高铁硫化锌精矿加压浸出液酸度的分析测试应用

王贤果（云南永昌铅锌股份有限公司,云南 保山 678307）

高铁硫化锌精矿加压浸出液酸度的分析测试应用

王贤果（云南永昌铅锌股份有限公司,云南 保山 678307）

高铁硫化锌精矿加压浸出液的酸度是决定加压浸出液的质量优劣、浸出率的高低、反应速率快慢的一个重要因素。因此，准确、及时的对加压浸出液的酸度进行测定，有利于高铁硫化锌精矿加压浸出的生产顺利进行。本文采用酸碱滴定法，用甲基黄酒精溶液做指示剂快速测定加压浸出液的酸度。此方法具有操作简单、快速、准确、低毒的优点。

酸度;加压浸出液;高铁硫化锌精矿

高铁硫化锌精矿加压浸出工艺与传统工艺相比，具有清洁生产，流程简化，节省投资，资源综合利用率高的优点。为高铁硫化锌精矿加压浸出工艺提供准确、及时的浸出液酸度含量，使湿法炼锌企业创造出较好的经济效益和社会效益。但是，由于浸出液含铁较高，对分析测定酸度的准确度影响较大。有的方法采用丙酮萃取分离铁，丙酮是有机试剂，对操作者毒害大和对环境污染严重；有的方法采用CaCL2—Na2EDTA混合中性液络合掩蔽铁，此方法用氢氧化钠调节PH值存在不可避免的偏差，分析测试出的酸度含量准确度不高。本文采用甲基黄酸碱滴定法分析测定高铁硫化锌精矿加压浸出液的酸度，此法具有简单、快速、准确、低毒的优点，对分析测试高铁硫化锌精矿加压浸出液酸度含量具有重要的参考价值。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

甲基黄（0.1%酒精溶液），酚酞（0.5%酒精溶液）500ml三角烧杯，50ml滴定管，1ml移液管;

1.2 试验原理

在常用的酸碱指示剂中，大多数指示剂的变色范围是1.6～1.8个PH单位，而甲基黄的变色范围较窄，只有1.1个PH单位，变色范围在2.9～4.0，在这个变色范围内，铁不干扰酸度的测定。

1.3 试验方法

1.3.1 样品处理

移取1ml浸出液于500ml三角烧杯中，加入50-80ml水，摇匀，加入0.03ml甲基黄酒精溶液，同时进行空白试验。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色为亮黄色

1.3.2 标准溶液的配制和标定

配制：称取500g氢氧化钠放入500ml无二氧化碳水中，混匀，放置24小时后，移取50ml上层清液放入适量的无二氧化碳水中，并用无二氧化碳水稀释至10L，混匀，放置24小时后标定。

标定：准确称取干燥后的邻苯二甲酸氢钾0.6000g，用80ml煮沸的无二氧化碳水溶解，冷却至室温，加入2滴酚酞，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色为粉红色。

1.4 结果计算

H+（g/L）=（V1—V2）×T×/V×1000

式中：V1—浸出液消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）

V2—空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）

V—移取浸出液的体积（ml）

T—氢氧化钠标准溶液的滴定度（g/mL）

2 结果与讨论

2.1 甲基黄指示剂的影响

通过试验，甲基黄酒精溶液对分析测定有影响。移取5份1.00ml浸出液，分别放入甲基黄酒精溶液0.01 ml、0.02 ml、0.03 ml、0.04 ml、0.05 ml，测定出的酸度值依次为28.08 g/L、29.45 g/L、35.48 g/L、39.94 g/L、41.49 g/L，其测定结果见表1。

表1 加入不同甲基黄酒精溶液的酸度

由表2可以看出，同一浸出液，加入的甲基黄酒精溶液的量不同，测定出的酸度值也不同。而且，加入甲基黄酒精溶液量小时，终点提前，分析测定出的酸度值偏低；加入的量大时，终点拖后，分析测定出的酸度值偏高；当加入的甲基黄酒精溶液量为0.03 ml时，分析测定出的酸度值与标准值在国家标准规定的范围内。因此，本法选用甲基黄酒精溶液的含量为0.03 ml

2.2 回收实验

按照试验方法分别对3个锌湿法冶炼中的液体样品各测6次，并做了加标回收试验，测定结果和试验结果见表2。

表2 回收试验

由表2可知：对3个样品进行的H+回收试验，加标回收率为97.80%～102.87%，方法的准确度较高。

3 结语

甲基黄酸碱滴定法分析测定高铁硫化锌精矿加压浸出液中的酸度含量，简单、快速、准确度高、对分析人员的身体健康影响和环境污染较小。能满足高铁硫化锌精矿加压浸出液中酸度含量的分析测定要求。

[1]刘珍.化学分析.北京化学工业出版社.2003，（4）:209.