紫外分光光度计测量小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量测定结果不确定度分析

刘冰

哈药集团制药六厂 150000

紫外分光光度计测量小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量测定结果不确定度分析

刘冰

哈药集团制药六厂 150000

目的：通过紫外分光光度计这种测量方法来对小儿氨酚黄那敏药品中的乙酰氨基酚的含量的不确定性进行测定。方法：借助这种光度计的测量方法来建立数学模型，在利用相关的数学公式，将变量与定量直接代入到公式之中，来确定与研究药品相关的不确定度的具体数值。结果：经过这种特殊的数学模型计算的方法可以确定药品研究成分之中的不确定度数值为 1.2 %，具体的结果为（97.0±1.2 ）%，其中k的数值确定为 2.结论：采取这种光度法对药品中的乙酰氨基酚的含量进行测量，可以准确地借助数学模型来对其不确定度进行确认，并且测定结果具有极高的准确度。

对乙酰氨基酚；紫外分光光度计；含量测定；不确定度分析

小儿氨酚黄那敏是一种常见的儿童服用的抵抗感冒病毒的药品，其类型为非处方型药品，还处于复方性的颗粒状态的药品，儿童在服用过后，可以有效地环节流感带来的生理性痛苦，具体可缓解的症状主要包括打喷嚏、四肢酸疼、头痛发热以及咽喉痛等症状，而在这种药品中发挥主要作用的主要是乙酰氨基酚成分，因此药品中的这种特殊成分的含量测定就极其重要，为了保证测定结果的准确性，需要对影响其不准确程度的因素进行分析。一般在对药品的不确定度进行测定的时候，具有能够精准测定的方法，而测定不确定度这项工作在多个工作环境下都有极高的价值，包括商业交易、行政执法、维护合法权益等工作，如果检测的不确定度超过规定的标准可以根据与不确定度相关的指南进行重新判断，以保证测定结果的公证性，为了保证小儿氨酚黄那敏药品中重要成分的含量的确定度，本文借助紫外分光光度计量这种测定准确度极高的方法进行测定。现有实验过程如下：

1 材料与方法

1.1 材料

TU-1901 型紫外分光光度计; XS105 十万分之一电子天平;100 ml 量瓶、250 ml 量瓶、5 ml 移液管均检定为A 级。对乙酰氨基酚片，批 号:130303，规格: 0.3 g); 其余试剂均为分析纯; 水为纯化水。

1.2 方法

对乙酰氨基酚片的含量测定：取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量( 约相当于对乙酰氨基酚 40 mg) ，置 250 ml量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液 50 ml 与水 50 ml，振摇 15 min，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5 ml，置100 ml 量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液 10 ml，加水至刻度，摇匀，照UV 法，在 257 nm 的波长处测定吸光度，按 C8H9NO2的吸收系数( E1%1 cm) 为 715 进行计算，即得。

建立数学模型：

式中，A 为供试品溶液的吸光度; W－为样品的平均片重( g) ;W 为样品的取样量( g) ; 规格为0.3 g。

分析的数学模型，影响对乙酰氨基酚片含量测定结果的不确定度因素有: 样品称量、样品稀释和仪器测量重复性等因素，见图 1。

图1 不确定度来源分析图

2 结果

测量重复性的相对标准不确定度 urel( Frep) 属于 A5002类不确定度。为获得可靠性较高的标准偏差，本次测定了 10 份样品中对乙酰氨基酚的含量。具体结果见表1。

表1 样品含量测定结果( n =10)

测量不确定度各分量的分析结果见表2。

表2 不确定度测量结果分析

测量结果符合正态分布，取置信概率为95% ，包含因子k = 2，则 U = kuc( X) = 2 × 0.6% = 1.2% 。紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量结果表示为X = ( 97.0 ± 1.2) % ，k = 2。

3 讨论

药品的质量往往是由药品的各个成分的含量来决定的，本文研究的这种药品对于其重要成分的含量的要求是极高的，因此如果成分的含量出现问题就会使药品的最终的价值受到影响，而不确定度测量是很多药品质量检测中不可或缺的一个重要的环节，虽然各个信誉不确定度测量相关的规定中并没有对具体的指标有要求，但是这项工作仍旧不能省略掉，因此测量人员必须要对当前的不确定度测量方法进行测定，使其能够保持高度的精准度，使药品的各个成分能够更好地展现出来。

近年来，实验室认可和资质认定对实验室的检测能力要求越来越高，测量不确定度已成为一个完整的定量分析结果的重要组成部分，用于评估定量方法的可靠性和测量结果的可信度。

药品检验结果是判定药品是否合格的重要依据，虽然中国药典对于不确定度的评定没有明确要求，但实际上在药品检验工作中不确定的评定具有重要的意义，其为评价分析方法、评定实验室人员技术水平和药品质量度准确判定都提供了较为客观的依据，因此在药品检验中评定不确定度时，应尽可能考虑不确定的所有可能来源。本文分析了测定过程中不确定度的各个分量来源，由分析结果可知，仪器的示值误差、样品的称取量和稀释过程、样品测定重复性对不确定度有较大贡献。因此在今后对乙酰氨基酚片含量测定的试验操作过程中尽可能选用精度高、性能先进的仪器，定期做好仪器的检定、期间核查和维护保养，适当增加样品的取样量，使用经校正合格的容量仪器进行稀释，还可适当增加样品测定次数，进一步降低引入的不确定度，保证检验结果的准确性和可靠性。

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1672-5018（2017）05-210-01