水包油乳液型复合泥饼清除剂的室内研究

艾正青， 叶艳， 李家学， 周意程， 刘举， 张謦文

（1.中国石油塔里木油田分公司，新疆库尔勒841000；2.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京102249）

水包油乳液型复合泥饼清除剂的室内研究

艾正青1， 叶艳2， 李家学1， 周意程2， 刘举1， 张謦文2

（1.中国石油塔里木油田分公司，新疆库尔勒841000；2.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京102249）

针对裂缝性致密砂岩储层存在的高密度油基钻井液固相颗粒侵入以及泥饼难以清除等问题，开发出一种高效率、抗高温、低成本的水包油型复合泥饼清除剂。复合泥饼清除剂由混合酸、抗高温渗透剂、清洗剂、乳化剂等组成。通过对复合泥饼清除剂——水包油型乳液体系以及新型泥饼清除剂——纳米乳液体系的对比研究分析表明，在洗油方面以及溶蚀泥饼结构方面，复合泥饼清除剂效果优于纳米乳液。该复合泥饼清除剂的稳定性能强，抗温可达120 ℃；在静态条件下泥饼清除率可以达到90%以上，在动态条件下清除后岩心渗透率恢复值可以达到89%，最佳作业时间为8 h。在目前求降本增效的形势下，该复合泥饼清除剂剂配方简单，性能优良，解堵时间较短，能够有效改善和提高岩心渗透率恢复值。

裂缝性气藏；油基钻井液；储层伤害；泥饼清除剂；渗透率恢复值

高密度油基钻井液由于其性能稳定、抗高温稳定性能佳、抗盐抗污染能力强，因而成为目前塔里木油田山前地区超深井钻井的主要使用体系。但是在钻进过程中，油基钻井液在储层形成的泥饼不易清除，对后期固井质量和完井作业施工造成了较为严重的影响。目前国内外清除泥饼技术主要采用物理方法及化学方法[1]。物理清除技术，主要通过物理手段破坏泥饼的结构和形态，使泥饼从井壁上脱落，以超声波、高压射流等清除技术为主，已在四川、江苏等地应用并取得较为明显的增产效果。化学清除技术主要通过化学方法溶蚀、携带、清除堵塞物，降低通道阻力，以提高岩石渗透率。相比物理清除技术，化学清除技术成本较低，应用简便，是目前油田最常用的清除泥饼的方法。笔者在克深区块现用油基钻井液的基础上，明确了裂缝性储层伤害机理以及泥饼成因，研制了针对该体系的水包油型复合泥饼清除剂，与目前新兴的纳米乳液清除剂体系对比得知，复合型清除剂清洗泥饼效果优于纳米乳液体系，可改善和提高岩心的渗透率恢复值[1-15]。

1 塔里木油田克深区块储层特征及现用钻井液分析

塔里木油田克深区块属于致密砂岩裂缝性储层，岩心物性分析表明，该区块平均渗透率为0.66 mD，孔隙度平均为6.86%。从测井资料来看，储层裂缝纵向发育较强，裂缝发育规模较大，延伸较远，裂缝开度一般在0.05～0.1 mm，是该区块气井高产的主导原因。目前克深区块主要采用油基钻井液进行钻完井作业，配方如下。

0#柴油+CaCl2溶液（油水比为 9∶1）+（2%～3%）有机土+（2%～3%）主乳化剂+（5%～7%）辅乳化剂+ 2%CaO+（5%～7%）沥青类降滤失剂+重晶石（加重至密度1.9 g/cm3）

