地聚合物新型固井胶凝材料及其抗盐性能分析

杨增民， 庄建山， 和建勇， 郭春龙， 褚军杰， 毕毅

（渤海钻探工程有限公司第一固井分公司，河北任丘 062552）

地聚合物新型固井胶凝材料及其抗盐性能分析

杨增民， 庄建山， 和建勇， 郭春龙， 褚军杰， 毕毅

（渤海钻探工程有限公司第一固井分公司，河北任丘 062552）

针对深井高盐环境中水泥浆固井胶凝材料耐腐蚀性低的问题，提出了地聚合物作为一种潜在新型固井胶凝材料的可行性，并对其抗盐性进行了实验分析。通过测量粉煤灰+偏高岭土基地聚物和G级油井水泥在不同浓度盐溶液中养护28 d的抗压强度，发现水泥试件随着盐溶液浓度提高，强度损失增大，而地聚物试件的强度却随着盐浓度的提高逆势提升。通过XRF元素分析、XRD矿物分析、酸碱性分析发现，盐水环境中的离子交换显著改变了水泥的水化环境和生成物成分，导致其强度显著降低，但对地聚物的地质聚合反应产物影响甚微。扫描电子显微镜SEM下的形貌分析表明，盐水环境可使地聚物产生更加致密的微观结构，这是其强度提高的主要原因。该研究表明，早龄期地聚物具有优异的抗盐性能，可在进一步加强实验验证后考虑在深井高盐腐蚀环境中代替水泥使用。

固井；胶凝材料；地聚物；G级油井水泥；抗盐腐蚀

0 引言

中国的油气资源开发经过近60年发展， 浅层石油日益枯竭， 深部储层成为未来的开发重点。深部地层因其高温、 高压、 高盐的环境特性， 给钻井、固井带来一系列挑战[1-7]。新一轮资源评价表明，中国70%深部储油层深度将超过5 000 m，松辽、渤海湾、 塔里木、 准噶尔及四川等盆地深部储层的温度高达200～260 ℃， 同时存在大量高压盐岩层和高压盐水层[8-10]。在固井工程中， 传统的水泥浆胶凝材料因其钙质硅酸盐的化学结构特性， 耐高温和耐腐蚀性较差。虽然可通过添加硅质辅料和化学外加剂在一定程度上改善其物理、 化学特性[11]， 但通常仍难以满足高温、 高压、 高盐下的深井使用要求。

地聚合物（简称地聚物）是一种潜在的新型深井固井胶凝材料。与水泥不同，地聚物是硅铝质无机聚合物[12-15]，在其无定型或半晶态聚合结构中，包含聚缩的硅氧四面体和铝氧四面体结构：

其中，M为碱金属离子，如K+或Na+，用于平衡AlO4所带的负电荷；n为缩聚度；z为硅铝比（常用范围为1～15）。分子结构决定了地聚物具有比水泥更高的高温稳定性和化学稳定性。改变硅铝比（Si/Al），地聚物可具有不同的性能：当Si/Al≤3时，聚缩形成刚度较大的三维交联刚性网络结构 （例如陶瓷和水泥），材料具有高强度和脆性特征；当Si/Al＞3或＞15时，分别形成二维网络结构和线性相连的聚合结构，材料分别具有软黏性特征和类似塑料的力学特性。

地聚物可由富含无定型氧化硅和氧化铝的各种原材料通过碱激发技术常温制备合成，典型的原料来源包括粉煤灰[16-17]、高岭土[18]、赤泥[18-19]、尾矿[20-22]等。与水泥发生水化反应生成C—S—H凝胶、Ca（OH）2和钙矾石的过程不同， 生成地聚物的地质聚合反应包括2个并行发生的基本步骤[23-24]：①碱激发过程，用以产生活性反应组分，将无定型态物质（如粉煤灰、炉渣、偏高岭土等）在碱溶液中溶解，形成具有反应活性的氧化硅和氧化铝单体；②凝结过程，通过缩聚反应形成硅铝酸盐聚合物。在溶解后、凝结前的一段时间内，地聚物浆体的流动度 （或工作性） 和黏稠度可通过含水量或化学外加剂进行调整，凝结时间亦可通过缓凝剂调控。这一特性使其可用于普通硅酸盐水泥适用的所有场合。同时地聚物亦与各类硅酸盐水泥具有良好的相容性，可混合水泥使用。由于地聚物优异的抗高温、抗腐蚀性能[24-26]，除了应用于结构工程、岩土工程、水利工程之外，还广泛应用于军工、航空、高技术陶瓷、防护涂层、耐火胶结质、有机-无机复合材料[27-34]等诸多特种工程领域。

