微乳液提高井壁稳定性实验研究

张敬辉

微乳液提高井壁稳定性实验研究

张敬辉

（中石化胜利石油工程公司钻井工艺研究院，山东东营 257017）

张敬辉.微乳液提高井壁稳定性实验研究[J].钻井液与完井液，2017，34（1）：23-27.

ZHANG Jinghui.Study on enhancing borehole wall stability by micro emulsion[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（1）：23-27.

泥页岩微裂缝发育、封堵难度大，滤液在渗透压、毛细管力和化学势差等驱动力的作用下，会迅速进入地层深处，最终导致井壁失稳。研制了一种微乳液配方，通过粒度分布实验考察了微乳液的稳定性，并通过压力传递和页岩膨胀实验研究了其稳定井壁机理。所配制的微乳液具有良好的稳定性，在考察的静置时间内粒度保持稳定，虽稀释后液滴粒径略有增大，但当稀释倍数超过20倍后液滴粒径不再发生变化，微乳液还具有良好的抗温性，抗温达150 ℃。稀释后的微乳液液滴粒径中值在30 nm左右，能够进入泥页岩内部，而且在一定矿化度下会发生聚合形成大颗粒，当NaCl浓度增大到5.0%时纳米尺度的液滴已经消失，当CaCl2浓度超过0.2%时液滴粒径中值达数百纳米，并通过吸附聚结停留在孔道内部，从而提高封堵效果。接触角实验表明，该微乳液可以显著改变泥页岩的润湿性，使其亲水性转变为具有一定疏水性，微乳液还能够降低表面张力，加量2%为时表面张力降低到31.4 mN/m，因此其具有一定的抑制能力。制备的微乳液与现场钻井液具有良好的适用性，对钻井液流变性影响不明显，能够提高泥饼质量，改善钻井液的滤失性。

井眼稳定；泥页岩；微乳液；封堵；抑制；粒度分布

泥页岩尤其硬脆性泥页岩中存在大量发育的微裂缝，井眼形成后由于二次应力分布微裂缝张开，在渗透压、毛细管力和化学势差等驱动力的作用下，滤液会沿着裂缝方向迅速进入地层深处，引起地层中黏土矿化物水化膨胀或分散，导致井壁失稳[1-4]。为了解决微裂缝导致的井壁失稳，国内外研制出了多种微米或纳米级的封堵材料用于微裂缝的封堵，并取得了一定的效果[5-7]。微乳液是一种热力学稳定体系，长时间放置很难发生分层和破乳，其液滴大小一般为1～100 nm，介于胶束和宏观乳状液之间[8]。泥页岩微裂缝宽度一般在几十纳米到几百纳米[9]，由于大部分微乳液液滴粒径小于泥页岩微裂缝宽度，因此微乳液能够快速进入泥页岩微裂缝，发生吸附聚结。本文制备了一种微乳液，在室内实验研究了该微乳液配方封堵微裂缝的机理，并对微乳液的现场应用可行性进行了分析。

1 微乳液的制备及表征

首先用最大增溶法确定表面活性剂和助表面活性剂的质量配比，微乳液的最大增溶量是单相微乳液在相应条件下稳定存在的极限条件。通过改变质量配比，确定了配制微乳液的亲水性表面活性剂、亲油性表面活性剂、助表面活性剂的最佳质量比为6∶3.5∶0.5。

用相体积法确定微乳液体系的拟三元相图（见图1）。具体方法为：分别称取混合好的表面活性剂、油相与盐水溶液，放入10 mL具塞刻度试管中，成为拟三元相图中的各相点。将试管置于（50±0.1） ℃的恒温水浴中，充分摇动，确保体系混合均匀，静置3 d，观察体系状态随静置时间的变化。当体系的状态不发生变化时，即认为是体系处于平衡状态。如果体系没有分层且有明显的Tyndall现象，即认为体系形成的是单相微乳液；如果体系发生分层，则体系形成的是处于多相平衡状态。从三元相图可以确定理想的单相微乳液制备条件为：w(表面活性剂)∶w(油相)∶w(盐水溶液)=0.2∶0.35∶0.45。