该油基钻井液具有抗高温、性能稳定、滤失量低等特点，但是会对储层造成一定的伤害，储层伤害发生后，不仅会增加后续的储层改造费用和难度，甚至也会造成产能急剧下降。

2 油基钻井液储层伤害及泥饼成因

克深区块目的层裂缝发育规模较大，且延伸较远，因而裂缝成为产气的重要通道。根据岩心观察法、成像测井解释法、造缝岩心应力敏感实验、漏失数据计算法、试井解释法等裂缝静/动态开度描述方法，得到克深区块储层裂缝开度主要分布为50 μm。综合分析，认为损害致密砂岩裂缝性气藏的主要原因为固相侵入伤害，见图1。该区块使用的油基钻井液密度达1.9 g/cm3，固相含量高达50%，其中加重材料通过聚合物分子相互胶结，构成油基泥饼的骨架结构，并在油膜的包裹下形成泥饼结构[2]。因泥饼的固相成分由重晶石、有机土、沥青类降滤失剂等组成，在正压差作用下，钻井液中较大的固相颗粒（D90=55.331 μm，见图 2），在井壁上形成外泥饼（见图1），而细颗粒（D90=33.717 μm）固相（见图3），则侵入储层一定深度形成内泥饼（见图1），堵塞裂缝以及裂缝网络，这类型伤害不仅会造成裂缝渗流能力的降低，还会造成基块与裂缝之间的窜流能力降低。因此对于致密砂岩裂缝性储层，裂缝的固相堵塞深度一般较大，且难以解除。

图1 岩心端面的泥饼（左）和岩心裂缝中的固相颗粒（右）

图3 侵入裂缝中的固相颗粒

3 泥饼清除剂体系优选及作用机理

1）泥饼清除剂体系优选。基于油田常规泥饼清除剂体系Z4，进行了配方优化，如表1所示。通过计算泥饼失重率和测量清洗泥饼后油膜厚度的实验方法，来优选出性能优良、泥饼清除效率高的复配体系。由图4浸泡后油膜厚度和图5浸泡后泥饼失重率可知，配方Z1洗油效果和溶蚀泥饼结构方面均优于其他3组配方。

表1 泥饼清除剂配方组成

图4 不同清除剂浸泡后的油膜厚度对比图

图5 浸泡后不同清除剂的泥饼失重率

2） 泥饼清除剂作用机理。由储层特性可知，内外泥饼是造成储层伤害最主要的原因，根据泥饼的结构特点，清除剂作用机理如下。①基础油，利用相似相溶原理，油相对界面上的油膜具有一定的渗透溶解能力，也有利于表面活性剂加速对泥饼油膜剥离，达到协同增效的作用。②表面活性剂，不仅具有增溶作用，还具有去污等能力，能有效清洗泥饼外部油质，协同混合酸破坏泥饼骨架结构。③混合酸,具有螯合作用，能破坏泥饼骨架结构即加重材料，将致密、坚韧的泥饼变成松散、破碎的结构，在大排量循环流体作用下，携带出井底，最终达到清除泥饼的目的。表面活性剂的筛选是整个复合体系中的关键环节，该水包油体系中表面活性剂由非离子表面活性剂和抗高温渗透剂等组成，抗高温渗透剂的使用不仅有利于提高水包油体系的抗温稳定性，也有利于加速对油膜的渗透溶解能力，提高了复合泥饼清除剂的稳定性以及洗油效果，具体配方如表2所示。

表2 泥饼清除剂配方组成

4 泥饼清除剂的性能评价

复合型泥饼清除剂是基于油田常规清除剂Z4基础上，通过进行处理剂优选以及配方优化，形成的一种清洗解堵能力强的水包油乳液体系； 而纳米乳液[3]是一种粒径范围在50～200 nm左右的新型解堵剂体系，与混合酸复配使用，能达到清洗油膜，溶蚀泥饼的作用。对2种泥饼清除剂的性能进行了评价，以优选出适合该区块的泥饼清除剂。

清除剂的性能评价主要分为4个部分。①通过对表面活性剂的筛选及复配，评价水包油乳状液体系的稳定性能。②通过高温高压滤失仪浸泡泥饼，计算泥饼浸泡前后的失重率，对清除剂配方进行不断优化。③对浸泡前后的泥饼，进行SEM以及EDS分析，通过观察微观结构评价清除剂的清洗效果。④借助岩心流动实验模拟地层条件，计算岩心渗透率恢复值，评价在高温高压条件下泥饼清除剂的清洗效果。

4.1 复合型泥饼清除剂的稳定性评价

纳米乳液本身属于动力学稳定体系[3]，因此不参与稳定性评价。乳状液的稳定性是配制复合型泥饼清除剂的基础以及前提，根据表面活性剂的HLB值[4]（见表3）、CMC浓度、浊点等因素，选取表面活性剂且应具有强乳化作用、去污作用和渗透作用等。

1）在常温下，取水油比为6∶4，分别加入不同的复配表面活性剂：清洗渗透剂X、非离子表面活性剂Y或Z（见表3）（HLB=11～15）；阴离子表面活性剂W（HLB=4～7），计算乳状液的出水率，判断稳定情况，结果见表4。在常温条件下，3种复配表面活性剂X∶Y∶W、Y∶Z∶W、X∶W配制的乳状液静置48 h之后，体系依然处于稳定状态。

