间接原子吸收法测定山楂中还原糖含量

郭 强

(眉山市环境监测中心站，四川 眉山 620010)

间接原子吸收法测定山楂中还原糖含量

郭 强

(眉山市环境监测中心站，四川 眉山 620010)

本实验提出了原子吸收光谱法间接测定山楂中还原糖的方法。该法基于将山楂样品中可溶性还原糖溶于水后通过离心得到还原糖溶液，铜盐与还原糖反应生成氧化亚铜沉淀，沉淀经过离心分离后用浓氨水溶解，通过用原子吸收光谱法测定反应中定量析出的铜量，间接换算成还原糖含量。结论表明铜的质量浓度0～5.000μg/mL范围内与吸光度呈线性关系，标准曲线回归方程：A=0.1009C-0.004，R2=0.997，测定山楂片中还原糖含量为：76.806 mg/g。原子吸收光谱法间接测定还原糖具有重复性好，成本低、操作简便，可应用于山楂片等食品、生物样品等样品中还原糖含量的测定。

间接原子吸收光谱法；还原糖；山楂片

山楂是我国中医药学中的重要药材。《本草纲目》说：“山楂化饮食，消积化食，痰饮，痞满吞酸，滞血通胀”。自古以来，医药家常常以山楂祛病疗疾，延年益寿，还将山楂为药物成分制成的丸、片等中成药几十种。同时，山楂是“药食同用”的上等补品[1]。山楂中含有碳水化合物、蛋白质、维生素、黄酮类等成分[2]，具有健胃消食、活血化淤和舒张血管的功效，用于治疗食欲不振、消化不良、高血压、高血脂等, 故山楂是保健食疗的佳品。但山楂味极酸, 不宜鲜食, 因此市场上出现了山楂片、山楂罐头、果丹皮等老幼皆喜食的山楂食品[3]。但加工包装好的山楂片在储存和流通过程中，其所含有的还原糖，在有氨基化合物的条件下，可导致山楂片发生褐变，且随着时间的延长，褐变程度也加深。因此准确测定山楂片中的还原糖含量对于山楂片的保质及包装研究具有重要意义。

目前用于测定食品中还原糖含量的方法主要有GB/T 5009.7-2008中规定的直接滴定法和高锰酸钾滴定法，这两种方法操作较复杂，试剂繁多有腐蚀性，且易受人为因素干扰[4]，还原糖定量分析方法，方法还有气相色谱或高效液相色谱以及分光光度法。由于还原糖具有沸点高、不易挥发且不含生色基团等特点，使用气相检测需要将还原糖转化为挥发性衍生物，操作繁琐复杂。液相检测需要添加特殊设备如蒸发光检测器或衍生发色基团等，检测的灵敏度相对较低，所用的液相柱价格昂贵[5]，而分光光度法影响因素又较多，寻找最佳实验条件较麻烦。

文献[6]报道了用原子吸收光谱法间接测定了样品中还原糖的含量。目前用于测定山楂片中还原糖含量的方法仅有3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)，原子吸收法间接测定山楂片中还原糖含量还未见报道，本工作进一步用原子吸收法间接测定山楂片中还原糖含量，为工业生产、储存、运输提供一定可参考性的数据。

1 仪器与试剂

TAS-990原子吸收分光光度计(北京普析)；Cu空心阴极灯(北京瑞利普光电器厂)； AUY万分之一分析天平(上海精密科学仪器有限公司)；KJ-B型无油气体压缩机(天津市利迈豪工贸有限公司)；611VF型超纯水器(德国赛多利斯公司)；DF-101S集热式恒温磁力搅拌器 (河南省予华仪器有限公司)；DB-2106B电热恒温鼓风干燥箱(成都兴天宇实验仪器有限公司)酒石酸钾钠(AR)，氢氧化钠(AR)，五水硫酸铜(AR)，氨水(AR)，氯化钾(AR)(均购于成都市科龙化工试剂厂)；Cu 的标准储备液均由相应的优级纯金属配制, 其标准储备液浓度均为1 .000 mg/mL，使用时稀释。实验用水均是二次蒸馏水。

2 实验方法

2.1 试剂的配制

称取五水硫酸铜7.5 g，加水溶解并定容至500 mL(甲液)。再称取25g酒石酸钾钠、37.5 g氢氧化钠加水溶解并定容至500 mL(乙液)。

2.2 待测样品的提取及处理

2.2.1 待测样品的提取

将山楂片至于研钵中，充分捣碎混匀，烘干至恒重，称取12.50000 g，加入与样品等质量的水，用研钵研成泥状，再全部转移至烧杯中，加入煮沸冷却至 80℃的蒸馏水，趁热离心，收集上清液并定容至250 mL。

