磺酰磺隆高效液相色谱法定量检测和研究

2017-12-15 05:56万宏剑王金菊高晨琛王洪雷
现代农药 2017年6期
关键词:标样容量瓶乙腈

万宏剑,王 俊,王金菊,高晨琛,曹 斌,王洪雷

(江苏省农药研究所股份有限公司,南京 210046)

磺酰磺隆高效液相色谱法定量检测和研究

万宏剑,王 俊,王金菊,高晨琛,曹 斌,王洪雷

(江苏省农药研究所股份有限公司,南京 210046)

采用高效液相色谱,以乙腈、水和冰乙酸为流动相,使用Agilent SB-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在235 nm波长下对磺酰磺隆进行定量分析。结果表明:磺酰磺隆线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.33,变异系数为0.34%;平均回收率为99.72%。

磺酰磺隆;液相色谱;定量分析

磺酰磺隆(sulfosulfuron)是由日本武田化学工业株式会社(现住友化学)研制,并与孟山都公司共同开发的磺酰脲类除草剂[1]。磺酰磺隆具有内吸性,通过杂草根和叶吸收,并在杂草体内迅速传导。其通过阻碍缬氨酸和异亮氨酸的生物合成,致使细胞停止分裂,杂草停止生长,而后枯死。在10~35 g/hm2有效成分用量下,磺酰磺隆可有效防除一年生和多年生禾本科杂草和部分阔叶杂草[2]。

目前,在CIPAC、FAO、国家标准和行业标准中,磺酰磺隆检测方法未见报道[3]。本文采用高效液相色谱法,对磺酰磺隆进行定量分析。此方法具有操作简便、分离效果好、准确度高、重复性好的特点。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

液相色谱:日本岛津超高效液相色谱仪UFLC-20ADxr,带紫外可变波长检测器;脱气机DGU-20A;柱温箱CTO-20A;自动进样器SIL-20Axr;Labsolution色谱数据处理软件。磺酰磺隆标样(质量分数99.5%),德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司;磺酰磺隆原药试样(98.5%),市购产品;乙腈(色谱纯)、水(2次重蒸水)、冰乙酸(分析纯)。

1.2 色谱条件

色谱柱:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈+水+冰乙酸(体积比75∶25∶0.1);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长:235nm;进样量:5.0μL。磺酰磺隆相对保留时间约4.7min。

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液配制

称取标样0.1 g(精确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,加入乙腈定容至刻度,超声溶解后,冷却至室温,摇匀。准确移取上述母液5.0 mL于25 mL容量瓶中,加入乙腈稀释至刻度,摇匀,用滤膜过滤后备用。

1.3.2 试样溶液配制

称取试样0.1 g(精确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,加入乙腈定容至刻度,超声溶解,冷却至室温,摇匀。准确移取上述母液5.0 mL到25 mL容量瓶中,加入乙腈稀释至刻度,摇匀,用滤膜过滤后备用。

1.3.3 测定

按照1.2色谱条件测定,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针磺酰磺隆峰面积相对变化小于1.0%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。磺酰磺隆标样和试样色谱图见图1、图2。

图1 磺酰磺隆标样色谱图

图2 磺酰磺隆试样色谱图

1.4 计算

将测得的标样溶液和试样溶液中磺酰磺隆峰面积分别进行平均,磺酰磺隆质量分数w(%)按下式计算。

式中:A1—标样溶液中,磺酰磺隆峰面积的平均值;A2—试样溶液中,磺酰磺隆峰面积的平均值;m1—磺酰磺隆标样的质量,g;m2—试样的质量,g;P—标样中磺酰磺隆的质量分数,%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

通过带紫外可变波长检测器液相色谱的数据采集功能,获得磺酰磺隆的紫外吸收谱图(图3)。从图中看出:磺酰磺隆在199 nm、208 nm、211 nm、235 nm、275 nm、280 nm附近均有较大吸收。在235 nm波长下,磺酰磺隆受溶剂干扰比较小,紫外吸收强度适中,因此将检测波长选择为235 nm。

根据磺酰磺隆的理化性质,分别以甲醇+0.1%乙酸水溶液、甲醇+0.1%磷酸水溶液、甲醇+水为流动相,进行梯度和等度洗脱。结果显示,所得色谱峰峰形前沿与拖尾现象严重,峰形对称性差。为得到较好分离度和对称色谱峰,以乙腈+水+冰乙酸(体积比为75∶25∶0.1)为流动相进行液相分离检测。在流速为1.0 mL/min时,基线平稳,峰形对称,分析时间较短。

图3 磺酰磺隆紫外吸收谱图

2.2 分析方法的线性相关性

称取标样0.205 2 g于100 mL容量瓶中,加入乙腈溶解、定容,配制成已知质量浓度的标样母液,分别移取1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于25 mL容量瓶中,加入乙腈定容,摇匀。按1.2色谱条件测定。以标样质量浓度(mg/L)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得到磺酰磺隆线性关系曲线(图4)。磺酰磺隆的线性方程为y=31 513 x-70 573,相关系数R2=0.999 9。

图4 磺酰磺隆线性关系图

2.3 分析方法的精密度测定

在1.2色谱条件下,对磺酰磺隆平行测定6次。磺酰磺隆质量分数的平均值为98.40%,标准偏差为0.33,变异系数为0.34%。结果见表1。

表1 分析方法精密度试验结果

2.4 分析方法的准确度测定

称取5份已知质量分数的磺酰磺隆试样,每份样品中分别加入2.2中配制的标样母液2.0 mL,按照1.2色谱条件测定其中磺酰磺隆总质量并计算回收率,结果见表2。测得磺酰磺隆回收率在99.38%~100.37%之间,平均回收率为99.72%。该方法准确度较高,满足定量分析要求。

表2 分析方法准确度试验结果

3 结论

试验结果表明,该方法准确度和精密度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点,完全符合定量要求,是一种行之有效的分析方法。

[1]刘长令.世界农药大全:除草剂卷 [M].北京:化学工业出版社,2002:64-65.

[2]李明.75%磺酰磺隆WG防除春小麦田杂草及安全性研究 [J].现代农药,2014,13(4):48-51.

[3]张晓丹,云自厚.液相色谱检测方法[M].北京:化学工业出版社,2005:19-66.

Analytical Method of Sulfosulfuron Technical by HPLC

WAN Hong-jian,WANG Jun,WANG Jin-ju,GAO Chen-chen,CAO Bin,WANG Hong-lei
(Jiangsu Pesticide Research Institute Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China)

A method for separation and quantitative analysis of sulfosulfuron by HPLC was described,using acetonitrile,water and acetic acid as mobile phase,on Agilent SB-C18column and UV-absorbance detector,at 235 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficient of the method was 0.999 9,the standard deviation was 0.33,the variation coefficient was 0.34%,and the average recovery was 99.72%.

sulfosulfuron;HPLC;quantitative analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.010

2017-04-01

万宏剑(1981—),男,江苏省盱眙县人,工程师,主要从事农药产品检测工作。E-mail:595539701@qq.com

(责任编辑:顾林玲)

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