表3 表面活性剂HLB值与用途的关系

表4 5种复配表面活性剂体系乳化基础油实验结果

2）在高温下，将以上配制好的稳定的3种乳状液体系倒入老化罐中，在120 ℃下老化16 h，取出并高速搅拌30 min后，取一定量置于具塞试管中，计算乳状液的出水率，判断稳定情况，结果见表5。在高温老化条件下，复配表面活性剂X∶Y∶W、Y∶Z∶W稳定性能较好。

表5 3种复配表面活性剂乳状液高温老化实验结果

4.2 泥饼失重率计算

分别对复合型泥饼清除剂以及纳米乳液进行油基泥饼清洗效果评价，结果见表6、图6、图7和图8。实验步骤及评价方法如下：利用高温高压滤失仪，称量白油滤失之后空白滤纸重量m0；采用API滤失法压制（时间为30 min）油基钻井液泥饼，取出压制好的泥饼，烘干之后，拍照、称重m1；然后将油基钻井液倒出并清洗，之后分别注入130 mL的复合清除剂以及纳米乳液，在120 ℃、2 MPa压差下浸泡泥饼，直至滤失速率趋于稳定，最后用镊子小心夹出泥饼，烘干之后，拍照、称重m2，记录总滤失量F以及滤失时间t；按下式计算浸泡前后油基钻井液泥饼失重率K。

K=（m1-m2）×100%/（m1-m0）

表6 纳米乳液和复合清除剂对油基泥饼清除效果

图6 复合清除剂（左）、纳米乳液（右）浸泡前后滤液图

图7 纳米乳液浸泡前（左）、浸泡后（右）泥饼图

图8 复合清除剂浸泡前（左）、浸泡后（右）泥饼图

纳米乳液主要通过超低界面张力，将油相从泥饼表面脱离，达到润湿反转的目的，然后在混合酸的作用下溶蚀泥饼的骨架结构加重材料，但是对骨架结构之间的胶结物降滤失剂，并没有明显的溶解作用。由图6、图7、表6可知，纳米乳液在室内条件下并不能有效清除泥饼，纳米乳液浸泡之后的洗油效果并不明显，泥饼平均失重率为58.5%，滤失量最高维持在94.4 mL，滤失不完全，且滤失时间较长，为 240 min。

复合清除剂具有良好的油相增溶和清洗作用等，能将油相稳定在清除剂中，防止清洗下来的油再沉积。复合清除剂不仅能溶蚀泥饼骨架结构，还能有效溶解骨架结构之间的胶结物质（沥青类降滤失剂），共同破坏泥饼结构，最终达到有效清除泥饼的目的。由图6、 图8、 表6可知， 复合清除剂洗油效果明显，溶解降滤失剂后的油膜呈黑褐色，泥饼失重率达到90%以上， 滤失量最高为121 mL，滤失完全， 且滤失时间较短（134 min）；能够有效清除泥饼。

4.3 SEM分析

SEM分析可以描述泥饼的微观结构，通过浸泡前后泥饼结构的变化，来评价清除剂的解除效果，结果见图9和图10。

图9 纳米乳液浸泡前（左）、浸泡后（右）泥饼的SEM图

图10 复合清除剂前（左）、浸泡后（右）泥饼的SEM图

由图9和图10可知，浸泡前的泥饼结构致密而坚韧，分布着密集的块柱状的重晶石；相对于纳米乳液而言，复合清除剂浸泡过后的泥饼，出现了更多的溶蚀孔洞，重晶石块儿分布稀疏，骨架结构被破坏的泥饼更加疏松脆弱，在大排量的入井流体循环作用下，更容易携带出储层，从而达到解堵的目的。

4.4 岩心渗透率恢复值评价

参照石油天然气行业标准SY/T 6540—2002《钻井液完井液损害油层室内评价方法》，在120 ℃、3.5 MPa围压下用岩心动态污染仪模拟油基钻井液对岩心污染2 h；再分别注入配制完成的纳米乳液以及复合清除剂，并驱替直至渗透率趋于稳定值，考察清洗前后岩心的渗透率变化情况，结果见表7和表8。

