HPLC法测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸铵的含量

吕 所,李绍才

(1.云南白药集团股份有限公司, 云南 昆明 650000)

HPLC法测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸铵的含量

吕 所,李绍才

(1.云南白药集团股份有限公司, 云南 昆明 650000)

目的 ： 建立高效液相色谱法(HPLC)测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸铵的含量。方法 ： 采用色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)；流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为237 nm；柱温为30 ℃。结果： 样品中甘草酸在20.06～200.6ug/mL范围内呈良好的线性关系(R=0.9999)，平均加样回收率为106.1%,RSD为1.6%。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于铋镁碳酸氢钠片中甘草酸的含量测定。

铋镁碳酸氢钠片；甘草酸；高效液相色谱法；含量测定

铋镁碳酸氢钠片由铝酸铋、重质碳酸镁、碳酸氢钠、甘草浸膏粉、弗朗鼠李皮、小茴香、甘草酸单铵等组成，用于慢性胃炎及缓解胃酸过多引起的胃痛、烧心、反酸。研究发现，甘草酸具有镇痛、解痉、抗炎、抑制胃液分泌和松弛平滑肌的作用[1-2]。原标准仅收载甘草酸铵鉴别项，此次选择甘草浸膏粉中的甘草酸铵为指标成分，建立含量测定方法，为其质量控制提供定量评价方法。

1 实验部分

1.1 仪器和试药

1.1.1 仪器

岛津LC-20A型高效液相色谱仪；FUNGILAB型超声仪；电子天平。

1.1.2 试药

铋镁碳酸氢钠片(XXX公司，批号分别为：130301、130305)甘草酸铵对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110731)。乙腈、甲醇为色谱醇，水纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Kromasil -C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：乙腈(A)-0.05 %磷酸溶液(B)，检测波长：237nm；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL·min-1；进样量：20 μL。梯度洗脱：0～8min，19%A，81%B；8～35min，A 19%→50%，B 81%→50%；35～40min，A 100%→19%，B 0%→81%

2.2 溶液的配制

2.2.1 对照品储备液的制备

精密称取甘草酸铵对照品10.01mg于25mL量瓶中， 50%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品储备液备用。

2.2.2 供试品溶液的制备

取铋镁碳酸氢钠片适量，研细，精密称取0.3g，置50mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声10min，冷却，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.3 系统适应性试验

取上述对照品溶液、供试品溶液，按照2.1项下的色谱条件注入高效液相色谱仪，记录色谱图，见图1，待测峰与相邻峰分离度良好。

2.4 线性关系考察

精取对照品储备液0.5，1，2，3，5mL分别置10mL量瓶中，50%甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取20μL，按2.1项下色谱条件注入高效液相色谱仪，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，方程为: y=10498x+4625.6(R=0.9999)。表明甘草酸铵在20.06～200.6μg/mL范围内，与峰面积的线性关系良好。

2.5 精密度试验

精密吸取同一供试品溶液20μL，连续进样6次，峰面积RSD=0.45%(n=6)，表明仪器精密度良好。

2.6 稳定性试验

取样品，照2.2.2项下方法制成供试品溶液，精密吸取供试品溶液20μL，分别在0, 2, 4, 6, 8, 12, 24h进样，峰面积的RSD=2.0%(n=7)，表明供试品溶液在24h内稳定。

2.7 加样回收率试验

取同一批样品0.15g共6份，精密称定，分别精密加入甘草酸铵2.29mg，照2.2.2项下方法制成供试品溶液，摇匀，滤过，取续滤液20μL，按上述色谱条件进样测定，计算回收率，分别为104.4%、105.2%、105.7%、104.8%、108.3%、108.3%，平均回收率为106.1%，RSD=1.65%。

图1 对照品溶液和样品溶液中甘草酸的色谱图

2.8 样品含量测定

取2批铋镁碳酸氢钠片，照2.2.2项下方法制成供试品溶液，按上述色谱条件进样测定，结果分别为1.54%、1.55%。

3 讨论

色谱条件的选择 参考中国药典(2015版)一部甘草含量测定方法，结果显示乙腈-0.05%磷酸溶液流动相体系梯度洗脱基线较平稳且分离效果好。

[1] 吴雨川,庄舒翔. HPLC法测定复方铝酸铋片中甘草酸的含量[J].中医药学报, 2009, 37(4): 56-57.

[2] 章春宇,商 量,商慧娟. HPLC法测定溃疡宁片中甘草苷及甘草酸得含量[J].中国药师, 2011, 14(11): 1618-1619.

[3] 廖 维,吉 彬. HPLC法测定珍珠胃安丸中甘草酸得含量[J].广东药学院报, 2006, 22 (6): 611-612.

DeterminationofGlycyrrhizicAcidinBimeitansuanqingnatabletsbyHPLC

LyuSuo,LiShaocai

(Yunnan BaiYao Group Co., Ltd., Kunming, 650000,China)

Objective : To establish a HPLC method for the determination of the Glycyrrhizic acid in BiMeiTanSuanQingNa tablet. Methods: The analytical column was packed with the Kromasil-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm); The mobile phase consisted of acetonitrile-0.05% phosphoric acid with gradient elution at the flow rate of 1.0 mL·min-1 ;The detection wavelength was 237 nm; The column temperature was kept at 30 ℃.Results: The linear range of glycyrrhizin was 20.06～200.6ug/mL(R=0.9999);The average recovery was 106.1% with RSD=1.6%. Conclusion: The established method is simple, accurate, realiable and can be used to determine the content of glycyrrhizic acid in Bimeitansuanqingna tablets.

Bimeitansuanqingna tablets; glycyrrhizic acid; HPLC

2017-07-03

吕 所(1984—)，云南宣威人，主要从事中药生产管理。

O657.7+2

A

1008-021X(2017)18-0086-01

(本文文献格式吕所,李绍才.HPLC法测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸铵的含量[J].山东化工，2017，46(18)：86，88.)