微波辅助提取辣木籽油的工艺研究

吴雪辉，龙 婷，容 欧，王泽富，江盛宇

(华南农业大学 食品学院，广州510642)

微波辅助提取辣木籽油的工艺研究

吴雪辉，龙 婷，容 欧，王泽富，江盛宇

(华南农业大学 食品学院，广州510642)

以辣木籽为原料，在单因素实验的基础上通过正交实验优化微波辅助提取辣木籽油的工艺条件，并将最佳条件下的辣木籽油得率及其品质与超声波辅助法、溶剂浸出法的进行对比分析。结果表明：微波辅助提取辣木籽油的最佳工艺条件为微波功率密度5 W/g、微波辐射时间6 min、提取温度50℃、提取时间30 min，在此条件下辣木籽油得率为36.45%；与超声波辅助法和溶剂浸出法相比，微波辅助法得率最高，所得辣木籽油的碘值最大，植物甾醇、多酚、黄酮含量最多，过氧化值最低，是一种应用前景广阔的辣木籽油提取方法。

辣木籽油；微波辅助提取；得率；品质

辣木(MoringaoleiferaLam.)，又称“鼓槌树”，属辣木科(Moringaceae)辣木属(MoringaAdans)植物，是一种生命力强、生长速度快、果实产量高的多功能植物，目前在我国云南、广西、广东已有大面积的栽种[1-2]。辣木的种子，俗称“辣木籽”，含有38%左右的油脂。辣木籽油脂肪酸组成与橄榄油、茶油相似，其中棕榈酸5%～7%，硬脂酸4%～6%，油酸62%～78%，山嵛酸4%～8%，亚油酸1.2%左右，花生酸3.7%左右，还含有维生素E、甾醇等多种功能成分，具有杀菌、降脂、护肝、润肤、抗紫外线等功效，在国外被广泛用于食品、化妆品、机械制造及航天等行业[3-7]。

随着人民生活水平的不断提高和人口的增加，食用油需求持续增长。2014—2015年度我国食用油的自给率只有34.2%[8]，每年都需要花费大量外汇进口食用油，以满足国内市场需要。因此，辣木籽油作为一种新的营养保健食用油，具有良好的市场开发前景。

微波是一种高频电磁波，能透射入微波场内物体，使其内部极性分子随微波周期以每秒几十亿次的速度来回振动摩擦，并对物体内部细胞产生一定破坏作用，有利于细胞内油脂及营养功能成分的溶出， 从而在提高出油率的同时增加了油脂的营养价值[9]。因此，本文采用微波对辣木籽进行前处理，优化了微波辅助提取辣木籽油的工艺条件，并将微波辅助法的得率及所得辣木籽油品质与超声波辅助法、溶剂浸出法的进行对比研究，以期找到一种更优的提取方法，为辣木籽油的生产加工提供一定的理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 原料与试剂

辣木籽，市售一级；β-谷甾醇、芦丁：标准品，上海源叶生物科技有限公司；乙酸酐、三氯甲烷、无水乙醚、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、环己烷、异辛烷、冰乙酸、硫代硫酸钠、氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、一氯化碘、硝酸铝、亚硝酸钠、碘化钾、福林酚，分析纯。

1.1.2 仪器与设备

WAY-2W阿贝折光仪，DXF-400中药粉碎机，WD800微波炉，PRD-S-23DHT超声波清洗仪，UV-5100紫外分光光度计。

1.2 实验方法

1.2.1 原料预处理

辣木籽干燥去壳，粉碎过60目筛，得辣木籽仁粉，用封口袋密封后于干燥处保存备用。

1.2.2 微波辅助提取辣木籽油

称取一定质量的辣木籽仁粉置于微波炉转盘上，在一定的微波功率密度下对其进行微波处理，然后准确称取其中50 g于1 000 mL磨口三角瓶中，按照1∶5的料液比加入沸程30～60℃的石油醚，采用热回流浸提法提取辣木籽油。提取结束后，趁热进行真空抽滤，滤渣用30 mL的石油醚分3次洗涤，合并滤液及洗涤液于圆底烧瓶，经减压蒸馏后干燥制得辣木籽油，称重并按下式计算得率：

