王春雨 郭衍俊 张乃强 董 建
(1.泰山医学院 基础医学院,山东 泰安 271016; 2.泰山医学院 化学与制药工程学院,山东 泰安 271016)
桃胶的制备及性质研究*
王春雨1郭衍俊2张乃强1董 建2
(1.泰山医学院 基础医学院,山东 泰安 271016; 2.泰山医学院 化学与制药工程学院,山东 泰安 271016)
目的 以本地产原桃胶为原料制备商品桃胶,并测定其性质及单糖组成。方法 以泰安本地产原桃胶为原料,采用碱水解法制备了商品桃胶,并对其单糖组成及理化性质进行了表征。结果 本研究制备的商品桃胶具有良好的水溶性和稳定性。桃胶多糖主要由半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甘露糖、木糖和葡萄糖组成,其摩尔比为30.40∶50.70∶0.46∶2.38∶13.50∶2.56。结论 本研究提供了一种制备商品桃胶的有效方法,并明确了产品的性质和单糖组成,为其实际应用提供了理论依据。
商品桃胶;碱水解;理化性质;单糖组成
桃胶是桃或山桃等蔷薇科植物树干受机械伤(如虫咬、切伤等)或致病后分泌出来的胶质半透明物质,其在树干上风干或采用其他脱水方法而形成的固态物质称为原桃胶[1]。原桃胶很难溶解在水中,粘度很大,只作药用[2]。原桃胶经去杂、水解或改性、脱色、脱盐、干燥等工艺处理后所得产品为商品桃胶[3]。商品桃胶是原桃胶的水解产物,较原桃胶粘度大大降低,且溶解度大大提高,可以广泛地应用于食品、化工、制药、印染等工业领域[4]。
生产工艺的不同会导致商品桃胶水溶液的pH值、粘度等理化性质存在明显差异,而桃胶产地不同或树种不同也会影响到桃胶单糖的种类和数量[1]。课题组前期曾对桃胶的水解工艺进行过系统的研究,并获得了最佳水解工艺。本研究以泰安本地产原桃胶为原料,采用优选的水解条件制备了商品桃胶,并对其单糖组成及理化性质进行了表征,为该产品的应用提供理论依据。
1.1材料与试剂
原桃胶:采集于泰山医学院内成年桃树;阿拉伯胶:市售;实验所用浸泡剂和水解剂均为不同pH值的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液,自制。L-木糖、L-鼠李糖、D-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-葡萄糖、D-甘露糖均为标准品,sigma公司产品;碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇、氯仿、丁醇、盐酸羟胺、吡啶、乙酸酐、盐酸、次氯酸钠等均为分析纯。
1.2仪器设备
PHS-25型酸度计:上海伟业仪器厂;553型分光光度计:上海棱光仪器有限公司;FC204电子分析天平:上海恒平科学仪器有限公司;NDJ-8S数字显示粘度计:上海精天电子仪器有限公司;SX2-8-16高温箱式电阻炉:上海华岩仪器设备有限公司;GC4000(A)系列气相色谱仪:北京市东西电子技术研究所。
2.1商品桃胶的制备
将漂洗、干燥后的原桃胶粉碎,过80目筛,得原桃胶粉末。取10 g原桃胶粉末,浸泡溶胀10 h后,与适量碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH值为10.5)置于三口瓶中搅拌、水解,其固液比为6%,水解温度85℃,水解时间2 h。将水解液过滤,去除不溶物。向水解液中加入次氯酸钠,50℃恒温加热,搅拌,至溶液变为乳白色为止。将漂白后的桃胶溶液放在真空干燥箱,50 ℃真空干燥6 h。研磨,最后得白色粉末状成品即为商品桃胶。
2.2溶解度的测定
采用静态法测定商品桃胶的溶解度。向250 ml水中加入样品,恒温放置,至2 h内仍有溶质存在。用移液管准确吸取一定体积的上层澄清的饱和溶液,加热将水挥发干净称重,计算其溶解度。分别测定20 ℃、40 ℃、60 ℃、80 ℃下,商品桃胶在水中的溶解度。采用相同的方法测定市售阿拉伯胶的溶解度。
2.3pH值和灰分的测定
将商品桃胶配成1.0%水溶液,用pHS-25精密pH计测定其pH值;按照GB 50094-2010对商品桃胶的灰分进行测定。采用相同的方法测定市售阿拉伯胶的pH值和灰分。
2.4商品桃胶的稳定性
称取商品桃胶25 g,溶于100 ml蒸馏水中,配制成质量分数为25%的溶液,在18 ℃下储藏,分别在溶液配制后的0 h、10 h、20 h、40 h、60 h、80 h,温度(25±1)℃下测定其表观粘度。
2.5温度对商品桃胶粘度的影响
称取商品桃胶25 g,溶于100 ml蒸馏水中,配制成质量分数为25%的溶液。分别测定溶液在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的表观粘度。
2.6商品桃胶中的单糖组成
将商品桃胶采用Sevage法脱蛋白处理后,加入乙醇沉降干燥后得到桃胶多糖。取20 mg桃胶多糖,加入2 ml 2 mol/L H2SO4溶液后,抽真空封管,110 ℃水解8 h。水解液以固体BaCO3中和,过滤除去沉淀,水洗,合并滤液,真空干燥。取10 mg干燥后的固体,加入10 mg盐酸羟胺,0.5 ml吡啶,然后放入90 ℃水浴中反应30 min。冷却至室温,加入0.5 ml乙酸酐,在90 ℃条件下乙酰化反应30 min后进行气相色谱分析[5]。通过比较标准单糖和样品的保留时间,确定样品中的单糖种类,再根据峰面积计算单糖的摩尔比。
3.1商品桃胶的基本性质
商品桃胶为灰白色固体粉末,味甘苦,易溶于水,其在水中的溶解度随温度的升高而明显增加;水溶液呈淡黄色、粘稠状。与市售的阿拉伯胶相比,商品桃胶的pH值以及相同温度下的溶解度明显较大,但灰分较小。
表1 商品桃胶与阿拉伯胶理化性质的对比
3.2商品桃胶的稳定性
