玫瑰红酸法检测牛乳中掺碱方法的改进

李新建，陈文静

（江苏食品药品职业技术学院食品与营养工程学院，江苏淮安 223001）

玫瑰红酸法检测牛乳中掺碱方法的改进

李新建，陈文静

（江苏食品药品职业技术学院食品与营养工程学院，江苏淮安 223001）

研究了一种新型检测生鲜牛乳掺碱实验的方法。在国家标准酒精试验、玫瑰红实验基础上，对原方法进行了改进。结果表明：在最佳条件，0.05 g玫瑰红酸钠溶于质量分数为70%的酒精时，检测牛奶掺碱灵敏度最好。该实验方法操作筒单，即节约时间又提高了工作效率，适用于乳品企业进行原料乳质量筛查检验。

玫瑰红法；牛乳；掺碱

0 引言

牛奶[1]是很多家庭日常生活中的必须营养品,牛奶中含有丰富的蛋白质、脂肪和氨基酸等营养成分，是被人体容易消化和吸收的液体食品。但对于大多数消费者说可能只知道牛奶是一种很好的营养品，却未必知道喝了掺假的牛奶对人的健康危害[2]，更不用说如何鉴别掺假牛奶了。因此，给一些不法商贩造成了可乘之机[3]。

我国乳品消费的市场潜力是巨大的，乳及乳制品工业的发展前景亦是十分乐观的。目前打击原料奶掺假提高原料奶质量是一个值得关注的问题[4]。乳中掺碱[5]是一种常见的掺假手段。加碱是为了掩蔽牛乳的酸败，降低牛乳的酸度，防止牛乳因变酸而发生凝结。因此一些不法奶户在酸败的牛乳中加入少量的碱常用的碱为碳酸钠（Na2CO3）、碳酸氢钠（NaH⁃CO3）、氢氧化钠（NaOH）等[6]，将劣质乳变为格乳。但加碱后的牛乳不但滋味不佳，而且易使腐败菌生长，同时有些维生素也被破坏，对饮用者健康不利，故对鲜乳加碱的检出有一定的意义[7]。

本研究结合酒精实验应用玫瑰红法检测原料乳中掺碱，通过对结合酒精实验，确定出酒精的最优浓度，玫瑰红的最优添加量，将建立一种简单、快速、实用的定性检测牛奶中掺碱的方法。

1 实验

1.1 材料及仪器

样品为市售蒙牛利乐砖巴氏消毒纯牛奶。试剂为氢氧化钠、玫瑰红酸钠、无水乙醇，以上试剂均为分析纯。

仪器：PL2002型电子天平，常规实验用具(试管、试管架、移液管、吸管、细口瓶、烧杯、量筒、药匙、洗耳球、玻璃棒、培养皿等)。

1.2 方法

1.2.1 酒精实验

（1）乳中酪蛋白胶粒带有负电荷，酪蛋白胶粒具有亲水性，在胶粒周围形成了结合水层，所以，酪蛋白在乳中以稳定的胶体状态存在。当乳的酸度增高时，酪蛋白胶粒带有的负电荷被H+中和。酪蛋白胶粒周围的结合水易被酒精脱去，中和负电荷造成凝集。用一定质量分数的酒精与等量牛乳混合，根据蛋白质的凝聚，判定牛乳的酸度（实验的标准温度是20℃左右）。

（2）分别配制质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精备用。

(3)检测方法。用2mL移液管吸取2 mL乳样于干燥、干净平皿内，分别吸取等量质量分数68%，70%，72%，75%，78%酒精加入皿内，边加边转动平皿，使酒精与乳样充分混合。出现絮片的牛乳呈酒精试验阳性乳，如未出现絮片则为阴性乳（勿使局部酒精质量分数过高而发生凝聚）。

1.2.2 玫瑰红酸法

玫瑰红酸的pH值变色范围为6.9～8.0，遇到加碱的乳，其颜色由橙黄色→玫瑰红色[8]，正常乳不变色，同时作对照实验。

（1）玫瑰红酸溶液的配制。用电子天平秤取0.04，0.05，0.06 g（精确至0.0001 g）玫瑰红酸钠分别溶于100 mL质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精中配成玫瑰红酸溶液放至细口瓶中待用。

（2）掺有不同质量浓度NaOH的牛奶的配制。

用电子天平分别秤取 0.00，0.02，0.03，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2 g的NaOH溶于100 mL的牛奶中，用玻璃棒搅拌均匀，配成质量浓度为0.00，0.02，0.03，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2 g/100 mL溶液置于100 mL烧杯中待用。

（3）检测方法。用移液管吸取5 mL被检牛奶注入试管中，分别加入不同的玫瑰红酸乙醇溶液5滴，摇匀，观察牛奶的颜色，同时做空白对照实验。

2 结果与分析

2.1 酒精实验结果

用质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精检测牛奶并以阴阳性乳判断，结果如表1所示。

表1 酒精实验结果

由表1可以看出，用质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精分别检测牛奶，结果均为阴性乳，说明该批牛奶样品无絮状物出现，为优质乳，可放心饮用。

