离子色谱法测定复合肥料中氟和氯

龚 宁，程化鹏，陈 泉，伍昌维，邵青松

(贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550014)

离子色谱法测定复合肥料中氟和氯

龚 宁，程化鹏*，陈 泉，伍昌维，邵青松

(贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550014)

本文采用离子色谱法测定复合肥料中氟离子和氯离子的含量。水浴超声30min，离心，取上清液通过直径0.22μm水系滤膜，上离子色谱仪测定氟离子和氯离子，经AG19保护柱及AS19分离柱分离，以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液，采用连续自动再生化学抑制器检测。F 和Cl 的质量浓度均在0.02～20mg/L范围内与峰面积呈线性关系，线性相关系数在0.9991～0.9992，氟离子与氯离子的相对标准偏差(RSD)为 0.15%～0.17%，方法回收率为96.5%～97.3%，满足分析要求。

离子色谱法；复肥；氟；氯

目前国家标准GB15063-2009[1]中氯离子的测定是硫氰酸铵容量法，对氟离子测定无要求，而常规测定氟的方法是离子选择性电极法，两种方法测定氟离子和氯离子操作步骤繁琐，耗时长，因此，寻找一种同时、快速、准确测定复合肥料中氟离子与氯离子含量的方法十分重要，离子色谱法具有操作简便、灵敏度和分离度高、检出限低等优点，在分析测试样品中，离子色谱法应用非常广泛[2-5]，本文应用离子色谱法同时测定复合肥料中氟离子与氯离子，满足分析要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器设备

ICS-1600离子色谱仪：配有电导检测器，Dionex IonPac AS-19色谱柱(推荐)；超声波清洗器；离心机：4000 r/min；电子天平：精度0.0001 g。

表1 仪器参考条件

1.2 标准物质及试剂

氟标准储备液：1000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心，证书编号：GSB 04-1771-2004)；

氯标准储备液：1000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心，证书编号：GSB 04-1770-2004)；

实验室用水均为超纯水系统制备的超纯水(电阻率为18MΩ·cm)。

1.3 样品溶液制备

称取1 g(精确至0.0002 g)样品，置于100 mL容量瓶中，加去离子水接近100 mL，摇匀，常温下水浴超声30min，然后放置片刻，用去离子水定容至100 mL，摇匀，取摇匀后的部分溶液上离心机，在4000 r/min下离心10min，取上清液，缓慢推过直径0.22μm水系滤膜，经过滤膜后的溶液作为待测液。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线

根据仪器参考工作条件，测定不同浓度的氟离子与氯离子，确定氟离子与氯离子的线性范围，其中，Y为阴离子的峰面积，X为阴离子浓度，测定结果见表2。

表2 待测元素的线性范围及校正曲线Table 2 The linear range of the measuredelements and calibration curve

2.2 精密度

按照1.3样品溶液制备方法和仪器工作条件，对同一复混肥料样品连续测定6次，得出氟离子与氯离子的平均浓度，计算相应的相对标准偏差(RSD)，氟离子与氯离子的相对标准偏差(RSD)为 0.15%～0.17%，结果表明该实验方法精密度良好，满足分析要求，测定结果见表3。

表3 精密度测定结果Table 3 The determination results of precision

2.3 加标回收

在已知阴离子含量的样品溶液中，加入与氟离子和氯离子浓度相当的标准溶液，该实验方法回收率为96.5%～97.3%，结果表明该实验方法回收率较好，满足分析要求，测定结果见表4。

表4 回收率测定结果Table 4 The determination results of recovery rate

3 结束语

本文建立了离子色谱法测定复合肥料中氟离子与氯离子的方法，该方法具有分离度和灵敏度高、选择性好、操作简单、线性良好、精密度良好、回收率较好等特点。能够准确测定复合肥料中氟离子与氯离子含量，适用于复合肥料中氟离子与氯离子的分离测定。

[1] 中国石油和化学工业协会.GB 15063-2009 复混肥料(复合肥料)[S].北京:中国标准出版社,2010.

[2] 李颖娜,徐志彬,张志伟.高温水解-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯[J].冶金分析,2016,36(6):23-28.

[3] 窦怀智,陆彩霞,侯 晋.离子色谱法测定镍矿中氟和氯[J].冶金分析,2012,32(8):59-62.

[4] 戴达勇.离子色谱法测定硫酸锌中氟和氯元素[J].中国无机分析化学,2013,3(1):77-79.

[5] 刘 敏,胡德新,王振坤,等.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化精矿中氟和氯[J].理化检验-化学分册,2012,48(11):1321-1323.

(本文文献格式：龚 宁，程化鹏，陈 泉,等.离子色谱法测定复合肥料中氟和氯[J].山东化工,2017,46(15):95-96.)

Determination of Fluoride and Chloride in Complex Fertilizer by Ion Chromatography

GongNing,ChengHuapeng,ChenQuan,WuChangwei,ShaoQingsong

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province,Guiyang 550014,China)

The content of fluoride and chloride ions in composite fertilizer was determined by ion chromatography.Water bath ultrasonic 30 min, the centrifugal, taking the supernatant by 0.22 microns in diameter drainage membrane filter,ion chromatograph on determination of fluorine ion and chloride ion,through AG19 protect column and AS19 separation column separation,as the eluent of 20.00mmol·L-1potassium hydroxide solution ,detecting it by continuous automatic regeneration chemical suppressor.F and Cl concentration within 0.02～20 mg/L has a linear relation with the peak area,the linear correlation coefficient is 0.9991～0.9991,relative standard deviation (RSD) is 0.15%～0.17%,the method of recovery is 96.5%～97.3%,and satisfies the requirement of analysis.

ion chromatography;compound fertilizers;fluoride;chlorine

2017-05-20

龚 宁(1979—)，男，高级工程师，大学本科，从事化工产品的质量 监督检验、检测方法研究、职业危害因素现场检测及评价等工作；通讯 作者：程化鹏(1985—)，男，工程师，硕士研究生，从事化工产品的质量监督检验、检测方法研究、职业危害因素现场检测及评价等工作。

O657.7+5

A

1008-021X(2017)15-0095-02