式中：w为辣木籽油得率，%；m1为圆底烧瓶质量，g；m2为圆底烧瓶与辣木籽油总质量，g；m为辣木籽质量，g。每次实验平行进行3次。

1.2.3 不同提取方法对辣木籽油得率及品质的影响

分别采用微波辅助法(本实验所得最佳提取条件)、超声波辅助法[10]和溶剂浸出法(不经过微波处理，其余提取条件跟微波辅助法一致)提取辣木籽油，测定其得率、理化指标和营养功能成分，综合评价3种提取方法。

1.2.4 分析检测方法

辣木籽含油率：参照GB/T 5512—1985；过氧化值：硫代硫酸钠滴定法(GB/T 5538—2005)；酸值：中和滴定法(GB/T 5530—2005)；皂化值：滴定法(GB/T 5534—1995)；碘值：滴定法(GB/T 5532—2008)；折光指数：参考GB/T 5527—2010；多酚含量：采用Folin-Ciocalten法[11]，以没食子酸为标准品；黄酮类物质含量：硝酸铝-亚硝酸钠比色法[12]；类胡萝卜素含量：紫外分光光度法[13]；植物甾醇含量：磷硫铁比色法[14]。

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 不同微波功率密度对辣木籽油得率的影响

称取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，分别在不同微波功率密度下处理6 min，然后用石油醚在50℃下回流提取60 min，计算不同微波功率密度下的辣木籽油得率，结果如图1所示。

图1 不同微波功率密度对辣木籽油得率的影响

微波功率密度越大，组织细胞吸收的辐射能量越多，破裂更完全，从而油脂溶出阻力更小，得率更高。但微波功率密度太大会使油料中的蜡类物质、胶类物质在加热过程中形成黏糊物，堵塞细胞壁的通透性，导致得率降低[15]。由图1可知，当微波功率密度为4 W/g时得率最大，达35.45%，与未处理相比，增加了8.73个百分点。因此，微波功率密度宜选4 W/g。

2.1.2 不同微波辐射时间对辣木籽油得率的影响

称取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，将其置于600 W的微波炉中辐射不同时间后，用石油醚在50℃下回流提取60 min，计算不同微波辐射时间下的辣木籽油得率，结果如图2所示。

图2 不同微波辐射时间对辣木籽油得率的影响

由图2可知，随着微波辐射时间的延长，辣木籽油得率先上升后缓慢降低。这是因为随着微波辐射时间的延长，油料细胞充分破裂，油脂更多地被释放出来，得率不断上升；但进一步延长微波辐射时间，物料内部温度过高，使得物料焦化，造成出油率有所下降[16]。微波处理6 min时，辣木籽油得率最高，为35.75%，与未处理相比，增加了9.03个百分点，因此，选择微波辐射时间6 min较合适。

2.1.3 不同提取温度对辣木籽油得率的影响

称取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，在 600 W下微波辐射6 min后，用石油醚在不同温度下回流提取60 min，计算不同提取温度下的辣木籽油得率，结果如图3所示。

图3 不同提取温度对辣木籽油得率的影响

由图3可知，随着提取温度的升高，辣木籽油得率呈现先增加后稳定的趋势。当提取温度达50℃时，得率最高，达35.62%；55℃和60℃下得率变化不大。因此，提取温度以50℃为宜。

2.1.4 不同提取时间对辣木籽油得率的影响

称取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，在 600 W下微波辐射6 min后，用石油醚在50℃下回流提取不同时间，计算不同提取时间下的辣木籽油得率，结果如图4所示。

