MackT-9台架试验柴油机油中烟炱的物理化学性质分析

杨 鹤， 郑爱国， 郝丽春， 卢文彤， 宋海清

(中国石化 石油化工科学研究院， 北京 100083)

MackT-9台架试验柴油机油中烟炱的物理化学性质分析

杨 鹤， 郑爱国， 郝丽春， 卢文彤， 宋海清

(中国石化 石油化工科学研究院， 北京 100083)

新型柴油机技术使润滑油中烟炱的含量越来越高，润滑油中的烟炱与柴油发动机的磨损和正常运行密切相关。Mack T-9发动机台架试验是ASTM标准中用来评定柴油发动机油对因烟炱引起的活塞环、气缸衬里、轴承磨损的保护能力的试验之一。以Mack T-9台架为研究对象，分析了8种柴油机油中烟炱的理化性质，探索了烟炱对润滑油抗磨性能的影响。结果表明，初始烟炱颗粒是由约十几个1.789 nm大小微晶组成，并依靠范德华力聚集形成200～300 nm的烟炱聚集颗粒存在于润滑油中；台架试验中抗磨性能较好的油样，大粒径的烟炱聚集颗粒较少，其分散性能较好，试验分析结果可为高档柴油机油的研究开发提供基础数据支持。

柴油机油； Mack T-9发动机台架； 烟炱； 抗磨性能

Abstract： New diesel engine technologies typically increase the soot content in the lubricant. Soot in the lubricant closely relates to the diesel engine wear and smoothness of running. According to the ASTM standards, Mack T-9 bench test is one of the required engine bench tests to evaluate the diesel engine oil performance, which evaluates the wear of the piston ring, the cylinder liner and the bearing due to the effect of soot. In the work, the Mack T-9 bench test was taken as the research object. Soot’s physical and chemical properties were analyzed in the eight kinds of diesel engine oil. Effects of the soot on anti-wear performance of the diesel engine oil were studied. Testing results indicated that the initial soot particles were composed by a dozen of crystallites with the size of 1.789 nm. Based on the van der Waals forces, the initial soot particles form the assembling soot particles with the size from 200-300 nm in the lubricant. The lubricant oil with fewer big soot particles exhibits better anti-wear performance due to better dispersibility. Our analysis results will contribute to developing high-grade diesel engine oils and improving the diesel engine technologies.

Keywords：diesel engine oil; Mack T-9 engine bench test; soot; anti-wear performance

烟炱是柴油在发动机中热裂解不完全或不完全燃烧而产生的不定形碳，以固体不溶物的形式存在于柴油机油中。柴油发动机技术的发展如延迟喷射、废气再循环等使润滑油中烟炱的含量越来越高，烟炱会增加油品黏度、堵塞滤网、加剧缸套/活塞环和进排气阀部分的磨损，从而影响发动机寿命和柴油机油抗磨性[1-4]。因此对柴油机油中烟炱的研究分析已经变得越来越重要。

Clague等[5]对比了柴油发动机烟炱和市售炭黑的化学性质和形态，发现二者在化学组成上有很大的不同。他们还发现在原始粒径水平上，烟炱与大部分燃烧室炭黑、烟道炭黑有着相似的形态和内部结构。但是聚集态的烟炱在比表面积、聚集粒径、孔隙度等方面有所不同。Braun等[6]研究柴油机烟炱发现了3种典型粒径范围的物质，分别为聚集颗粒、初始颗粒、子颗粒。不同的研究人员对测量到的颗粒直径有不同说法，这是由于采用的测量方法不同，得到的粒径结果可能分别对应于这3种烟炱颗粒。例如，Kawamura等[7]使用透射电镜发现，烟炱初始粒径在20～30 nm，初始烟炱颗粒聚集成链结构；Clague等[5]利用光子相关光谱测量烟炱的粒径分布，结果表明，在分散情况较好时聚集颗粒的平均粒径约150 nm，在分散性较差时聚集颗粒平均粒径约为210 nm，烟炱初始颗粒聚集呈“链”状；Sato等[8]采用透射电镜(TEM)和多普勒激光粒度仪分别测量烟炱初始颗粒粒径和聚集颗粒粒径的分布，结果发现，烟炱初始颗粒粒径范围20～40 nm，聚集颗粒粒径范围在140～160 nm；Bardasz等[9]使用准弹性光散射技术发现，Mack T-8发动机台架试验的烟炱粒径测量结果为150～260 nm。由此可见，烟炱来源不同，测试方法不同，得到结果不尽相同。

