塑料悬臂梁冲击强度检测能力验证

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(中国兵器工业集团第五三研究所, 济南 250031)

塑料悬臂梁冲击强度检测能力验证

姜侃,陈海玲,张吉雷,郑会保

(中国兵器工业集团第五三研究所, 济南 250031)

为了研制塑料悬臂梁冲击性能能力验证试样，评价实验室塑料悬臂梁冲击性能检测能力，依据GB/T 1843-2008，ISO 180:2000和CNAS(中国合格评定国家认可委员会)所制定的程序文件实施能力验证计划，采用SS≤0.3σ准则对试样进行均匀性检验，采用t检验法对试样进行稳定性检验，使用Z比分数法判定实验室的检测结果。结果表明：能力验证试样的均匀性和稳定性均符合要求；对32家实验室的悬臂梁冲击性能能力验证结果的统计显示，结果满意的为29家，结果有问题或不满意的为3家。

塑料；悬臂梁冲击强度；能力验证；均匀性；稳定性

悬臂梁冲击强度是实验室条件下研究规定类型试样在规定条件下的抗冲击行为，并以此评价和衡量聚烯烃、聚酯等塑料材料抗冲击性能的重要参数[1]。本次塑料悬臂梁冲击性能能力验证计划由山东非金属材料研究所按照CNAS-RL02:2016《能力验证规则》[2]，在全国范围内组织开展，并负责编制和发布能力验证结果报告。能力验证计划的结果是管理机构和认可机构评审实验室测试能力的最基本方式之一，也是实验室质量控制的重要手段。同时实验室在参加能力验证(包括测量审核)活动的过程中，可以了解国内悬臂梁冲击性能测试人员和仪器的整体水平，还可以提高参加实验室的客户和相关方对该实验室的信任度。

该能力验证计划共有56家实验室报名参加，其中32家实验室摆锤符合GB/T 1843-2008[3]及ISO 180:2000[4]中“冲断试样吸收的能量应在摆锤标称能量10%～80%”的规定，报回数据并列入稳健统计。这些实验室分布于17个省(自治区)、直辖市，涉及塑料生产研究、质量监督、计量检验、检测认证、石油化工、进出口贸易、汽车制造、精密电子、航空航天及铁路运输等多个行业和政府部门。试样加工完成后放置一段时间进行熟化，在发放前完成了试样的均匀性检验，每家实验室发送一批塑料悬臂梁冲击测试试样。接到试样后，所有参加验证的实验室都在截止日期前返回了结果报告单和状态确认表，而后又完成了试样的短期储存稳定性检验和运输稳定性检验。

1 试样制备、试验方法、试验结果统计和评价方法

1.1 试样制备

将高密度聚乙烯材料颗粒真空烘干后，装入塑料袋并在干燥器中冷却至室温，密封保存，冷却后的原料颗粒经高温注射机注射成型为长条状试样，试样尺寸为长80 mm×宽10 mm×厚4 mm，缺口处剩余宽度为8 mm。以随机抽取的方式组批，每批11根试样(1根用于试机，10根用于正式试验)，共制样165批。将试样放置在标准环境[温度(23±2 ℃，湿度50%±5%]下熟化30 d(天)以消除内应力，而后依次进行试样的均匀性检验、试样发放和试样稳定性检验。

1.2 试验方法

随机抽取15批分装好的试样进行均匀性检验，采用RESIL5.5型冲击试验机，按照GB/T 2918-1998[5]的规定在标准温度下进行状态调节和试样测试。按照GB/T 1843-2008和ISO 180:2000的要求进行试验，每批随机抽取10根试样，取平均值作为悬臂梁冲击强度的检测结果[6]。

以均匀性检验的测试结果作为第一次稳定性检验的测试结果，随机抽取6批试样检验其运输稳定性。待所有实验室的试验结果返回后，随机抽取6批试样检验其短期储存稳定性。依据CNAS-GL03:2006[7]，采用t检验法评定两个平均值之间的一致性，以此作为稳定性依据。

本次能力验证共有56家实验室参加，由于保密需要，对每家实验室进行随机编制代码，代码唯一。因试验结果可比性和防止串通的需要，每家实验室仅发放一批试样，并附有统一的作业指导书、被测物品接收状态确认表和结果报告单。各参加实验室需要严格按照作业指导书进行测试并填写结果报告单，且必须在截止日期前将结果报告单和被测物品接收状态确认表返回。悬臂梁冲击强度测试结果的单位为kJ·m-2，保留3位有效数字。