图4 不同提取时间对辣木籽油得率的影响

由图4可知，在10～40 min范围内，随着提取时间的延长，辣木籽油得率显著上升；在40～60 min范围内，得率上升较为缓慢。另一方面，提取时间的长短会直接影响辣木籽油的酸值和过氧化值。综合考虑得率和油脂品质，提取时间选择40 min。

2.2 正交实验

在单因素实验的基础上，选取微波功率密度(A)、微波辐射时间(B)、提取温度(C)、提取时间(D)作为自变量，得率为因变量，进行四因素三水平的正交实验，优化提取辣木籽油的工艺条件，正交实验因素水平见表1，正交实验设计及结果见表2。

表1 正交实验因素水平

表2 正交实验设计及结果

由表2可知，4个因素对辣木籽油得率的影响顺序为C>A>B>D，即提取温度>微波功率密度>微波辐射时间>提取时间。最佳提取工艺条件为：A3B2C3D1，即微波功率密度5 W/g，微波辐射时间6 min，提取温度50℃，提取时间30 min。在最佳提取工艺条件下，辣木籽油得率为36.45%，高于正交实验中的9组实验结果，表明所得的最佳提取工艺条件合理。

2.3 提取方法对辣木籽油得率及品质影响

2.3.1 提取方法对辣木籽油得率的影响

采用微波辅助法、超声波辅助法和溶剂浸出法提取辣木籽油，得率分别为36.45%、35.85%、30.68%，微波辅助法的最高，表明该方法能有效提高辣木籽油得率。

2.3.2 提取方法对辣木籽油理化指标的影响

分别测定微波辅助法、超声波辅助法、溶剂浸出法提取的辣木籽油的理化指标，并采用SPSS16.0对数据进行差异性分析，结果见表3。

表3 不同方法提取的辣木籽油的理化指标

注：同列不同字母表示在α=0.05水平上差异性显著。下同。

由表3可知，在油脂的理化指标方面，3种提取方法对辣木籽油的皂化值有显著影响，对酸值和折光指数无显著影响；超声波辅助法和微波辅助法的碘值和过氧化值均无显著性差异，溶剂浸出法的过氧化值最大，碘值最小。综合来看，微波辅助法和超声波辅助法所提取的辣木籽油的理化指标较为接近，均优于溶剂浸出法。

2.3.3 提取方法对辣木籽油营养功能成分的影响

分别测定微波辅助法、超声波辅助法、溶剂浸出法提取的辣木籽油的营养功能成分含量，并采用SPSS16.0对数据进行差异性分析，结果见表4。

表4 不同方法提取的辣木籽油的营养功能成分含量 mg/kg

由表4可知，3种提取方法中，与溶剂浸出法相比，微波辅助法和超声波辅助法均能提升辣木籽油中各营养功能成分的含量，其中微波辅助法所得辣木籽油的植物甾醇、多酚、黄酮含量最高，因而其营养价值更高，贮藏稳定性更好。

3 结 论

(1)微波辅助提取辣木籽油的最佳工艺条件为：微波功率密度5 W/g，微波辐射时间6 min，提取温度50℃，提取时间30 min。在最佳工艺条件下，辣木籽油得率为36.45%。

(2)与超声波辅助法和溶剂浸出法相比，微波辅助法得率最高；微波辅助法所得辣木籽油的理化指标与超声波辅助法接近，均优于溶剂浸出法；植物甾醇、多酚、黄酮等营养功能成分含量最高，营养价值最佳，保健功能最好。

[1] 刘子记, 孙继华, 刘昭华,等. 特色植物辣木的应用价值及发展前景分析[J]. 热带作物学报, 2014, 35(9):1871-1878.

[2] 盘李军, 刘小金. 辣木的栽培及开发利用研究进展[J]. 广东林业科技, 2010, 26(3):71-77.

[3] ANWAR F, HUSSAIN A I, IQBAL S, et al. Enhancement of the oxidative stability of some vegetable oils by blending withMoringaoleiferaoil[J]. Food Chem, 2007, 103(4):1181-1191.

