荔枝木烟熏液的精制及挥发性成分分析*

韩 明 郑玉玺 陈烽华 刘慧娟 董 蕾

（广州城市职业学院食品系，广东 广州 510405）

荔枝（Litchi chinensis）树是亚热带果树，常绿乔木，木材坚实，深红褐色，纹理雅致、耐腐，历来为上等名材。荔枝木在岭南地区常被用来熏烤制作荔枝熏鸡、熏鹅和熏肉等特色传统肉制品，这些产品已成为著名的传统节日食材、特色礼品和地域特产，广受消费者喜爱。但传统熏制食品主要采用直接熏蒸法，导致产品含有大量苯并芘、亚硝胺等致癌化合物，并且污染环境[1-2]。近年来随着对食品安全和环保的重视，采用液熏技术制作熏制食品成为主要的技术发展方向[3-8]，利用木材制备烟熏液成为研究的热点领域[9-11]，并已有山楂核烟熏液成为国内批准使用的液体烟熏香味料[12]。但目前对荔枝木烟熏液制备及液熏技术制作熏制食品的研究较少，因此，本文以岭南特色果木——荔枝木为材料，研究其烟熏液的制备及精制技术，并对挥发性成分进行了分析鉴定，为制备安全的烟熏液提供参考，同时也为荔枝木液熏技术开发新产品提供科学依据。

1 试验材料及设备

荔枝木 2017年1月采自广东省高州市石鼓镇，约30年生的荔枝树干。

主要仪器设备 GZX-76MBE鼓风干燥箱（湖南蒲丹实业有限公司），KAM型控温电热套（广州铭睿电子科技有限公司），电子分析天平（上海美谱达仪器有限公司），Voyager气相色谱—质谱联用仪（美国ThermoQuest公司），摇摆式高速万能粉碎机（日本岛津公司）。

2 试验方法

2.1 荔枝木烟熏液的精制

将荔枝木去皮后，再将其锯成木片,烘干至含水量为10～15%、粉碎，过20目筛，收集后在0～4℃冰箱中保存备用。取150 g荔枝木粉放入1 L圆底烧瓶中，置于加热套中并连接好冷却装置，快速升温并保持在400℃，干馏提取6 h，冷凝收集烟熏原液。烟熏原液置于-10～0℃下静置10～24 h至焦油与烟熏液完全分离，取出恢复至室温后，用双层滤纸缓慢过滤，分别收集烟熏液和焦油，烟熏液再经低温净化处理，观察有无焦油沉淀产生，如有需再次经双层滤纸过滤，直至无焦油产生则为精制烟熏液。

2.2 精制荔枝木烟熏液风味成分的检测与鉴定

样品处理 取荔枝木精制烟熏液时采用石油醚（60～90℃）萃取，静置分层后，分离收集石油醚层，并缓慢通过0.2 μm的透明滤膜，用吸液管抽取1 mL滤液于样品瓶中，置于仪器中检测。

色谱条件 色谱柱TG WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25 um)；升温程序：起始温度60℃，保持2 min，然后以6℃/min的升温速率升温到240℃，保持6 min；汽化室温度250℃；载气（He）流速2.0 mL/min；分流比为60∶1。

质谱条件 电子轰击(EI)离子源；电子能量70 eV；灯丝发射电流200 μA；离子源温度为250℃；接口温度250℃；质量扫描范围35～450 m/z。

成分鉴定 通过GC-MS分析软件，化合物经计算机检索与计算机标准谱图库NISTO5及NISTO5S中的数据比较(最大值1 000)，相似指数(Sl)700以上即为确认化合物。

3 结果与分析

3.1 荔枝木烟熏液的精制

通过本试验方法制备的荔枝木烟熏液为褐红色澄清透明的液体，烟熏味浓烈。试验中发现初步冷凝收集的烟熏液含有颗粒杂质，并且含有焦油等粘稠物质，传统精制方法通常采用常温静置和过滤处理的方式，导致与焦油类物质混合在一起的大分子有毒有害化合物脱除不彻底，制备的烟熏液中含有苯并芘类致癌物[13-14]。本研究采用冷冻低温结合过滤处理，使焦油和烟熏液分离比较彻底，对苯并芘类化合物脱除效果良好，可以制备出安全的荔枝木烟熏液。