1.3 试验结果统计和评价方法

依据CNAS-GL02:2014[8]规则，该能力验证计划使用稳健统计方法处理试验结果，使用Z比分数法判定实验室的检测结果，其中指定值选用各实验室检测结果的中位值，目标标准偏差(或变动性度量值)选用各实验室检测结果的标准化四分位距(NIQR)，Z值的计算公式如下

实验室的结果评价规则如下：若|Z|≤2，说明该实验室检测结果满意；若2<|Z|<3，说明该实验室检测结果有问题；若|Z|≥3，说明该实验室检测结果不满意(离群值)。

2 检验与测试结果的统计分析

2.1 试样的均匀性检验结果

试样的均匀性检验结果见表1。采用SS≤0.3σ准则判断试样的均匀性，其中SS为不均匀性标准偏差，σ为能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值，如下

式中：SM1为试样间均方；SM2为试样内均方；n为试样数量。

表1 试样的均匀性检验结果Tab.1 Uniformity inspection results of samples kJ·m-2

通过式(2)和式(3)可知S>SS，因悬臂梁冲击试验为破坏性试验，不便考虑试样内均方，如果S≤0.3σ，就能满足SS≤0.3σ。

试样发放前，因悬臂梁冲击能力验证项目为第一次举办，无历史数据参考，所以悬臂梁冲击强度的σ参照ISO 180:2000中与其冲击强度接近的聚乙烯塑料的实验室间标准差SR=0.891 kJ·m-2，以便证明该次试样制备的均匀性。15组均匀性检验数据的标准偏差S=0.08 kJ·m-2，SS≤S≤0.3σ，因此可以判定试样均匀性合格。

各实验室能力验证结果报送结束后，对该能力验证数据采用SS≤0.3σ准则再次验证试样的均匀性，σ取该能力验证参加实验室数据的标准化四分位数间距IQR=0.303 9 kJ·m-2，标准偏差S=0.08 kJ·m-2，SS≤S≤0.3σ，因此可以判定试样的均匀性合格，试样的不均匀性不会影响能力验证最终结果的判定。

2.2 试样的稳定性检验结果

依据CNAS-GL03:2006确定稳定性检验的取样数量和取样方案。以均匀性检验的15批试样的测试结果作为第一次稳定性检验的测试结果，第二次抽取6批试样发送到参加能力验证实验室中温度最高的地区广东省茂名市，茂名市的实验室收到试样后不开封，立即寄回，再进行测试，由这两次的试验结果计算出的差值来检验试样运输中的稳定性；在所有实验室的试验结果返回后(时间间隔为40 d)第三次随机抽取6批试样进行测试，由第一次和第三次抽取试样的试验结果计算出的差值来检验试样短期储存的稳定性。依据CNAS-GL03:2006，采用t检验法评定两个平均值之间的一致性，以此作为稳定性依据，稳定性检验结果见表2。通过查询t分布函数表得到t0.05(19)=2.09，统计计算得出，运输稳定性检验结果总平均值为7.21 kJ·m-2，短期储存稳定性检验结果为7.18 kJ·m-2。采用t检验法和均匀性检测结果计算的t分别为0.44和0.40，均小于2.09，说明试样的分散性对测试结果的影响可以忽略，不会影响最终结果的判定，试样短期储存稳定性和运输稳定性检验合格，可以满足该能力验证计划要求。

表2 试样的稳定性检验结果Tab.2 Stability inspection results of samples kJ·m-2

2.3 各实验室悬臂梁冲击强度的测试结果

塑料悬臂梁冲击能力验证试样的冲击吸收能量为0.2～0.25 J，按照GB/T 1843-2008及ISO 180:2000中“冲断试样吸收的能量应在摆锤标称能量10%～80%范围内”的规定，在进行悬臂梁冲击试验时应选用1 J或2 J的摆锤，部分实验室摆锤不符合上述要求，因此这些实验室不列入稳健统计。对摆锤符合规定的32家实验室的悬臂梁冲击强度测试结果进行稳健统计，对各实验室数据分段统计并绘制数量分布的柱状图，见图1。其中一家实验室的测试结果为20.3 kJ·m-2,远离数据集中区域,制作数据分布柱状图时,为了便于观察将其省略。

图1 悬臂梁冲击强度测试结果分布柱状图Fig.1 Histogram of testing result distribution of Izod impact strength