刘宏业等[10]研究表明，烟炱颗粒的硬度很高，烟炱含量高将加剧摩擦副的磨损。Kuo等[11]发现烟炱会阻碍润滑油膜的形成，并且会引起磨粒磨损，进而增加发动机磨损。George等[12]研究发现发动机磨损会随着烟炱含量的增加而增大，烟炱质量分数为4%的润滑油品，其抗磨性能明显降低。咼盟飞等[13]表征了柴油烟炱，并研究了柴油烟炱作为润滑油添加剂的摩擦磨损性能，结果表明在基础油中添加质量分数0.01%烟炱后能够显著改善润滑油摩擦磨损性能。Patel等[14]研究了柴油烟炱的结构、形态和化学性质，试验发现柴油烟炱具有典型的乱层结构。Uy等[15]通过X射线荧光光谱分析(XRF)、X射线光电子能谱分析(XPS)、Raman光谱和高分辨率投射电镜(HRTEM)等多种手段表征柴油烟炱，结果同样发现柴油烟炱具有典型的乱层结构；初始的烟炱颗粒大小为几十个纳米。Yehliu等[16]研究了燃油组分对烟炱的纳米结构和反应性的影响，热重分析(TGA)发现不同燃油组分产生的烟炱氧化速率不同；HRTEM结果表明，烟炱的氧化速率与其纳米结构无序程度有关。随后，Yehliu等[17]研究了发动机运行条件和燃烧状态对烟炱性质的影响，结果表明，发动机扭矩和转速会对烟炱反应性产生影响，并且恒定扭矩变转速的发动机运行条件与恒定转速变扭矩的发动机运行条件相比，对烟炱反应性影响更明显；发动机燃油的延时喷射和提前喷射也会对烟炱性质产生影响。

Mack T-9发动机台架试验是ASTM标准中用来评定柴油发动机油对因烟炱引起的活塞环、气缸衬里、轴承磨损的保护能力的试验之一，是目前柴油发动机油规格CF-4、CG-4、CH-4指标中的一项试验[18]。但Mack T-9发动机台架试验的通过率一直不高，是柴油发动机油规格中难度较高的指标之一，而其中方法要求控制生成的质量分数1.5%～2.0%的烟炱是Mack T-9台架试验的主要影响因素之一。不同的柴油燃料组成和发动机及其扭矩和转速等工况条件，对烟炱的物理化学性质有较大的影响，目前尚无文献论述Mack T-9台架使用国产柴油生成烟炱的物理化学性质。因此笔者以使用国产柴油标准燃油的Mack T-9台架试验为对象，研究柴油发动机润滑油中烟炱的物理化学性质，并分析其对润滑油抗磨性能的影响，具有重要的实际意义，将有助于适合我国国情的高品质柴油机油的开发和高端柴油机技术的发展。

1 试验部分

1.1原料和试剂

本试验中用的油样来自于8次Mack T-9发动机台架试验的取样，将每次试验称为一个系列，各系列的润滑油样品编号、类型、黏度级别和试验前基本性质如表1所示。根据Mack T-9试验方法每次试验在不同的试验时间取样，得到各系列不同取样时间的油样。取样时间为：0、25、50、75、100、150、200、250、300、350、400、450、500 h。

正己烷，分析纯，北京化工厂产品。

1.2烟炱样品的制取

对于扫描电镜(SEM)分析，烟炱样品的制取步骤如下：首先加入正己烷充分稀释(1/1)、搅拌Mack T-9台架试验过程中所取的在用柴油机油油样，在3000 r/min的转速下离心分离30 min，倒出上层液体，重复3～4次，直至上层液体基本澄清，在离心管底部有黑色固体沉积，将底部黑色固体置于室温下风干，得到烟炱样品。

表1 Mack T-9台架试验的柴油机油样品基本性质参数Table 1 Basic property parameters of diesel engine oils of Mack T-9 bench test