[4] ABDULKARIM S M, LONG K, LAI O M, et al. Frying quality and stability of high-oleicMoringaoleiferaseed oil in comparison with other vegetable oils[J]. Food Chem, 2007, 105(4):1382-1389.

[5] AYERZA R. Seed yield components, oil content, and fatty acid composition of two cultivars of moringa (MoringaoleiferaLam.) growing in the Arid Chaco of Argentina[J]. Ind Crop Prod, 2011, 33(2):389-394.

[6] AYERZA R. Seed and oil yields ofMoringaoleifera, variety Periyakalum-1 introduced for oil production in four ecosystems of South America[J]. Ind Crop Prod, 2012, 36(1):70-73.

[7] 刘昌芬,李国华. 辣木的研究现状及其开发前景[J]. 云南热作科技, 2002, 25(3): 20-24.

[8] 王瑞元. 发展木本油料产业是提高我国食用油自给率的重要举措[J]. 粮食与食品工业,2016,23(4):1-4.

[9] 李媛媛, 吴雪辉, 段卓. 微波处理对亚麻籽油品质的影响[J]. 中国油脂, 2015,40(1): 55-58.

[10] 段琼芬, 余建兴, 马李一, 等. 超声波辅助溶剂萃取辣木籽油条件优化[J]. 中国粮油学报，2009, 24(8): 92-95.

[11] 唐亮,胡蒋宁,刘蓉,等.几种植物油抗氧化物质的测定[J]. 中国食品学报,2012,12(8): 211-212.

[12] 张海红,王树,侯勇,等.不同采收期银杏叶总黄酮含量及对花生油的抗氧化作用[J].中国粮油学报,2014,29(2):44-46.

[13] 程建华, 郝文川. 分光光度法测定植物油中β-胡萝卜素[J].中国油脂,1986,11(4):51-54.

[14] 张蕊, 薛雅琳, 朱琳, 等. 橄榄油中甾醇组成及总量测定方法的探讨[J]. 中国油脂, 2011, 36(8): 77-80.

[15] 寇巧花, 吴雪辉, 李昌宝, 等. 微波预处理对毛茶油品质影响[J]. 粮食与油脂, 2009(11): 24-26.

[16] EDGAR U, MARCIA J, JAIME O. Effect of pretreatment with microwaves on mechanical extraction yield and quality of vegetable oil from Chilean hazelnuts (GevuinaavellanaMol)[J]. Innov Food Sci Emerg Technol, 2008, 9(4):495-500.

Microwave-assistedextractionofMoringaoleiferaseedoil

WU Xuehui, LONG Ting, RONG Ou, WANG Zefu, JIANG Shengyu

(Food College, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China)

WithMoringaoleiferaseed as raw material, based on single factor experiment, the microwave-assisted extraction conditions ofMoringaoleiferaseed oil were optimized by orthogonal experiment. The yield and quality ofMoringaoleiferaseed oil under the optimal conditions were compared with those by ultrasound-assisted extraction and solvent extraction. The results showed that the optimal extraction conditions were obtained as follows: microwave power density 5 W/g, microwave irradiation time 6 min, extraction temperature 50℃ and extraction time 30 min. Under these conditions, the yield ofMoringaoleiferaseed oil was 36.45%. Compared with ultrasound-assisted extraction and solvent extraction,Moringaoleiferaseed oil extracted by microwave-assisted method had the highest iodine value, the highest contents of phytosterols, polyphenols and flavonoids, and the lowest peroxide value, which showed that microwave-assisted extraction had a promising application prospect.

Moringaoleiferaseed oil; microwave-assisted extraction; yield; quality

2016-11-11;

：2017-04-14

吴雪辉(1965)，女，教授，博士，研究方向为粮油食品加工(E-mail)xuehwu@scau.edu.cn。

TS224.4；TS225.6

：A

1003-7969(2017)08-0006-04

油脂加工