3.2 荔枝木精制烟熏液风味物质的成分分析

荔枝木精制烟熏液经中山大学分析测试中心GC-MS测试,得到荔枝木精制烟熏液挥发性成分的总离子流色谱（图1）,从计算机谱库(Willey)中检索各组分质谱,检出挥发性成分（表1），由此可知：在荔枝木精制烟熏液挥发性成分中共鉴定出27种化合物，占烟熏液中化合物相对含量的93.92%，主要包含12种酚类化合物、5种酮类化合物、3种醛类化合物和2种醇类化合物及其它微量化合物。烟熏液中酚类化合物相对含量为63.24%，醛类化合物相对含量为18.48%，酮类化合物相对含量为4.76%，小分子醇类化合物相对含量为0.66%。其中单体相对含量较高的有愈创木酚（25.59%）、4-甲氧基-3-甲基苯酚（16.45%）、4-乙基-2-甲氧基苯酚（9.01%）等酚类化合物以及糠醛（12.96%）等化合物中未检出苯并芘类化合物。为了进一步验证精制后的烟熏液中是否含有苯并芘类致癌物，将精制后的烟熏液送至检测中心，按照食品中苯并(α)芘国标（GB 5009.27-2016食品安全国家标准）进行检测，结果显示仍未检出苯并芘类化合物。

图1 荔枝木精制烟熏液挥发性风味物质的总离子流色谱

表1 荔枝木精制烟熏液挥发性风味物质的GC-MS测试结果

4 结论

4.1 荔枝木精制烟熏液主要含有愈创木酚、4-甲氧基-3-甲基苯酚等酚类化合物(其含量高达63.24%),这些酚类化合物是熏制肉制品特有的烟熏味呈味成分，同时酚类化合物具有良好的抗氧化、呈色和抑菌防腐等作用[2]。因此荔枝木精制烟熏液是一类良好的抗菌抑菌物质，利用该烟熏液制作熏制食品不仅使产品具有良好的烟熏风味，还能使产品具有较好的防腐保鲜效果。

4.2 本研究通过低温静置结合过滤处理，测试结果表明荔枝精制烟熏液及其挥发性物质中并未检测出苯并芘等苯类致癌物，表明本研究所采用的烟熏液精制方法可能是一种有效的脱毒方式，同时本方法简单易行，值得进一步探究和推广应用。

［1］ 莫炳泉.荔枝高产栽培技术-南方名特优果树栽培丛书［M］.南宁：广西科学技术出版社,1997.

［2］ 李晓波.熏烤肉制品熏烟成分及其有害成分的控制［J］.肉类研究，2009（6）：37-41.

［3］ 包宇婷，王维民，谌素华，等.响应面法优化液熏罗非鱼的加工工艺［J］.食品工业科技，2015，36（14）：275-281，286.

［4］ 刘辉.不同原料烟熏液的制备、精制及灌肠液熏工艺的研究［D］.湛江：广东海洋大学，2011.

［5］ 王旗.山楂核烟熏液的成分分析及在灌肠食品中的应用研究［D］.合肥：合肥工业大学，2013.

［6］ SolongooEnkhtaivan.新型液熏牛肉的工艺及其贮藏特性研究［D］.青岛：中国海洋大学，2013.

［7］ 焉丽波.鳕鱼液熏制品的研制及品质特性的研究［D］.青岛：中国海洋大学，2013.

［8］ 胡武.新型食品烟熏液的制备及两种烟熏肉制品的工艺研究［D］.湛江：广东海洋大学，2014.

［9］ 胡武,王维民,谌素华,等.木菠萝烟熏液制备工艺的研究［J］.食品科技，2014，39（3）：246-249.

［10］ 王路,刘辉,谌素华,等.桉树烟熏液的制备工艺研究［J］.食品工业科技,2012,33（8）:274-280.

［11］ 芮汉明,贺丰霞,郭凯.香菇蒂抑菌性烟熏液的干馏工艺的研究［J］.食品工业科技,2009,30（2）:219-222.

［12］ 国家检验检疫局.GB 1886.127-2016食品安全国家标准食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、II号［S］.北京:中国标准出版社,2016.

［13］ 朱易,汪敏,田锐花,等.烟熏肉制品的危害及控制［J］.肉类研究，2009，25（12）：44-47.

［14］ 韩明，郑玉玺，刘慧娟，等.岭南特色果木荔枝木木质精油的提取及其成分分析［J］.林业科技,2017,42（5）:28-30.