对于投射电镜(TEM)分析，烟炱样品的制取步骤如下：首先摇匀油样后取2～3滴滴到离心管中，加入大量正己烷稀释；然后在高速离心下洗涤，重复洗涤3～4次；然后使用铜网捞取少量洗涤后的液体，晾干、固定得到烟炱样品。

1.3柴油机油发动机台架试验过程

柴油机油发动机台架为Mack T-9发动机台架，由中国石化石油化工科学研究院从美国西南研究院引进。Mack T-9发动机台架正式试验分为两个阶段，第一阶段是发动机在转速为1800 r/min、负荷保持稳定的工况下运行75 h，通过调整喷油提前角，使第75 h时的机油烟炱质量分数在1.5%～2.0%；第二阶段是发动机在转速1250 r/min、负荷保持稳定的工况下运转425 h，主要使发动机磨损最大化。详细的试验过程可参见标准SH/T 0761-2005[19]，试验期间定时取油样，对油样中的烟炱进行理化分析。试验结束后分析缸套、活塞环和轴瓦的磨损情况，本研究重点关注缸套的平均磨损深度。

1.4烟炱样品的分析表征

采用美国TA仪器公司Q5000IR热重分析仪，采用热重法[20]测定柴油机油中烟炱的含量；采用英国马尔文仪器有限公司Mastersizer 2000激光粒度仪，分析柴油机油中烟炱的粒径分布；采用法国JY公司LabRAM HR800 Raman光谱仪，表征烟炱的碳结构；采用美国FEI公司QUANTA 200F扫描电镜(SEM)，配备EDAX能谱分析仪，分析烟炱的结构形貌和表面元素；采用美国FEI公司TECNAI F20场发射电子投射显微镜(TEM)，配备EDAX能谱分析仪，分析烟炱的形貌和表面能谱。

2 结果与讨论

表2中给出Mack T-9台架试验结束后缸套平均磨损深度。由表2可以看出，经过500 h发动机台架试验后，油样T9-B所对应的缸套平均磨损深度最小，为25.12 μm，说明其抗磨性能最好；油样T9-G所对应的缸套平均磨损深度最大，为58.89 μm，说明其抗磨性能差。

表2 Mack T-9台架试验结束后缸套平均磨损深度Table 2 Cylinder average wear depth afterMack T-9 bench test

t=500 h

2.1MackT-9试验中烟炱含量的变化过程

图1给出了7种柴油机油样品在Mack T-9台架试验过程中烟炱含量随时间的变化。可以看出，试验过程中柴油机油中烟炱含量都是在前75 h增加到最大值，在之后的425 h试验中烟炱含量基本保持平稳。

结合表2，由图1还可以看出，在相同的台架试验操作条件下，柴油机油中烟炱含量高，其平均磨损值也高，说明烟炱可能加剧缸套-活塞环的磨损；但也存在烟炱含量较低而平均磨损值高的油样，如缸套平均磨损值为49.66 μm的T9-F油样，其烟炱含量不高，但平均磨损值较高，说明油样的抗磨性能很差。由此可初步分析出，柴油机油的润滑能力除了要体现在降低缸套-活塞环的正常做功磨损，还要体现在改善发动机的工作条件，降低烟炱含量及烟炱所产生的磨损，最终才能满足性能指标要求。

图1 Mack T-9台架试验柴油机油中烟炱质量分数(w)随时间(t)的变化Fig.1 Relationship between soot mass fraction (w) in dieselengine oils with testing time (t) of the Mack T-9 bench test

2.2烟炱的形貌及化学组成

2.2.1 烟炱的扫描电镜(SEM)分析

选取Mack T-9台架试验所考察柴油机油样品

中抗磨性能表现最好、最差和居中的T9-B、T9-G及T9-H 3个系列中取样时间为500 h的油样，进行扫描电镜及能谱分析。图2为T9-B、T9-G、T9-H 3个油样中烟炱的扫描电镜照片。

