探讨银丹心脑通软胶囊中大蒜成分的鉴别检验方法

关 悦

（吉林省药物研究院，吉林 长春 130061）

在临床中银丹心脑通软胶囊主要应用在冠心病、心绞痛等疾病中，其主要成分为大蒜、银杏叶等[1]。目前银丹心脑通软胶囊在临床中正广泛的使用，将药物成分中的大蒜去除之后，把大蒜成分与其他的一些材料混合并压匀，在压制之后也会得到相应的成分[2]。在配置的过程中因方法有所不同所以大蒜成分的配置也不相同，在大蒜中大蒜素是主要成分，而大蒜素并不是一种单一的物质，反而是由多种化合物所组成。在本次研究中主要分析银丹心脑通软胶囊中大蒜成分的鉴别检验方法，报告如下。

1 仪器及试药

1.1 仪器

本次研究可应用到的仪器有电子分析天平、气相色谱仪、预制硅胶G板等。

1.2 试药及样品

试药有乙酸乙酯、正己烷、乙醚；样品有石油醚、大孔树脂、大蒜油对照品、水杨酸甲酯内标物。

2 气相色谱方法及结果

柱温、检测器温度、及分流比分别为140℃、170℃及50:1。

2.1 系统适用性试验

选取实验大蒜的对照品、水杨酸甲酯内标物等，记录好色谱图，对大蒜成分进行观察时可根据色谱图。水杨酸甲酯保留的时间约6.081 min与7.604 min。在阴性结果下，空白未受到干扰，可分离大蒜成分，由此可知对照色谱大蒜成分及水杨酸甲酯峰理论板数及供试品色谱理论板数分别为22331/27965及19211/24633，也就是说大蒜成分峰超过4000。

2.2 标准液的制备

称取水杨酸甲酯内标物（0.7110 g），并放置在量瓶中（500 ml），对其进行稀释时加入乙酸乙酯，在稀释之后溶液的的浓度控制在1.4414 mg/ml；称取大蒜油对照品（0.5124 g），将其放置在25 ml瓶中，进行稀释时加入已经配置好的想用溶液，将得到的溶液稀释控制在刻度范围中，最后得到的液体为大蒜油对照品溶液，将浓度控制在1.7354 mg/ml。

2.3 样品溶液的制备

选取差异项内容物，将其混匀之后称取1.0 g并放于瓶中，然后加入乙酸乙酯内标液（20 ml），在密塞之后进行称重，并进行超声，时间约20 min，在冷却后重新称重。以乙酸乙酯进行补重并摇匀，然后过滤，过滤后的溶液以备检测。

2.4 结果

在实验后证实供试品溶液主峰分离度好，另外与大蒜油对照品溶液所留时间比较两者相同，在阴性检出的同时未受到干扰。

3 薄层色谱方法及结果

3.1 供试品溶液的制备

取胶囊内容物（1 g），利用石油醚（20 ml）进行振摇，提取时间约20 min，然后对其进行过滤，处理大孔之后加入吸附树脂。同时使用石油醚（10 ml）进行洗脱，对石油醚洗脱液进行收集，然后蒸干，使用乙酸乙酰进行溶解，所得溶液为供试品溶液。

3.2 制备大蒜油对照品溶剂

将乙酸乙酯（100 ml）加入对照组大蒜油（0.1 g）中，每1 ml溶液中含有1 mg大蒜油，对照品溶液制备方式相同。

3.3 检查法

进行实验时严格按照薄层色谱法流程，在硅胶薄层板上滴2 ml溶液，以正己烷作为其展开剂。在制备完成之后将其晾干，在彻底晾干之后将其放于碘缸内，利用碘独特的作用将试剂染成斑点显色，在显色之后将试剂去除并在日光下对其进行检查。

3.4 结果

没有经过D101大孔树脂洗脱除杂供试品受到的干扰性比较大，所以为了保证实验结果的精准度应对样品进行洗脱除杂。由研究发现薄层鉴别方法具有稳定性好、重现性好、专属性好、斑点显示清晰等优势。

4 讨 论

银丹心脑通软胶囊具有制药成分复杂、成活性高的特点，因此在对其进行检测时有着一定的困难[3-4]。在本研究中将大蒜油作为对照品，以此对银丹心脑通软胶囊中大蒜成分实施分析。经研究证实在对银丹心脑通软胶囊中大蒜成分进行鉴别时采取气相色谱检测方法有着较高的灵敏度，最大的优势可直接进行观察，最大的不足就是花费较大；选取的另一种方法为薄层色谱法其斑点清晰且效果比较好，实用性较好，最大的优势在于成本比较低，另外对实验室没有要求。

综上所述，在检测银丹心脑通软胶囊中大蒜成分时采取气相色谱检测方法与薄层色谱法均具有较好的专属性，同时也均没有出现阴性干扰的情况，可根据实际情况选择适当的检测方法。