采用Horiba LB550动态光散射仪测量制备的微乳液粒径大小，测试条件为半导体激光650 nm，测定范围为1～6 000 nm，测定温度为30 ℃。首先用超声分散已配制好的微乳液，以减少微乳液制备过程中可能生成的气泡对样品测定结果的影响。用干净的滴管取微乳液，放入样品池中，将样品池放入已预热30 min的纳米粒度分析仪中，测定微乳液液滴粒径。

图1 微乳液液滴粒径随静置时间的变化

2 微乳液稳定性评价

微乳液具有良好的稳定性，在长时间放置、加入钻井液后，微乳液液滴仍然能够以纳米级形态存在。为此分别考察了静置时间、微乳液稀释后、温度对微乳液稳定性的影响规律。

2.1 静置时间对微乳液稳定性的影响

考察了微乳液液滴粒径随静置时间的变化情况，每隔一定时间取样品用激光粒度仪测定微乳液液滴粒径，结果见图2。

图2 静置时间对微乳液液滴粒径的影响

由图2可以看出，刚制备出的微乳液液滴粒径最大，粒径中值D50为26.7 nm，且随着静置时间的延长液滴粒径变小，当静置时间超过2 d后D50变为25 nm左右，继续静置15 d液滴粒径不再发生变化。这是因为随着时间的延长，表面活性剂和助表面活性剂在油水界面排列更加致密，形成的界面膜更强。在考察的静置时间范围内，所配制微乳液粒度保持稳定，仍呈透明状态，用激光笔照射体系仍形成清晰光路，表明该乳液具有良好的放置稳定性。

2.2 微乳液稀释后对其稳定性的影响

将微乳液在钻井液中进行稀释，根据钻井液处理剂的常用加量，进行了微乳液的稀释实验。实验方法是将配制的微乳液静置超过2 d后，加入一定体积的去离子水中，搅拌稀释后测定微乳液液滴粒径，结果见图3。由图3可知，稀释后微乳液液滴的粒径均略有增大，当稀释倍数超过20倍后，液滴粒径不再发生变化，液滴D50在25 nm左右。表明表面活性剂和助表面活性剂形成的界面膜结构强度高，制备的微乳液具有良好的稀释稳定性，且粒度变化不大，可以添加到钻井液中使用。实验过程中还发现稀释后形成的微乳液具有良好的稳定性，长时间放置后没有分层、破乳等现象发生。

图3 微乳液稀释倍数对其液滴粒径的影响

2.3 微乳液抗温评价

考察了微乳液的抗温性能，将稀释50倍后的微乳液置于老化罐，在不同温度下静置16 h，降至室温后测量其粒度分布，结果见图4。

图4 老化温度对微乳液液滴粒径的影响

由图4可知，温度对微乳液液滴粒径影响较小，在150 ℃下放置16 h后，其D50为33.8 nm，表明该微乳液在150 ℃下未发生聚结，具有良好的抗温性能，可满足现场高温深井的需求。

3 微乳液封堵实验

3.1 微乳液阻缓压力传递能力评价

采用WSM-01型高温高压井壁稳定模拟实验装置进行压力传递实验，先在岩样上下两端加入钻井液和地层流体并建立初始压差（ΔP=P上–P下），通过压力传感器实时检测岩样上下端封闭流体的动态压力变化，其压力变化越慢说明封堵效果越好，越有利于井壁稳定。选取胜利油田沙四段泥页岩岩心，结果见图5。由图5可知，与基浆的压力传递速率进行对比，在基浆中加入2%微乳液后，下游压力上升速率明显降低。这表明基浆加入微乳液后，因为微乳液液滴能够有效封堵页岩中的微裂缝，使液体难以进一步深入页岩内部，从而降低下游压力，页岩中的压力传递被显著阻缓，表明水基钻井液中加入微乳液能够对页岩进行有效的物理封堵。