笔者初步探讨了地聚物在深井固井工程中的应用潜力，研究其抗盐腐蚀特性。胶凝材料的抗腐蚀性评价一般通过测量其硬化试件在腐蚀性介质中的溶解破坏过程予以表征。但在实际的固井工程中，胶凝材料浆体将从流态开始在深井高盐环境中经历完整的凝结硬化过程，因此重点研究了地聚物早龄期的高盐环境适应性及其强度发展，并通过与G级油井水泥进行对比，分析粉煤灰基+偏高岭土基地聚物的抗盐特性。

1 实验部分

1.1 原材料

实验采用ASTM C级粉煤灰（高钙粉煤灰，CaO含量超过10%）和偏高岭土混合制备地聚物材料， 并与G级油井水泥制备的硅酸盐水泥试样进行对比[35-36]。基于X射线荧光分析（XRF），粉煤灰、偏高岭土和G级水泥的化学成分及含量如表1所示。粉煤灰和偏高岭土的粒径分布，如图1所示。

表1 粉煤灰、偏高岭土和G级油井水泥的成分含量 %

图1 粉煤灰和高岭土的颗粒粒径分布曲线

采用纯度大于95%的NaOH固体粉末和水玻璃溶液（Na2O含量为9.1%，SiO2含量为29.2%，水含量为61.7%）作为碱激发剂。采用人工海盐[32]和去离子水配制浓度为0、15和35 g/L的盐溶液模拟地下盐水环境。海盐的化学成分如表2所示，其中金属离子以Na+、Mg2+为主，阴离子以Cl-和SO42-为主。

表2 海盐溶液的化学成分

1.2 实验方法

为了实现试件与盐溶液之间的离子交换，采用平均渗滤孔径为10 μm的烧结聚乙烯渗滤管制作成型模具。模具内径为3.8 cm，高为8.9 cm，高径比为2.3， 可消除抗压实验时圆柱试件的端部约束效应。将渗滤管加工成左右2半，以方便拆模；成型时用套箍束紧，形成整体圆管。渗滤管底座和盖帽用聚偏二氟乙烯材料制成。试件浇注前在试模内壁涂上一薄层润滑油，并衬一层滤纸，渗滤孔小于1 μm。

首先按比例配制NaOH和Na2SiO3溶液， 并静置24 h陈化。通过调整NaOH和Na2SiO3含量，控制地聚物配合比参数为：Si/Al比为1.78， Na/Si比为 0.25， 水固比为 0.48[18，36]。水泥净浆试件的水灰比为0.44。

将粉煤灰和偏高岭土按质量1∶1混合搅拌5 min，加入碱激发液后再持续搅拌15 min。然后浇注到试模中，并充分振动直至气泡排净。试样成型后用盖帽封好，立即置于浓度为0、15和35 g/L的盐溶液中。常温养护28 d后拆模、实验。

1.3 实验测试

1）抗压强度。采用MTS抗压实验机进行无侧限抗压强度实验， 加载速率为 0.25±0.05 MPa/s。

2）化学成分。采用X射线荧光光谱仪（XRF）对干燥后的试样粉末进行化学成分分析。

3）矿物成分。采用X射线衍射仪（XRD）对干燥后的试样粉末进行矿物成分分析

4）酸碱度。采用ASCM方法测量人工盐溶液初始时刻和试件养护28 d后的pH值。

5）微观形貌。采用电子扫描显微镜REM观察地聚物试样的微观形貌。

2 实验结果及分析

2.1 抗压强度

实验测得粉煤灰-偏高岭土基地聚物和G级油井水泥在盐溶液中养护28 d的抗压强度，结果见图2。

图2 粉煤灰-偏高岭土基地聚物（CFA/MK-A）和G级油井水泥（GC）在盐溶液中养护28 d抗压强度

由图2可知，盐溶液养护环境对粉煤灰-偏高岭土基地聚物和G级油井水泥的28 d无侧限抗压强度具有相反的作用效果。水泥试件在盐溶液中强度损失显著，盐浓度为15 g/L时强度降低约20%，盐浓度为35 g/L时强度降低近30%。相反地，地聚物材料在盐溶液中强度却显著提升，盐浓度为15 g/L时增强约27%，盐浓度为35 g/L时增强近60%。这说明硅酸盐水泥和地聚物的早期强度对养护环境都具有高度的敏感性，同时由于二者的化学组成和硬化机理不同，因此与盐水环境的离子交换对其凝结硬化过程的影响明显不同。

