烟用胶中塑化剂GC-MS检测方法的研究
我国现有的烟用包装胶的主要缺点就是初粘力不高,干燥速度不快,储存期短,固化胶膜的脆性大,为了更好地解决这些问题,我们需要更好的结合高科技以及社会需求。
方法色谱条件:气相色谱仪器(安捷伦7890A+5975C)条件:色谱柱:DB-5MS石英毛细柱(30mx0.25mm,0.25um);色谱柱温度:60℃。进样口温度:250℃;进样方式:不分流。流速:1.2m/min。质谱条件:电子电离(elctron ionizotion,E1)离子源:70e V;激活电压1.0V;离子源温度200℃;接口温度:280℃;溶剂滞留时间:5min。
样品前处理:准确称取样品0.500g,加入正己烷10.0ml,振荡1min,静置分层(根据样品含水量进行脱水处理,如有必要时盐析或于4000r/min离心,5min,取上层清液进行GC-MS分析。仪器升温程序国标中升温程序:初始柱温60℃,保持lmin:以20℃/n升温至220℃,保持1rain:以5℃/min升温至280℃,保持4min。改进后升温程序:初始柱温60℃,保持lmin;以20℃/min升温至220℃,保持lmin:以5℃/min升温至265℃,保持3min:以5℃/min升温至280℃,保持4min。
检测结果标准储备液:准确称取标准物质,用正己烷配制成各邻苯二甲酸酯的含量为1000mg/L混合标准储备液,于4℃冰箱保存待用。
标准曲线:将混合标准储备液用正己烷逐级稀释成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的标准系列上机测试做校正曲线,线性相关系数R为0.99以上。据质量浓度为2.0mg/L的标准品,做出的质谱图,得出邻苯二甲酸酯类在该实验条件下的选择离子色谱图。
样品测定:选取6种不同包装的烟用搭口胶采用GC-MS测定其中塑化剂含量。看表1
表1 样品检测结果
精密度与准确度:在实验中,主要针对6种未知白酒样品进行了检测,根据国家要求对于不含油脂类物质中塑化剂的检查精密度的要求来看,需要在进行重复性条件下测量的两次独立结果的绝对值不能大于算术平均值的15%,对样品4#进行了加标实验,来确认该方法的准确性,平均回收率为97.3%~106.2%,表明能够满足要求。结果看表2
表2 准确性实验结果
烟用胶的开发主要就是通过高分子化学和高分子物理与胶接技术相结合产生的结晶。我们在进行烟用胶生产的过程中,需要将卷烟企业与胶粘剂与包装材料之间结合,不仅保障烟用胶的上机性能,更保障烟用胶的安全性与环保型。
□ 黄春丽 金利 张涛英
云南省烟草产品质量监督检验中心
玉溪市质量技术监督综合检测中心