图5 微乳液阻缓压力传递曲线

3.2 微乳液封堵机理

通过扫描电镜观察了胜利油田沙四段泥页岩岩心，结果见图6。

图6 沙四段泥页岩SEM照片

由图6可以看出，样品发育微裂缝，微裂缝的宽度在数百纳米。而微乳液液滴粒径在几十纳米，因此能够进入页岩岩样内部。

页岩内部往往含有一定量的钠离子，为此考察了NaCl对微乳液液滴粒径的影响。将配制的微乳液静置2 d后，用去离子水稀释50倍，加入不同量的NaCl，测定微乳液液滴的粒径分布，结果见图7。由图7可知，NaCl浓度对微乳液的粒度分布影响较大，随着NaCl浓度的增加，微乳液液滴的粒径显著增大。当NaCl浓度为2.0 %时，部分液滴粒径已经超过了1 000 nm，这表明部分液滴已经发生了聚结。继续增加NaCl浓度，粒径超过1 000 nm的液滴含量继续增加，当NaCl浓度为5.0%时纳米尺度的液滴已经消失。同样方法考察了CaCl2浓度对微乳液液滴粒径的影响，影响规律与NaCl相似，随着CaCl2浓度增加，其粒径逐渐变大，当CaCl2浓度超过0.2 %时，微乳液液滴粒径显著增大，粒径中值D50达数百纳米，表明微乳液液滴已经发生聚结。由于泥页岩中的矿化度较高，因此进入孔隙后微乳液液滴会发生聚合形成大颗粒，并通过吸附聚结停留在孔道内部，从而降低岩样的渗透率，产生较好的封堵效果。

图7 不同浓度的NaCl对微乳液液滴粒径分布的影响

4 微乳液抑制性研究

4.1 微乳液抑制性评价

采用NP-01型页岩膨胀仪，测试模拟岩样在样品中的线性膨胀率，通过测试岩屑膨胀高度随时间的变化来判断样品抑制膨胀的能力，结果见图8。由图8可知，清水中加入微乳液后，页岩膨胀高度明显降低，说明该微乳液对于模拟页岩样品具有抑制膨胀作用。采用泥页岩滚动回收率的高低来表征样品分散能力的强弱，老化条件为150 ℃、16 h，岩屑样品粒度的大小为3～5 mm的沙四段泥页岩岩心。加入2%的微乳液后岩屑回收率提高了53.3%，表明微乳液具有良好的抑制岩屑分散能力。

图8 模拟岩样在微乳液中的膨胀实验

4.2 抑制性机理分析

选用胜利油田沙四段泥页岩岩屑，研磨粉碎后过0.076 mm筛。分别加入到浓度为0.2%和2%的微乳液体系中，充分搅拌使其均匀分散。将微乳液-泥页岩岩屑分散体系均匀涂抹在载玻片上，于室温下静置24 h。使用法国Teclis公司Tracker界面流变仪，观察并记录水滴接触载玻片的瞬间、接触2 s和接触5 s后的状态。绘出水滴与水平面接触点沿水滴方向的切线与水平面所成的接触角，取几个状态接触角的平均值，衡量体系的润湿性。实验得出微乳液浓度为0.2%和2%的接触角分别为49.4°和122.4°。结果表明，微乳液可以显著地改变泥页岩的润湿性，在低浓度下使其变为弱亲水，而在较高浓度下可以产生润湿反转。因为当微乳液和黏土接触时，其液滴表面的表面活性剂亲水基团可吸附在黏土表面，这种吸附可以改变黏土表面润湿性，使其亲水性转变为具有一定疏水性，同时吸附在黏土表面的微乳液会形成一层阻隔膜从而进一步阻止水分子进入黏土层间，具有一定的抑制能力。另外微乳液还能够降低表面张力，加量为2%时，表面张力降低到31.4，因此可以减少滤液的自吸，从而更能增强其黏土抑制能力。

