重铬酸盐剂量测量系统测量不确定度评定

郭权 何亮 孔林（中金辐照股份有限公司，广东深圳518019）

重铬酸盐剂量测量系统测量不确定度评定

郭权 何亮 孔林（中金辐照股份有限公司，广东深圳518019）

本文介绍依据依照JJF1018-1990和JJF1028-1991使用重铬酸盐液体剂量计检测γ辐照剂量时，其检测结果的不确定度评定方法。

不确定度；重铬酸钾（银）液体剂量计

80年代以来，重铬酸盐体系剂量计的研究受到了足够的重视，通过Matthews[1]和Sharpe[2]的研究，在体系中加入一定量Ag+离子和改用高氯酸介质，改善了辐射响应的线性及测量精密度，体系的稳定性也得到了显著加强[3]。

测量不确定度是测试结果质量的衡量尺度；测量不确定度是测量结果可比性和可靠性的判定指标；测量不确定度可说明计量标准、检定测试的水平；给出测量不确定度减小了测试结果的判定风险；通过评定测量不确定度可以分析影响测量结果的主要因素、评价分析测试方法,从而提高分析测试结果的质量[4]。

本文以重铬酸钾（银）及重铬酸银液体剂量计为研究对象，分析重铬酸盐液体剂量计测量中的不确定度。

1 仪器、材料

材料：重铬酸钾（银）液体剂量计：实验室自制。

仪器：紫外可见分光光度计，JS-8900γ辐照装置。

2 建立数学模型

D：吸收剂量，J/kg(或Gy)；Ao：剂量计溶液初始吸光度；At：辐照后剂量计溶液吸光度；a：国家剂量保证服务修正系数；t：辐照温度，℃；G：20℃下离子还原为Cr3+的辐射化学产额，mol/J；ε6在350nm下的摩尔吸光系数，m2/mol；l：比色皿中溶液的光程长度，m；ρ：剂量计溶液的密度，kg/m3。

3 方法

选取6支重铬酸钾（银）液体剂量计一起在JS-8900γ辐照装置中进行辐照，辐照后分别测其440nm波长下吸光度；另选6支未辐照的重铬酸钾（银）液体剂量计分别测440nm波长下吸光度。辐照温度相同为40℃。依照JJF1059.1-2012进行不确定度评定[5]。

4 结果

根据剂量公式计算，辐照后吸收剂量平均值为：21.53kGy。

5 不确定度分析

5.1 A类标准不确定度（Ua）的评定

1）剂量计溶液初始吸光度重复测量引入的不确定

2）剂量计溶液辐照后吸光度重复测量引入的不确定

3）摩尔吸光系数ε6引入的不确定

主要是ε6计算过程中校正曲线引入的不确定度，根据CNAS-GL06-2006校正曲线引入的标准不确定计算公式为

因此ε6引入的标准不确定如下：0.000519%

5.2 B类不确定度

1）修正系数a引入的不确定度。

根据国家剂量保证服务校准证书(证书编号DYjl2014-1835），剂量不确定度U=4.0%（k=2)，因此根据校准证书修正测量结果引入的相对标准不确定为

2）测量辐照温度t引入的不确定度。

根据检定规程JJG 130-2011，使用的0-100℃水银温度计最大允许误差为±1.5℃，按均匀分布计算，温度测量引入的标准不确定为：u=1.5/3=0.867℃；

辐照温度为40℃时引入的相对标准不确定为0.126%。

3）辐射化学产额G引入的不确定度。

根据JJF 1018-1990，20℃下Cr2O72-离子还原为Cr3+的辐射化学产额G=（0.0394±0.0006）μmol/J=（0.0394±0.0006）*10^(-6)mol/J。

按均匀分布计算，辐射化学产额G引入的相对标准不确定度为：0.879%。

4）比色皿中溶液的光程长度l引入的不确定度。

根据GB/T 26791-2011，比色皿光程误差允许范围为±0.008cm。

按均匀分布计算溶液的光程长度引入的相对标准不确定度为：

5）Cr3+摩尔吸光系数ε3引入的不确定度。

根据JJF1028-1991，ε3的取值为1.04±0.04m2/mol，按均匀分布计算，Cr3+摩尔吸光系数引入的标准不确定为：0.0231。

6）剂量计溶液的密度ρ引入的不确定度。

ρ的大小取值为1005kg/m3，对比JJF 1018-1990和JJF1028-1991的高量程剂量计和低量程剂量计的配方和密度推荐值，ρ的偏差不大于0.5kg/m3，由此按均匀分布计算，ρ引入的相对不确定为：

7）分光光度计读数引入的不确定度。

仪器读数变化的最小一个显示值±0.001，按均匀分布计算。u=0.001/3=0.000577。

5.3 合成不确定度

相对合成标准不确定度为：

合成标准不确定度uC=urel(C)×21.53kGy≈0.49kGy。

相对扩展不确定度Urel=k×urel(C)≈4.6%；扩展不确定度为：U=k×uC≈0.98kGy（U由合成标准不确定度uc=0.49kGy和因子k=2而得）。

5.5 不确定度报告

含不确定度吸收剂量结果为：：D=(21.53±0.98)kGy，k=2。

6 结论

本文采用统计方法对重铬酸钾（银）液体剂量计吸收剂量不确定度进行了分析，获得了各分量不确定度，结果表明修正系数a对不确定度贡献最大，其次是辐照化学产额。

[1]叶宏生，陈云东.重铬酸银剂量计的研制.CNIC-00855,IAE 0132,1-6.

[2]JJF1059.1-2012，测量不确定度评定与表示[S].