表7 纳米乳液和复合清除剂对岩样Kes6的清洗效果评价

表8 岩心渗透率恢复值K0S/K0随驱替时间的变化情况

实验结果表明，污染之后的天然岩心端面均有一层泥饼，用纳米乳液清洗之后，端面上依然附着残余泥饼（见图11），驱替12 h之后，岩心渗透率恢复值最高为53%；选用复合清除剂清洗之后，岩心端面基本无残余泥饼（见图11），清洗效果优于纳米乳液。由表8、图11可知，复合清除剂作用之后的岩心，渗透率逐渐得到改善，最佳清洗时间为8 h，渗透率恢复值可达89%。

图11 纳米乳液和复合清除剂清洗前（左）、浸泡后（右）岩心端面图

5 认识与结论

1、复合型泥饼清除剂——水包油体系具有如下特点：①可以代替常规的油包水泥饼清除剂，成本较低；②选用抗高温渗透剂、清洗剂、乳化剂3种表面活性剂复配，清除剂性能更加稳定，抗温120 ℃；③所添加的处理剂无毒、安全、环保。

2、复合型泥饼清除剂相比于纳米乳液体系，不仅可以溶蚀泥饼骨架结构加重材料，还可溶解胶结物降滤失剂；浸泡之后泥饼失重率可达90%，清除泥饼效果明显优于纳米乳液。

3、复合型泥饼清除剂可清除内外泥饼造成的伤害，提高或者改善岩心的渗透率，渗透率恢复值可达89%，清洗效果优于纳米乳液；清除泥饼时间为8 h，可为现场最佳清洗时间提供有效依据。

[1]李伟翰，颜红侠，王世英，等.近井地带解堵技术研究进展[J]．油田化学，2005，22（4）：381-384.LI Weihan， YAN Hongxia， WANG Shiying， et al.Developments in applications and researches of blockage removal technologies in near borehole zones for stimulating oil production[J]. Oilfield Chemistry， 2005，22（4）：381-384

[2]彭志刚，冯茜，杨景辉，等. 一种清除钻井液滤饼的新技术[J]. 钻井液与完井液，2009，26（5）：22-23.PENG Zhigang，FENG Qian，YANG Jinghui，et al.A new technology for the removal of mud cake[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid， 2009，26（5）：22-23.

[3]蓝强. 非离子微乳液制备及其对钻井液堵塞的解除作用 [J]. 钻井液与完井液， 2016， 33（3） ： 1-6.LAN Qiang. Preparation of nonionic micro emulsion and its application in removing mud solids blocking[J].Drilling Fluid & Completion Fluid， 2016， 33（3） ：1-6.

[4]王世荣，李祥高，刘东志等.表面活性剂化学[M]. 化学工业出版社，2010.WANG Shirong，LI Xianggao，LIU Dongzhi，et al.Chemistry of surfactants[M].Chemical Industry Press，2010.

[5]韦红术，张俊斌，张伟国，等. 泥饼可液化处理的UltraFLO 钻井完井液 [J]. 钻井液与完井液， 2015， 32（4） ： 37-39，44.WEI Hongshu， ZHANG Junbin， ZHANG Weiguo， et al.UltraFLO drill-in fluid[J].Drilling Fluid & Completion Fluid， 2015， 32（4） ：37-39，44.

[6]刘峰，范白涛，刘宝生，等. 重晶石解堵工艺技术在科学探索井储层改造中的应用 [J]. 钻井液与完井液，2013，30（3）：54-56.LIU Feng， FAN Baitao， LIU Baosheng， et al.Application on breaking-down barite technology in reservoir reconstruction of scientific exploration well[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid， 2013，30（3）：54-56.

[7]LAKATOS I，LAKATOS-SZABÓ J，optimization of barite dissolvers by organic acids and pH regulation[R].SPE 74667，2002.

[8]ELKATATNY S M，AL MOAJIL A，NASR-EL-DIN H A.Evaluation of a new environmentally friendly treatment to remove Mn3O4[R].SPE 156451，2012.

[9]VIKRANT WAGLE，ABDULLAH S.Al-Yami，mitigation of stuck pipe challenges in hthp conditions using acid soluble blend of barite and manganese tetroxide as weighting materials for drilling fluids[R].SPE 175844，2015.

[10]Removal of ilmenite oil-based filter cake under HP/HT conditions using hydrochloric acid[R].SPE 175728，2015.