从图2可以看出，3种油样中的烟炱均是由小颗粒的初始烟炱颗粒聚集而成，所有初始烟炱颗粒的形貌和粒径分布差别不大，但3种烟炱颗粒的分散情况不同。由于试验中使用相同的发动机并严格按照标准操作规程进行，烟炱产生的物理化学氛围在一个范围内是一致的，因此各油样中的烟炱形态结构相似，这与文献[21-23]的结论相符。发动机所产生的烟炱的形貌和表面化学组成等性质，受发动机类型、操作情况和燃料油化学组成的影响，而与润滑油组成无关；但是改变润滑油组成可以影响润滑油中烟炱颗粒的相互作用，从而影响烟炱的聚集和颗粒粒径。

利用扫描电镜能谱对这3种烟炱颗粒进行表面扫描元素分析，其结果列于表3。由表3可知，烟炱颗粒中夹杂了一定量的S、P、Ca及一些金属元素，可以推测来自于润滑油配方含S、P、Ca的添加剂在烟炱被提取后依然吸附于烟炱表面，这些添加剂可能是清净剂、抗氧剂、减摩剂和极压剂，其中Ca元素的含量较高，推测清净剂在烟炱表面可能具有优先吸附的性能。从表3可知，台架试验结果最好的T9-B油样的烟炱中S、P元素的总含量最低，台架试验结果最差的T9-G油样的烟炱中S、P总含量最高；这说明T9-B配方中抗磨添加剂在烟炱表面的吸附可能较少，在油相中的活性成分较多，这可能是该配方油样的台架试验结果较好的原因之一；而T9-G配方中抗磨添加剂在烟炱表面的吸附可能较高，导致机油抗磨性能降低，台架试验结果较差。

图2 Mack T-9台架试验后柴油机油中烟炱的SEM照片Fig.2 SEM pictures of soot in the diesel engine oils after Mack T-9 bench testt=500 h(a) T9-B； (b) T9-G； (c) T9-H

Oilsamplew(Element)/%COPSCaFeZnAlMgSiCuT9-B71.4619.331.111.713.630.181.490.060.130.060.83T9-G75.2214.331.152.174.741.741.64----T9-H80.6012.240.842.152.930.191.04----

t=500 h

从表3还可以看出，T9-G油样的烟炱中Fe含量远远高于其他2种油样的烟炱，这可能是由于T9-G油样的台架试验磨损严重，部分金属磨屑进入润滑油中，混入到提取的烟炱中。3种油样的烟炱中均不含N元素，可能是分散剂在烟炱表面的吸附较少或者吸附力较弱。

2.2.2 烟炱的透射电镜(TEM)分析

图3为由TEM得到的Mack T-9发动机台架试验后柴油机油中烟炱的形貌。由图3可知，各油样中烟炱的形状和大小均无明显差别，烟炱颗粒的粒径大小在30～50 nm之间，原始烟炱颗粒聚集成链结构，与多数文献叙述的重负荷柴油机中的烟炱形貌和聚集结构相似。

图4为Mack T-9发动机台架试验后柴油机油中烟炱的TEM-EDX表面能谱分析图。由图4可知，在各油样能谱图中，仅出现了Cu、C和O 3种元素，其中Cu来自于透射电镜中所使用的铜网，O元素是无法避免的吸附物，因此可以判定进行透射电镜分析的烟炱均为碳质颗粒，表面没有添加剂活性元素出现，说明经过透射电镜的制样过程，烟炱表面吸附的各种添加剂已经被完全除掉。而透射电镜的制样过程中，只进行了有机溶剂正己烷的大剂量稀释洗涤及高速离心分离，因此可推测在烟炱表面的润滑油中添加剂可能主要是物理吸附的。

与TEM能谱分析结果不同的是，在SEM元素分析结果中有添加剂所含的元素出现，其原因可能是制样过程不同造成的，虽然都使用了正己烷和高速离心分离，但SEM制样每次稀释比例约为1/1，而TEM是2～3滴含烟炱的油样滴入到大量正己烷中稀释洗涤。

图3 Mack T-9台架试验后柴油机油中烟炱的TEM形貌Fig.3 TEM topography results of soot in the diesel engine oils after Mack T-9 bench testt=500 h(a) T9-B； (b) T9-C； (c) T9-D； (d) T9-E； (e) T9-F； (f) T9-G