作为食品、化工等行业领域的原辅料,其储存的稳定性对于生产过程中如何对原辅料进行保藏具有重要的意义。由图2可见,随着存放时间的延长,相同浓度(25%)的商品桃胶溶液和阿拉伯胶溶液的粘度均未明显的变化,但商品桃胶的粘度明显高于阿拉伯胶。因此,作为增稠剂使用时,商品桃胶的使用量可以远远小于阿拉伯胶。
图1 放置时间对商品桃胶粘度的影响
3.3温度对商品桃胶粘度的影响
食品在生产过程中,加热是很常见的加工工艺,因此有必要对商品桃胶受温度影响的情况进行研究[6]。实验结果表明,在20~80 ℃范围内,商品桃胶的粘度随温度的升高而呈现明显的降低,但在60℃后粘度变化不明显。
图2 温度对商品桃胶粘度的影响
3.4商品桃胶中的单糖组成
各种标准单糖及商品桃胶中桃胶多糖的气相色谱如图3和图4所示。实验结果表明:桃胶多糖主要由半乳糖和阿拉伯糖组成,另外还含有少量的鼠李糖、甘露糖、木糖和葡萄糖,其摩尔比为30.4∶50.7∶0.46∶2.38∶13.50∶2.56。这一结果与相关文献报道存在一定的差异,这可能是由桃胶产地、测试方法等因素不同所造成的。
图3 单糖标准样的气相色谱图
(1-鼠李糖,2-阿拉伯糖,3-木糖,4-葡萄糖,5-甘露糖,6-半乳糖)
图4 商品桃胶中单糖组成的气相色谱图
(1-鼠李糖,2-阿拉伯糖,3-木糖,4-葡萄糖,5-甘露糖,6-半乳糖)
本论文采用了前期研究的优选工艺,以泰安本地产原桃胶为原料制备了商品桃胶。该产品水溶性较好,且具有良好的稳定性。相同浓度下商品桃胶溶液的粘度要显著高于阿拉伯胶溶液,因此若用作增稠剂,商品桃胶具有明显的用量优势。桃胶多糖中单糖组成比与文献报道存在一定的差异,这可能是由桃胶产地及测试方法等因素不同所造成的。
[1] 黄雪松.桃胶的性质、加工及其开发利用[J].特产研究,2004,26(1): 47-51.
[2] 徐燕.桃胶的制备、性质及其应用研究[D].江南大学,2008.
[3] 王文岭.商品桃胶的制备及其组成研究[D].暨南大学,2006.
[4] 郭衍俊,相恒学,王光福等.桃胶水解工艺的研究[J].泰山医学院学报,2011,32(3): 200-203.
[5] 徐燕,朱科学,钱海峰等. 桃胶多糖的提取分离及组成性质研究[J]. 食品工业科技,2008,29(1): 66-68.
[6] 尹楠,沈群.桃胶与阿拉伯胶性质的比较[J].食品工业科技,2006,27(8): 146-148.
Study of the preparation and properties of peach gum
WANG Chun-yu1GUO Yan-jun2ZAHNG Nai-qiang1DONG Jian2
(1.School of Basic Medical Sciences, Taishan Medical University, Taian 271016;2.School of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Taishan Medical University, Taian 271016)
Objective: To prepare commercial peach gum using the locally produced original peach gum. The properties and monosaccharide composition of the commercial peach gum were also determined. Methods: Commercial peach gum was produced by alkaline hydrolysis method, using the Tai'an native original peach gum as raw materials. Its monosaccharide composition and physicochemical properties were further characterized. Results: Commercial peach gum prepared by this study had good water solubility and stability. Peach gum polysaccharide was composed of galactose, Arabia sugar, rhamnose, mannose, xylose and glucose, with the molar ratio of 30.40∶50.70∶0.46∶2.38∶13.50∶2.56. Conclusion: Monosaccharide composition ratio of peach gum has certain differences with that reported in the literature, which may be caused by the different origin and test methods.
commercial peach gum;alkaline hydrolysis;physicochemical properties;monosaccharide composition
国家级大学生创新训练项目(201510439125)。
王春雨(1995—),女,泰山医学院2013级临床医学专业。
董建(1976—),女,教授,E-mail: dongjian@tsmc.edu.cn。
R917
A
1004-7115(2018)01-0044-03
10.3969/j.issn.1004-7115.2018.01.013
2017-11-13)