5 微乳液与钻井液适用性评价

按照GB/T16783.1—2014标准进行了钻井液滤失量和流变性测定，考察了微乳液对聚磺钻井液配方（样品A）和现场钻井液（样品B）滤失性、流变性和润滑性的影响，实验结果见表1。由表1可知，微乳液对聚磺钻井液和现场钻井液流变性影响较小，可直接添加到钻井液中而不会影响体系原有的流变性，同时微乳液可明显提高钻井液的滤失性，与其他固相颗粒形成比较好的粒度级配，所形成的泥饼质量进一步提高，降低了泥饼的渗透率。

表1 微乳液对钻井液性能的影响

6 结论

1.制备的微乳液配方具有良好的稳定性，其液滴粒径不随静置时间发生变化，同时在一定的稀释条件下还保持原有的纳米结构，满足作为钻井液处理剂的使用要求。

2.稀释后的微乳液液滴粒径小，能够进入泥页岩内部并发生吸附和聚结，有效封堵泥页岩微裂缝，阻止液相进一步侵入和压力传递。

3.微乳液可以改变黏土表面润湿性，使其亲水性转变为具有一定疏水性，并形成一层阻隔膜，具有一定的抑制能力。

4.制备的微乳液与聚磺钻井液配方和现场钻井液具有良好的配伍性，对钻井液的流变性影响不明显，可提高泥饼质量改善钻井液的滤失性。

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Study on Enhancing Borehole Wall Stability by Micro Emulsion

ZHANG Jinghui
(Shengli Drilling Technology Research Institute of Sinopec, Dongying, Shandong 257017)

Mud shales have plenty of micro-fractures which are diff i cult to plug and seal. Mud fi ltrates inf i ltrate swiftly deep into the formation under the action of osmotic pressure, capillary force and differential chemical potential, causing the formation to become unstable. A micro emulsion has been developed. Measurement of the size distribution of the emulsion droplets showed that the micro emulsion was stable, and the droplet sizes remained stable during a certain period of time in laboratory experiment. The size of the emulsion droplet became slightly bigger after dilution. When the dilution factor reached 20, the size of the droplet did not change anymore. The micro emulsion also had good high temperature stability; it remained stable at 150 ℃. Diluted micro emulsion had median droplet size of about 30 nm, and was able to enter into shale formations. The droplets can coalesce to form droplets with bigger diameters at certain salinities. In micro emulsion containing 5% NaCl, droplets sized in nanometers disappeared. When the concentration of CaCl2in the micro emulsion exceeded 0.2%, the median droplet size was several nanometers. These enlarged droplets can be adsorbed inside pores of fractures in mud shale formations and stay there, becoming coalesced, thereby improving the plugging performance of the micro emulsion. Contact angle measurement showed that the micro emulsion remarkably changed the wettability of shales, altering the wettability of the surface of shale from hydrophilicity to some hydrophobicity. In surface tension measurement, addition of 2% of the micro emulsion reduced the surface tension to 31.4 mN/m, indicating that the micro emulsion had some inhibitive capacity. The micro emulsion developed had good compatibility with drilling fl uid used and showed only slight effect on the rheology of the drilling fl uid. It also helped improve the quality of mud cake and the fi ltration property of drilling fl uid.

Borehole stabilization; Mud shale; Micro emulsion; Plugging; Inhibition; Droplet size distribution

TE258

A

1001-5620（2017）01-0023-05

2016-11-5；HGF=1606C1；编辑 王超）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.01.004

国家重大专项课题“致密油气开发环境保护技术集成及关键装备” （2016ZX05040005）。

张敬辉，博士，高级工程师，1976年生，现在主要从事钻井液技术及油气层保护技术研究。电话13561018792；E-mail：zhangjinghui.slyt@sinopec.com。