图4 Mack T-9台架试验后柴油机油中烟炱的TEM-EDX能谱分析Fig.4 TEM-EDX energy spectrum of soot in the diesel engine oils after Mack T-9 bench testt=500 h(a) T9-B； (b) T9-C； (c) T9-D； (d) T9-E； (e) T9-F； (f) T9-G

2.3烟炱的粒径分布

采用激光粒度仪分别对台架试验结果最好和最差的油样T9-B和T9-G进行分析，图5中列出了油样T9-B和T9-G在进行台架试验50 h和500 h时的油样中的颗粒粒径分布。

由图5可知，台架试验进行50 h时，T9-B和T9-G油样中的颗粒物多分布在100～200 nm之间，而由图3中的透射电镜照片可知烟炱初始颗粒的粒径在20～30 nm之间，那么激光粒度仪所测结果应该是烟炱聚集颗粒的粒径。2种机油的500 h油样中颗粒的粒径均向小粒径和少量大粒径两个方向同时拓展，这是由于Mack T-9台架试验中烟炱主要是在前75 h产生的，随后因发动机各摩擦部位磨损产生大的金属磨粒，同时发动机各运动部位机械作用和润滑油分散作用，使部分烟炱聚集颗粒分散成较小的颗粒。由图5还可知，台架结果较差的T9-G 500 h试验后油样中大颗粒较多，而台架结果较好的T9-B 500 h试验后油样中大颗粒很少，没有超过300 nm的颗粒出现。

T9-C和T9-H为所收集油样中台架试验结果居中的油样。图6为T9-B、T9-C、T9-G和T9-H的Mack T-9发动机台架试验500 h油样的颗粒粒径分布。由图6可知，Mack T-9发动机台架试验结果较好的油样：T9-B、T9-C和T9-H的颗粒类型和分布基本相似，这说明在未发生较大磨损时，不同的柴油机油配方对烟炱的形成和粒径分布影响不大。而且由图6可以看出，台架试验中抗磨性能较好的T9-B、T9-C和T9-H油样中，粒径超出300 nm的大颗粒数量明显少于台架试验抗磨性能差的T9-G油样；前三者小颗粒比例较大，小颗粒粒径较小，这说明这3种油样对烟炱聚集颗粒分散效果较好。

图5 Mack T-9台架试验柴油机油中颗粒粒径(D)分布Fig.5 Diameter (D) distribution of particles in the diesel engine oils of Mack T-9 bench test(a) T9-B； (b) T9-GThe ordinate of the figure represents the percentage of the volume of particles with specific diameter accounted for the volume of total particles

图6 Mack T-9台架试验结束后4种柴油机油中颗粒粒径(D)分布对比Fig.6 Comparison of diameter (D) distribution of particlesin the diesel engine oils after Mack T-9 bench testt=500 hThe ordinate of the figure represents the percentage of thevolume of particles with specific diameter accountedfor the volume of total particles

为了进一步了解烟炱颗粒粒径分布在Mack T-9发动机台架试验中随时间的变化，考察了油样T9-G不同取样时间油样中的颗粒分布，其比表面积和体积平均粒径结果列于图7。从图7可以看出，250 h是试验的拐点，一直保持相对稳定的体积平均粒径，在250 h之后体积平均粒径开始逐渐下降，相应的颗粒比表面积升高。体积平均粒径的下降可能是由于磨粒磨损，也可能是由于聚集颗粒的分散所造成的；250 h后体积平均粒径下降，可以解释红外光谱测得的烟炱含量略有降低的结果。

图7 Mack T-9发动机台架试验不同阶段T9-G柴油机油中颗粒的比表面积(S)和体积平均粒径(D)Fig.7 Specific surface area (S) and volume averageparticle diameters (D) of particles in the T9-G dieselengine oils during Mack T-9 bench test

