线进行测定。

（3）分析氯化物标样时，通过硝酸银滴定法进行监测，同时和离子色谱法进行对比研究。

2 试验结果

不同方法对氯化物进行测定的分析：

硝酸银滴定法：利用锥形瓶对水样（经处理）或普通水样（50m l）进行盛取，同时设置对比的锥形瓶，其中以50m l水作空白。当达到6.5～10.5的pH值范围内，可进行直接的测定。若果在此范围之上，指示剂可以通过酚酞来进行，通过调节0.2%氢氧化钠也或是0.05mol/L硫酸溶液，使之打得到8.0pH值范围时在进行测定。将铬酸钾溶液（1m l）加入其中，滴定时通过标准的硝酸银溶液来进行，是其变成砖红色，刚出现沉淀时即可停止，并进行空白滴定。

计算公式：氯化物（CL-，mg/L）=（V2－V1）×M×35.45×1000/V。

式中：V1代表硝酸银标准溶液进行蒸馏水消耗的体积（ml）；V2代表硝酸银标准溶液经水样消耗的体积（ml）；M代表硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V代表水样体积（m l）；35.45为氯离子（CL-）摩尔质量（g/mol）。

氯化物测定过程中，通过硝酸银滴定法进行测定研究，同时和离子色谱法进行对比研究，氯化物样品与样品相比浓度较低，通过硝酸银滴定法，可能会导致实际样品浓度小于所测样品，相对于样品浓度高一些的氯化物样品，离子色谱法通过稀释后，获得到合适的浓度范围，两者最后的结果相差不大。

结语

氯化物是水质检测中的一项常规指标，而在测定阴离子的过程中，应用的理化分析手段有很多种，同时还有离子色谱法。氯化物的测定过程中通过理化手段，存在较多弊端，干扰因素很多，往往实际结果相较于测量结果二者之间存在很大的差异。而且这些方法，通常仅仅能够测定水中的某个单一指标，无法进行不同组分的同时测定。而离子色谱法的快速发展与提升，对氯化物的测定起到了巨大而促进作用，是其测定水平得到了大幅提升。不仅测定速度较快，而且灵敏度非常的高，操作起来非常简便，能够同时对不同组分进行测定，投入的测定成本相对较少，尤其在水中氯化物浓度较低时样品的测定效果更好，尤其适用于测定地下水中的氯化物。