由图1可见，各实验室悬臂梁冲击强度测试结果峰形基本对称，呈单峰分布，近似正态分布。因此，依据CNAS GL02:2006采用稳健统计方法对各实验室的悬臂梁冲击强度结果进行评价。在列入稳健统计的32家实验室中，结果满意的有29家，结果有问题的有2家，结果不满意的有1家。表3为32家实验室的悬臂梁冲击强度和Z比分数统计汇总结果。

表3 悬臂梁冲击强度测试结果统计表Tab.3 Statistical table of testing results of Izod impact strength

图2 各实验室悬臂梁冲击强度的Z比分数柱状图Fig.2 Z-score histogram of Izod impact strength of laboratories

把各实验室的Z比分数按由小到大的顺序绘制柱状图，如图2所示，柱条末端显示的是该实验室所对应的代码。观察图2即可直观地了解每家实验室的测试结果及其在整体中的水平，便于各实验室与其他实验室进行比对，寻找各自测试结果与其他实验室测试结果之间的差别。

3 测试结果影响因素分析

3.1 环境的影响

温度和湿度对塑料的力学性能有一定的影响，因此在测试前试样必须按照GB/T 2918-1998的规定在标准状态下进行状态调节，并且在试验过程中，试验室的温度和湿度也要达到规定数值。

3.2 实验室检测人员的影响

从事检测活动最关键的因素为检测人员，检测人员的检测水平、检测经验和执行力直接关系到试验结果的准确性。检测人员应充分理解标准概念、检测方法，熟悉试验机的操作及摆锤量程的选择，并要有充分的责任心，严格按照标准要求进行试验。例如代码31实验室报送的结果，其选择的摆锤能量为1 J，悬臂梁冲击强度为20.3 kJ·m-2，约为中位值的2.75倍，应为设备参数设置或读数时马虎大意所致。

3.3 仪器设备的影响

可靠、精确的仪器设备是保证检测结果的准确性和稳定性的前提，测试前需要确保所用仪器设备都在检定周期内，而后对仪器设备进行一次期间核查，确保仪器设备的各项指标达到检定规程的要求，并严格按照GB/T 1843-2008及ISO 180:2000的规定操作使用仪器。

4 结论

通过对塑料悬臂梁冲击性能的研究，成功制备了均匀性、稳定性符合要求的悬臂梁冲击性能能力验证试样，首次开展并成功组织实施了塑料悬臂梁冲击性能能力验证计划，填补了此项能力验证的国内空白。在列入稳健统计的32家实验室中，结果满意的有29家，结果有问题的有2家，结果不满意的有1家。对评定结果不满意和有问题的实验室进行了详细的分析，帮助其归因溯源、提高塑料悬臂梁冲击性能的检测水平。

[1] 房熊,于凤梅,李小慧,等.复合泡沫塑料承压件冲击破碎的仿真模拟与试验[J].理化检验-物理分册,2015,51(6):431-433.

[2] CNAS-RL02:2016 能力验证规则[S].

[3] GB/T 1843-2008 塑料 悬臂梁冲击强度的测定[S].

[4] ISO 180:2000 Plastics—Determination of Izod impact strength[S].

[5] GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境[S].

[6] 杨震,郭勇,王伟,等.一种用于冲击试验缺口试样对中的定位工装[J].理化检验-物理分册,2016,52(4):251-252.

[7] CNAS-GL03:2006 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[S].

[8] CNAS-GL02:2014 能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].

ProficiencyTestingforDeterminationofIzodImpactStrengthofPlastics

JIANGKan,CHENHailing,ZHANGJilei,ZHENGHuibao

(China North Industries Group Corporation Institute 53, Jinan 250031,China)

To develop proficiency testing samples for determination of Izod impact strength of plastics, and to evaluate the testing ability of laboratories for determination of Izod impact strength of plastics, according to the procedures prescribed in GB/T 1843-2008, ISO 180: 2000 and CNAS (China National Accreditation Service for Conformity Assessment), the uniformity tests for samples were carried out on the basis of the guideline ofSS≤0.3σ, and the stability tests for samples were carried out on the basis of thet-test method. The testing results of laboratories were evaluated by theZ-score method. The results show that: the uniformity and stability of proficiency testing samples were in conformity with the requirements; the statistical analysis on proficiency testing of Izod impact strength of 32 laboratories showed that there were 29 laboratories whose results were satisfied and 3 laboratories whose results were suspected or unsatisfied.

plastics; Izod impact strength; proficiency testing; uniformity; stability

10.11973/lhjy-wl201711005

TQ320.77; TB99

A

1001-4012(2017)11-0791-04

2017-03-10

姜 侃(1987-),男，工程师，硕士，主要从事材料理化检测研究工作,jiangkan1987@163.com