试件与盐水溶液的离子交换主要通过离子吸附和扩散过程进行，这和试件与盐水中离子的浓度梯度有关。离子渗透进入试件后，一般通过2种途径影响试件的凝结硬化过程，进而影响其强度性能。一是直接参与到胶凝材料的化学反应过程中，产生不同的生成物；二是不参与化学反应过程，但影响化学反应的进程和生成物形态。下面从元素含量、矿物成分、酸碱度和微观形貌4个方面分析盐水环境对地聚物和水泥强度的影响机理。

2.2 元素分析

由表1的XRF检测结果可知，在粉煤灰、偏高岭土以及G级油井水泥等原材料中，除C级粉煤灰具有较高的钙含量（22.5%）外，粉煤灰和偏高岭土的化学成分主要是含Si、Al的盐类；而G级油井水泥最主要的化学成分是钙质硅酸盐和铝酸盐 （包括C3S、C2S、C3A、C4AF等），总钙含量达63.61% （以CaO计）。这也决定了2者在硬化后的化学成分有较大差异。对养护28 d的地聚物和水泥试件进行元素分析，结果如表3所示。由表3可以看出，在不同浓度的盐溶液中，不论地聚物还是水泥，与环境进行离子交换的主要是易溶的碱金属离子，如Ca2+、Na+、K+等，而Si、Al等元素的含量与初始含量相同，且随盐水浓度几乎不变。

表3 在不同浓度盐水溶液中养护28 d后地聚物和水泥试件的化学成分 %

在地聚物试件中，根据原材料元素含量和配合比简单计算可知，Na2O的初始含量约5.7%， 而硬化后含量均有所提高，纯水中含量为5.99%，15 g/L时为6.22%，35 g/L时6.44%，说明盐溶液中的Na+渗入到试件中，且随着盐浓度的提高渗入量增加。但Na+在水泥中的渗入并不明显。

在地聚物中，CaO的初始含量约11.3%， 硬化后含量有所降低，纯水中含量为10%，15 g/L时为9.59%，35 g/L时为9.35%，说明地聚物中的Ca2+溶解到溶液中，且随着盐浓度的提高，溶出量降低。对于水泥试件，由于CaO的初始含量高（约63.6%），同样在硬化水泥试件中Ca2+离子溶出，但由于纯水中水泥试件的致密性比盐水中高，因此其溶出量反而最低。

盐溶液中的SO42-可在水泥试件硬化后渗入水泥石中，与Ca（OH）2和含铝相反应生成石膏和钙矾石（AFt相）并产生体积膨胀，导致水泥石内部结构开裂、强度降低。这是水泥胶凝材料在盐环境中的重大风险之一。而对于地聚物胶凝材料而言，由于化学组分不同，则可以避免硫酸盐的侵蚀破坏。

综合以上分析可知，Na+的渗入有利于地聚物材料早期的强度发展，而Ca2+的溶出未对其强度产生明显影响。相反地，在盐水环境导致水泥微结构疏松的情况下，Ca2+的溶出则可能加剧水泥材料的强度损失。同时SO42-对硬化水泥石的侵蚀也是导致其强度降低的原因之一。

2.3 pH值分析

地聚物和水泥试样与盐水养护环境之间的离子交换改变了盐溶液的pH值，同时也反过来导致了早龄期地聚物和水泥试样内部化学反应环境的变化。图3所示为地聚物和水泥试样养护28 d后盐溶液pH值的对比。

图3 地聚物（CFA/MK）和水泥（GC）试件养护28 d后的盐溶液pH值

由图3可以看出，纯水和2个浓度盐溶液的初始pH值都在8.2左右 （对比值）。试件养护28 d后，盐溶液pH值有不同程度提高，这主要是因为地聚物和水泥本身都呈高碱性，OH-离子渗出。纯水中OH-渗出最多，随着盐浓度增加，渗出率减少。根据强度实验结果可知，水泥内部OH-离子滤失对其水化过程影响显著，与Ca2+溶出和SO42-渗入相互耦合，导致28 d强度明显下降；而对地聚物的缩聚反应影响不大，并没有导致明显的强度损失。

2.4 矿物分析

为了考察盐水养护环境及离子交换对地聚物和水泥生成物的影响，采用XRD方法对2种胶凝材料的粉末试样进行了矿物成分分析，分别如图4、图5所示。由图4可见，地聚物的主要矿物成分包括钙铁榴石、氢氧镁石、方解石、方镁石、石英等。不同浓度盐溶液中养护的地聚物，其矿物成分基本不变，表明盐环境对地聚物的聚合反应生成物影响甚微。