2.2.2 待测样品的处理

取25 mL上述山楂溶液，加入KCl至饱和，加热至沸。再加入2.1中配制的试剂50 mL，沸腾状态下反应20min。离心机在转速为3000 r/min的条件下离心15min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀2～3次后，浓氨水溶解沉淀并定容于250 mL容量瓶。

2.3 仪器工作条件

铜的测定波长324.5nm，光谱通带宽度0.4nm，灯电流3.0mA，火焰高度6.0mm，燃气流量1700mL/min。

2.4 标准曲线的制备

把配制好的浓度为1.0000 mg/mL的Cu 的标准储备液稀释40倍后，分别准确移取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于25mL的比色管中，用去离子水定容到25 mL，再加上二次蒸馏水，配制成标准浓度为：0.000μg/mL，1.000μg/mL，2.000 μg/mL，3.000μg/mL，4.000μg/mL，5.000μg/mL的系列标准溶液，在2.3的仪器工作条件下，用火焰原子分光光度计测定各浓度的吸光度，以吸光度值为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2.5 样品Cu含量的测定

将2.2.2中样品溶液稀释100倍后，按仪器工作条件进行测定，由标准曲线回归方程算出Cu(II)的含量，间接算出还原糖的含量。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线的绘制

结果见图1，结果表明工作曲线线性关系良好。

图1 标准曲线图

3.2 样品中还原糖的测定

将配好的样品溶液按照仪器工作条件进行测定，分别测定三次。由3.1中得出的回归曲线y=0.1009x-0.004 进行计算得出Cu(II)的浓度，再根据铜的工作曲线，按葡萄糖与铜(Ⅱ)的物质的量的比为1比2间接算出求得葡萄糖的含量，结果如下表1。

表1 样品的分析结果

原子吸收光谱法间接测定还原糖具有灵敏度高、重复性好等优点，成本低、操作简便，可应用于山楂片等食品、生物样品等样品中还原糖含量的测定。

[1] 孟庆杰, 王光全, 张 丽. 山楂功能因子及其保健食品的开发利用[J]. 食品科学,2006,27(12): 873-877.

[2] 李艳红. 山楂多糖的提取、分离纯化及结构研究[D]. 山西: 山西大学, 2006.

[3] 袁光耀, 郭振福, 贾艳霞. 高效液相色谱法(HPLC) 测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸[J]. 食品研究与开发, 2007, 28(8): 137-139.

[4] 李 环, 陆佳平, 王登进. DNS法测定山楂片中还原糖含量的研究[J].食品公平业科技,2013, 34(18):75-77.

[5] 王芝彪, 章银军, 龚玉雷, 等. 毛细管电泳法测定绿茶酶解液中的还原糖成分[J]. 食品与发酵工业, 2014, 40(6): 165-170.

[6] 莫超群, 蒋召涛, 郭红莉, 等. 原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中的还原糖[J]. 理化检验-化学分册, 2012, 48(11): 1338-1340.

(本文文献格式：郭 强.间接原子吸收法测定山楂中还原糖含量[J].山东化工,2017,46(5):74-75.)

Indirect Determination of Reducing Sugar in Haw Flakes by FAAS

GuoQiang

(Meishan Environmental Monitoring Center,Meishan 620010,China)

A method of indirect determination of in haw flakes by FAAS was introducted. The method is based on that the reducing sugar in haw flakes was extracted by water and than the precipitate of Cu2O was obtained after reaction of the reducing sugar and nantokite, The precipitate was dissolved by Concentrated ammonia and determined by FAAS, and the amount of Cu2+found was converted into contents of reducing sugar. The results showed that linear relationship was obtained in the range of 0～5.000 μg/mL. The regression equation of standard curve was A=0.1009C-0.004; R2=0.997, the Content reducing sugar content in haw flakes was 76.806 mg/g. The results showed that Indirect Determination of Reducing Sugar by FAAS can be applied to determinate reducing sugar in foods and biological samples with its high recovery rate, good repeatability, the lower cost and being simple to operate.

indirect atomic absorption spectrometry; haw flakes; haw flakes

2017-01-24

郭 强(1981—)，男，四川大邑人，2008年毕业于西华师范大学环境科学专业，硕士，工程师，主要从环境监测，生态环境恢复研究。

O657.3

A

1008-021X(2017)05-0074-02