[11]李蔚萍，向兴金，岳前升，等. HCF-A油基泥浆泥饼解除液室内研究[J]. 石油地质与工程，2007，21（5）：102-105.LI Weiping， XIANG Xingjin， YUE Qiansheng， et al.Laboratory study on HCF-A oil base mud cake remover[J]. Petroleum Geology and Engineering，2007，21（5）：102-105.

[12]崔应中，管申，李磊，等 ．油基钻井液对储层伤害程度的室内评估[J]．钻井液与完井液，2012，29（3） ：13-15.CUI Yingzhong，GUAN Shen，LI Lei，et al.Evaluation research on reservoir of oil-based drilling fluid[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid， 2012，29（3） ：13-15.

[13]李丽， 刘伟， 刘徐慧. 川西低固相钻井完井液泥饼清除技术初探 [J]. 钻井液与完井液， 2010， 27（6）：27-29.LI Li， LIU Wei， LIU Xuhui，et al. Study on filter cake removal technology of low solid drilling and completion fluids in Chuan Xi[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2010，27（6）：27-29.

[14]高凯，刘伟莉，严新新. 利用螯合作用解卡并解决漏失失返问题的改进方法[J].石油石化节能，2009，25（2）：42-45.GAO Kai，LIU Weili，YAN Xinxin，et al. An improved method to solve the problem of loss of return by chelation[J]. Energy Conservation in Petroleum &Petrochemical Industry，2009，25（2）：42-45.

[15]卜继勇，谢克姜，胡文军，等 .强封堵油基钻井液钻遇储层解堵技术 [J]. 钻井液与完井液，2013，30（2）：37-39.BU Jiyong，XIE Kejiang，HU Wenjun， et al. Research on broken-down technology of reservoir applying strong sealing oil-based drilling fluid[J].Drilling Fluid &Completion Fluid，2013，30（2）：37-39.

Laboratory Study on Oil in Water Compound Mud Cake Remover

AI Zhengqing1, YE Yan2, LI Jiaxue1, ZHOU Yicheng2, LIU Ju1, ZHANG Qingwen2
(1. PetroChina Tarim Oilf i eld Company, Korla, Xinjiang 841000;2. School of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Beijing 102249)

When fractured tight sandstone reservoirs are drilled with high density oil base drilling fl uids, solid particles from drilling fl uids invade the formation fractures, and mud cakes are formed on the surface of the borehole wall and the surface of the fractures. The solid particles and mud cakes are dif fi cult to remove, causing formation damage to the reservoirs. A high ef fi ciency, high temperature and cost effective oil-in-water compound mud cake remover has recently been developed to resolve these problems. The compound mud cake remover is composed of mixed acids, high temperature penetrant, cleaning agent and emulsi fi er etc. Comparison of a compound mud cake remover - O/W emulsion system and a mud cake remover - nano-emulsion system showed that compound mud cake remover is better than the nano-emulsion in cleaning oil and eroding mud cakes. The compound mud cake remover has good high temperature stability; it works well at temperatures as high as 120 ℃. At static conditions, 90% mud cakes can be cleaned with the compound mud cake remover. At dynamic conditions, after removing mud cakes, formation permeability recovery of 89% can be reached, and the optimum treatment time is 8 h. This compound mud cake remover has simple composition and good performance, it fast removes particles and mud cakes plugging fl ow channels, thereby effectively enhancing permeability recovery, especially when cost-cutting and ef fi ciency-enhancing prevail presently.

Fractured gas reservoir; Oil base drilling fl uid; Reservoir damage; Compound mud cake remover; formation permeability recovery

艾正青，叶艳，李家学，等.水包油乳液型复合泥饼清除剂的室内研究[J].钻井液与完井液，2017，34（5）：27-32.

AI Zhengqing, YE Yan, LI Jiaxue, et al. Laboratory study on oil in water compound mud cake remover[J]. Drilling Fluid &Completion Fluid，2017，34（5）：27-32.

TE254.4

A

1001-5620（2017）05-0027-06

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.05.005

中石油科技创新基金“页岩气作业含油废物低能深度脱附机理及处理技术研究”（2015D-5006-0306）；塔里木油田项目“克深6区块开发初期全过程储层保护技术研究”（20104120026）。

艾正青，高级工程师，1978年生，现从事油田化学科研及管理等工作。E-mail：281065517@qq.com。

2016-7-5；HGF=1704N6；编辑 王小娜）