2.2 玫瑰红酸法检测结果

2.2.1 0.04 g玫瑰红酸钠溶于不同质量分数酒精中检测结果

用0.04 g玫瑰红酸钠分别溶于质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精中检测掺不同质量浓度NaOH的牛奶，同时做空白对照实验，结果如表2所示。

由表2可以看出，用0.04 g玫瑰红酸钠分别溶于质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精中检测掺不同质量浓度NaOH的牛奶最低检出限为0.08g/100mL时出现颜色变化，此时的酒精质量分数为68%，70%和75%；但根据颜色变化的灵敏度来判断0.04 g玫瑰红酸钠溶于质量分数为70%的酒精时颜色变化最明显，故由表2可知0.04 g玫瑰红酸钠溶于质量分数为70%的酒精时检测牛奶掺碱效果最佳。

表2 0.04 g玫瑰红酸钠溶于不同质量分数酒精中检测结果

2.2.2 0.05 g玫瑰红酸钠溶于不同质量分数酒精中检测结果

用0.05 g玫瑰红酸钠分别溶于质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精中检测掺不同质量浓度NaOH的牛奶，同时做空白对照实验。结果如表3所示。

表3 0.05 g玫瑰红酸钠溶于不同质量分数酒精中检测结果

由表3可以看出，用0.05 g玫瑰红酸钠分别溶于质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精中，检测掺不同质量浓度NaOH的牛奶最低检出限为0.06 g/100 mL时出现颜色变化，此时的酒精质量分数为70%和75%，但根据颜色变化的灵敏度来判断0.05 g玫瑰红酸钠溶于质量分数70%的酒精时颜色变化最明显，故由表3可知0.05 g玫瑰红酸钠溶于质量分数70%的酒精检测牛奶掺碱效果最佳。

2.2.3 0.06 g玫瑰红酸钠溶于不同酒精浓度中检测结果

用0.06 g玫瑰红酸钠分别溶于质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精中检测掺不同质量浓度NaOH的牛奶，同时做空白对照实验。结果如表4所示。

由表4可以看出，用0.06 g玫瑰红酸钠分别溶于质量分数为68%，70%，72%，75%，78%的酒精中检测掺不同质量浓度NaOH的牛奶最低检出限为0.08 g/100 mL时出现颜色变化，此时的酒精质量分数为70%和75%，但根据颜色变化的灵敏度来判断0.06 g玫瑰红酸钠溶于质量分数为70%的酒精时颜色变化最明显，故由表4可知0.06 g玫瑰红酸钠溶于质量分数为70%的酒精检测牛奶掺碱效果最佳。

表4 0.06 g玫瑰红酸钠溶于不同质量分数酒精中检测结果

3 结论

综上所述，用0.05 g玫瑰红酸钠溶于质量分数为70%的酒精检测牛奶掺碱灵敏度最好。该方法简单实用，能满足原料中酒精实验同时检测掺碱，提高了工作效率，为原料乳的掺伪检验，提供了一种新的方法。

[1]李彦明，董俊梅.牛奶中几种常见掺假物的鉴别方法[J].甘肃畜牧兽医，2005（1）13-14.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验疫总局.GB/5413.21-2010婴儿配方食品和乳品中钾、钙、铁、锌、钠、镁、锰、铜含量的测定方法[S].北京:中国标准出版社,2010.

[3]解洪伟.牛奶掺假的鉴别检验方法[J].化学教学，2004（4）：24.

[4]林芳栋，蒋珍菊，曹蕊.牛奶掺假掺杂现状及检测方法的研究进展[J].西华大学学报：自然科学版，2011（3）：23-25.

[5]黄伟坤.食品检验与分析[M].北京：北京轻工业出版社，1989：98-99.

[6]王志琴，王军.牛奶掺碱快速检测试纸的研制[J].新疆农业科学，2010（8）：1651-1665.

[7]吴茹怡.牛奶掺假物检验方法研究[J].大众科技，2005（9）：91-92.

[8]丁伟，黄素珍，李绪英.掺假牛奶快速检验技术的应用[M].科技情报开发与经济，1991（2）：22-25.

Improved research for alkaline adulteration in milk by rose acid method

LI Xinjian,CHEN Wenjing
(Jiangsu Food ＆ Pharmaceutical Science College，Huai'an 223003，China)

In this paper a new method of alkaline adulteration in milk is studied.On the basis of the national standard for alcohol test and rose red test,The original method was improved.The result was as follows：0.05g Rhodizonic acid sodium Salt and 70%alcohol were put in adul⁃terate sample sequentially.Under the optimum operation conditions，The test phenomenon showed that the method was sensitive.The experi⁃mental operation is simple.That is to save time and improve work efficiency.The method is suitable for the test of the quality of raw milk in dairy enterprises.

rose acid method;milk;alkaline adulteration

TS252.7

A

1001-2230（2017）11-0040-03

2017-02-13

淮安市应用研究与科技攻关（社会发展）计划（HAS2014024）；

李新建（1978-），男，硕士，研究方向食品加工技术。