2.4烟炱的晶体结构

Raman光谱的测试深度在表面几十纳米左右，通过Raman光谱分析，可以研究碳材料表面碳结构的石墨化度或有序化程度。具有类石墨平面结构的碳材料一般有2个很强的特征Raman谱线，即1580 cm-1和1360 cm-1左右。完整的单晶石墨仅在1580 cm-1处有1个尖锐峰，对应于石墨层面内碳骨架振动模式。当石墨结构存在缺陷或表面微晶为无序畸变时，将使六方晶格的对称性降低而形成Raman活性1582 cm-1峰增宽，出现1357、1620、2450和3250 cm-1峰，还有1500～1550 cm-1对应于芳香sp2杂化的碳的宽峰。而1375 cm-1处Raman峰的强度表征非石墨化边界数量的多少，亦即无序化度。

为了解烟炱对摩擦过程的影响，采用Raman光谱表征烟炱的碳结构。根据上述分析结果可知，Mack T-9发动机台架试验中烟炱的产生仅与试验程序有关，因此选取T9-H取样时间为500 h的油样为代表，进行Raman光谱分析，其结果列于图8。

图8 Mack T-9发动机台架试验结束后柴油机油中烟炱的Raman光谱图Fig.8 Raman spectrum of soot in the diesel engineoils after Mack T-9 bench test

由图8可知，Mack T-9发动机台架试验中产生的烟炱的Raman光谱在1600 cm-1和1350 cm-1处有2个强吸收峰，且峰形宽化。说明烟炱中碳结构以石墨态为主，但石墨结构存在严重缺陷或者表面微晶存在大量无序畸变。

为了进一步了解烟炱的无序化程度，使用分峰软件对图8 Raman吸收曲线进行了分峰计算，表4给出了烟炱Raman吸收曲线分峰计算结果，分峰依据Guess法计算。1350 cm-1和1600 cm-1处峰累计强度的比值对应于层面内单个微晶的信息，可以用两者比值来表征碳材料的石墨化度(R)，即R=I(1350)/I(1600)，在此烟炱的石墨化度R=2.46。一般来说，样品的石墨化程度越高，R值越小，微晶尺寸越大，而且R值与石墨晶体尺寸(La)成正比，近似关系为La=44/R，因此烟炱的微晶尺寸为1.789 nm；而烟炱的透射电镜分析结果证明，烟炱单个初始颗粒的粒径在20～30 nm之间，由此可得出结论，烟炱颗粒是由约十几个1.789 nm大小微晶组成，推测其形成过程可能是在发动机燃烧过程中产生的高温高压，使瞬间产生的不完全燃烧物、大小约1.789 nm的烟炱微晶聚合形成20～30 nm烟炱小颗粒，而后这些小颗粒进入润滑油后相互依靠范德华力吸附团聚形成200～300 nm的烟炱聚集颗粒。

表4 烟炱Raman吸收曲线分峰计算结果Table 4 Calculation results of Raman absorptioncurve peak of soot

3 结 论

通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光粒度仪和Raman光谱分析了从Mack T-9台架试验柴油机油样中获得的烟炱样品的形貌、颗粒粒径分布、化学组成和晶体结构，试验结果表明：

(1)油样中分散的烟炱初始颗粒的粒径在20～30 nm之间，由十几个1.789 nm大小的微晶组成。烟炱颗粒进入润滑油后相互依靠范德华力吸附聚集形成200～300 nm的烟炱聚集颗粒。

(2)烟炱的表面物理吸附了各种润滑油添加剂，通过大量正己烷洗涤后，润滑油添加剂可被脱出。

(3)台架试验中抗磨性能较好的油样，大粒径的烟炱聚集颗粒较少，其分散性能较好。

(4)烟炱颗粒结构以无序化石墨结构为主，多由芳香烃不完全燃烧产生，柴油中芳香烃的组成和分布以及发动机的工作过程状态将会对烟炱颗粒结构产生影响，而与润滑油配方无关。

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AnalysisoftheDieselEngineOilSoot’sPhysicalandChemicalPropertiesintheMackT-9BenchTest

YANG He, ZHENG Aiguo, HAO Lichun, LU Wentong, SONG Haiqing

(ResearchInstituteofPetroleumProcessing,SINOPEC,Beijing100083,China)

2016-10-27

中国石油化工股份有限公司合同项目(111051)资助

杨鹤，女，高级工程师，博士，从事燃油、润滑剂等石油产品的应用研究；E-mail：yanghe.ripp@sinopec.com

1001-8719(2017)05-0950-09

TE626

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.05.018