温郁金中有效成分提取工艺研究

于孟娇

(中国刑事警察学院，辽宁 沈阳 110035)

温郁金中有效成分提取工艺研究

于孟娇

(中国刑事警察学院，辽宁 沈阳 110035)

提取温郁金中的有效成分，有冷浸、超声与加热回流三种提取方法，提取溶剂有甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚等，采用单因素实验设计方法，对中药温郁金中活性成分进行提取，通过对高效液相色谱(HPLC)[1]分离条件的优化，比较不同提取方法、不同提取溶剂以及料液比，对提取率高低的影响，以确定分离分析温郁金中活性成分的最佳方法。实验结果表明：采用加热回流的方法，用乙醇为提取剂，料液比为1∶15时提取效率最佳。

温郁金； 单因素分离条件，高效液相色谱

温郁金是温州地区唯一的“浙八味”道地药材，具有活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄的功效。其化学成分，主要为倍半萜类化合物和姜黄素类化合物，现代药理以及临床研究表明这些成分具有抗肿瘤、抗衰老、抗病毒以及保肝、镇痛和治疗缺血性脑血管病等作用[2]，临床上应用广泛。

1 实验部分

1.1 实验仪器

ThermoFisher 高效液相色谱仪HPLC system(美国赛默飞科技有限公司)；Ultimate3000 HPLC泵；Chromeleon 7.1色谱工作站；Redone 7725i定量进样阀；HH-6型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)；KQ3200型超声清洗器(济宁科源超声波设备有限公司)；AR1140型电子天平( 奥豪斯仪器有限公司)；0.45 μm膜；循环水泵(郑州长城科工贸有限公司)；FZ102型微型植物粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)；抽滤瓶；容量瓶。

1.2 试剂与材料

温郁金；用于样品提取的试剂水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚(分析纯)；用于HPLC检测的试剂甲醇、甲酸(色谱纯)；实验用水为纯净水。

2 色谱条件

色谱柱：Spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm I.D,5 μm)；流速：1 mL/min，进样量：10 μL，检测波长：254 nm，柱温：23.7℃；流动相：甲醇60%-80%—0.1%甲酸水溶液40%～20%；梯度洗脱，0～20min。

3 HPLC条件的优化

试验样品：准确称取1.000g温郁金，于50 mL圆底烧瓶中，加入提取液进行提取，过滤，置于25 mL容量瓶中，用乙醇定容，通过0.45 μm膜过滤，待测。

据文献可知，选择甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，利用254 nm作为检测波长[3]，对温郁金提取液的HPLC分析结果见图1。

以下文章中出现的“1”即代表莪术醇，“2”即代表吉马酮。

图1 温郁金的HPLC图

4 实验结果与讨论

4.1 不同提取方法的对比

分别采用超声、回流、冷浸法，以无水乙醇为提取溶剂，考察不同提取方法对温郁金中有效成分提取效率的影响，不同提取方法对应的各个色谱峰的峰面积及保留时间见表1。

表1 不同提取方法对应的色谱峰面积及保留时间

图2 不同提取方法下各有效成分的峰面积比较图

由峰面积大小可以直观看出，提取方法对提取效率的影响非常大，回流提取的效率远远高于超声和冷浸的提取方法，所以选择加热回流的提取方法。

4.2 不同提取溶剂的比较

分别用乙醇、乙酸乙酯、甲醇、石油醚溶液为提取溶剂，在85℃下加热回流2.0 h。不同提取剂对应的各个谱峰的峰面积以及保留时间见表2。

由图3可以看出：在相同提取方法及提取时间下，提取溶剂的种类对提取效率影响非常显著，其提取效率由高到低依次为乙醇、乙酸乙酯、甲醇、石油醚。故乙醇为最优提取溶剂。

表2 不同提取溶剂对应的各个色谱峰的峰面积及保留时间

图3 不同提取溶剂下各有效成分的峰面积比较图

4.3 不同料液比的比较

表3 不同料液比对应的各个色谱峰的峰面积及保留时间

图4 不同料液比对应各色谱峰的峰面积

为了考察料液比对提取效率的影响，本实验用85%乙醇为提取溶剂分别采用加热回流方法提取0.5 h，料液比为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20，不同料液比对应的各个色谱峰的峰面积及保留时间见表3。

从以上数据可以看出：在相同提取方法、提取溶剂及提取时间下，料液比对提取效率影响非常显著。随着溶液体积的增加，峰面积逐渐增大，当溶液体积比为1∶15时峰面积最大，所以选择料液比1∶15。

5 结论

本文运用高效液相色谱法对温郁金中有效成分的提取进行了研究，比较了冷浸、超声和回流三种提取方法；乙醇、乙酸乙酯、石油醚、甲醇四种提取溶剂；1∶5、1∶10、1∶15、1∶20四种料液配比对提取效率高低的影响。结果显示采用加热回流方式，乙醇为提取剂，料液比为1∶15时提取效率最佳。

[1] 钱华丽.温郁金超临界萃取物的化学成分研究[J].天然产物研究与开发,2007(19):814.

[2] 李 敏，张 娜，温郁金HPLC指纹图谱初步研究[J].中药材,2009,32(2):194.

[3] 王俊德，商振华，郁蕴璐.高效液相色谱法[M].北京:中国石化出版社,1992:1-9.

(本文文献格式：于孟娇.温郁金中有效成分提取工艺研究[J].山东化工,2017,46(15):47-48.)

《山东化工》2017年征订启事

《山东化工》杂志(半月刊)是由原国家科委、国家新闻出版署批准出版的化工行业综合性科技期刊。创刊于1972年，由山东省化工研究院主办。国内外公开发行，国内统一刊号：CN37-1212/TQ，国际标准刊号：ISSN1008-021X。

本刊设有“规划与展望”、“科研与开发”、“专论与综述”、“生产与应用”、“分析与测试”、“资源与环境”、“经验交流”、“管理初探”、“计算机与信息化”、“经济与市场”、“教育与培训”等栏目，主要报道化工行业最新科技进展，以及化工科研、生产、设计等方面的新技术、新工艺、新设备、新产品等方面的发展动态与开发情况，搭建科技转化为生产力的桥梁。读者主要面对化工及相关行业的各级管理干部、决策人员、技术人员、市场开发人员，科研设计规划院所的专业技术人员以及高等院校的师生等。

《山东化工》自创刊以来，荣获化工部优秀期刊、山东省优秀科技情报成果奖，曾获得全国石油和化工行业优秀期刊一等奖、华东地区优秀期刊、山东省优秀科技期刊等荣誉，在国内外享有相当高的声誉。已是《美国化学文摘》(CA)、中国核心期刊(遴选)数据库收录期刊，《中国学术期刊(光盘版)》、“万方数据-数字化期刊群”全文收录期刊以及中国学术期刊综合评价数据库来源期刊等。

《山东化工》全国各地邮局均可订阅，邮发代号24-109，亦可直接向编辑部汇款订阅。

地址：济南市文化东路80号《山东化工》编辑部，邮编：250014 电话：0531-86399196 86399990

E-mail:sdhgtg@163.com sdhg@sdchem.net 在线投稿:www.sdchem.net

2017-05-19

于孟娇(1992—)，女，目前就读于中国刑事警察学院，2016级研究生，隶属于法学系分析化学专业。

TQ460.6

A

1008-021X(2017)15-0047-02