图4 不同浓度盐水溶液中养护28 d地聚物的XRD图谱

图5 G级油井水泥在不同浓度盐水溶液中养护28 d后的XRD图

由图5的XRD图谱可见，盐溶液中养护的水泥试件，矿物成分有较大改变。Ca（OH）2的衍射峰强度随盐浓度提高而降低，可定性说明其含量减少；同时半峰宽度略有降低，说明晶粒变大。另外，随着盐浓度提高，生成物中的碳酸钙含量有所增加。其他非晶态矿物则没有反映在XRD图谱中。

2.5 微观形貌

元素和矿物分析说明，水泥试件在盐溶液中发生的离子交换， 包括Ca（OH）2渗出和有害离子（如Cl-、SO42-等） 的渗入，显著影响了水泥的水化过程和生成物，并导致水泥试件的强度降低，这与已有发现和结论相同。而地聚物中发生的地质聚合反应则对Ca2+和OH-的溶失并不敏感，生成物变化不大；相反盐水环境的存在和离子交换过程的发生 （其中也包括了电荷平衡及电位变化等），则在一定程度上调控了地质聚合反应的进程，并细化了生成物的形态。图6所示为SEM测得的不同浓度盐水环境中养护28 d的地聚物微观形貌，可见养护环境中盐浓度越高，地聚物的微观孔隙越小，生成物越致密，因此地聚物强度越高。目前，盐水环境调控地质聚合反应的机理尚不清晰，需要进一步开展相关研究。

图6 不同浓度盐溶液中养护28 d地聚物的SEM照片

3 结论

1.元素检测和pH值分析结果显示，在地聚物和水泥与盐水环境的离子交换过程中，Na+渗入地聚物注，而Ca2+和OH-从地聚物和水泥试件中渗出。这一过程会显著地降低水泥内部的碱含量和Ca（OH）2浓度，从而导致水泥强度损失，但对地聚物无害。

2.矿物成分分析结果显示，盐水养护环境降低了水泥水化产物中Ca（OH）2含量，增加了CaCO3含量，但没有改变地聚物的生成物成分。

3.对于地聚物而言，由于其化学反应机理与水泥不同，因此与盐水环境进行离子交换并不会产生明显的有害效应。相反地，盐水环境可通过调控其化学反应进程，细化生成物粒径和孔隙结构，产生更加致密的微观结构，从而大幅度提高地聚物的强度。

4. 研究表明，地聚物具有比G级油井水泥更好的抗盐性，在其他性能得到进一步实验验证后，可以考虑代替水泥用作深井高盐环境中的固井材料。

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A New Geopolymer Well Cementing Gelled Material and Analysis of Its Resistance to Salt Attack

YANG Zengmin, ZHUANG Jianshan, HE Jianyong, GUO Chunlong, CHU Junjie, BI Yi
(The First Cementing Branch of CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited, Renqiu, Hebei 062552)

A geopolymer has been proposed to replace the low corrosion resistance gelled material used in cement slurries for cementing deep high salinity wells. Experiments have been done to study the resistance of the geopolymer to salt attack. A mixture of f l y ash,metakaolin based geopolymer and class G cement was cured in salt solutions of different salinities for 28 d, and the compressive strength of the mixture was measured. It was found that with an increase in salinity, the loss of the compressive strength of the common set cement is increasing, while the compressive strength of the mixture is increasing with increase in salinity to the contrary.Element analysis with XRF, mineral analysis with XRD and analysis of acidity and alkalinity showed that ion exchange in saltwater environment remarkably changes the hydration environment and hydration product components of cement, resulting in remarkable strength loss of the cement. For the geo-polymerization of geopolymer, however, the effect of the ion exchange process is quite weak. Morphology analysis using SEM demonstrated that in salt water, geopolymer can form much denser microstructure, which is considered to be the main reason for the geopolymer to have an enhanced strength. This study showed that a geopolymer at its early age has superior resistance to salt attack, and can be used to replace cement in cementing deep high salinity wells after being verif i ed with more experiments.

Well cementing; Gelled material; Geopolymer; Class G oil well cement; Resistant to salt attack

杨增民， 庄建山， 和建勇， 等.地聚合物新型固井胶凝材料及其抗盐性能分析[J].钻井液与完井液， 2017， 34（5）：79-85.

YANG Zengmin, ZHUANG Jianshan, HE Jianyong, et al.A new geopolymer well cementing gelled material and analysis of its resistance to salt attack[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（5）：79-85.

TE256.7

A

1001-5620（2017）05-0079-07

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.05.015

杨增民，工程师，1979年生，毕业于石油大学（华东）石油工程专业，现在从事固井工作。电话18232813230；E-mail：hejianyong@cnpc.com.cn。

2017-4-15；HGF=1704M5；编辑 马倩芸）