厌氧胶初固时间的检测方法

胡东 ，尹玉生，杨晓娜

（北京天山新材料技术有限公司，北京 100041）

厌氧胶初固时间的检测方法

胡东 ，尹玉生，杨晓娜

（北京天山新材料技术有限公司，北京 100041）

对比了厌氧胶目前使用的几种初固时间之检测方法，其中悬臂式扭剪法是比较准确并且可操作性强的一种方法。该法不仅操作方便，且实现了初固时间由定性检测转变为定量检测，使批次测试结果一致性更好，进而为产品质量控制提供了更丰富的检测手段。

悬臂式；扭剪；初固时间

1 前言

现代工业生产中，在金属平面间的密封、圆柱与套之间的固持及螺栓的锁固密封上，常常用到厌氧型粘接剂或厌氧型密封锁固剂（以下简称厌氧胶）。大多数厌氧胶为单一组分，使用方便，其固化机理也基本一致，即在金属离子的接触下，厌氧胶充满结构结合面间隙并隔绝空气而发生聚合，形成热固性塑料，在充满结合面的微量间隙过程中与金属紧密结合，从而达到金属结构面间的粘接和密封作用[1～4]。

厌氧胶的固化过程可以分为3个阶段，即非固化阶段（也称可操作阶段）、初固化阶段和固化阶段[4]，如图1所示。图1中的“1”阶段，该阶段初粘性变化不明显，此时间一般叫做可操作时期（非固化阶段）；图1中的“2”阶段后，可以看到粘接强度开始逐渐增大，此时如果对粘接件间再产生移动则会降低厌氧胶的固持能力和密封性。图1“2”阶段中红色标区初始的时间为厌氧胶的初固时间。通过对红色标区初始时间的粘接强度分析，这是一个强度初显的过程，同时也是时间较短的过程，超过此时间后的厌氧胶固化速率明显加快，最终形成热固性塑料，对于初固时间内粘接强度的判断，多数单位认可此时的强度如用M10标准螺栓/螺母测试，一般为0.08～0.12 N·m，如果用套剪、拉剪和扭剪法测试，初固强度一般在0.1 MPa左右。

厌氧胶品种不同，初固时间会不一样，但对于同牌号的厌氧胶，在相同环境下的初固时间应当具有基本相同的时间范围，该时间范围越接近，则表明该产品批次之间的质量越稳定。由此，评定厌氧胶的初固时间是产品的一项重要检测项目。

图1 厌氧胶“1”、“2”、“3”固化曲线示意图Fig.1 Curing curve of anaerobic adhesive

2 厌氧胶初固时间检测方法介绍

2.1 螺纹副施胶扭矩法

挑选合适通畅的M10普通碳钢螺栓/螺母，将厌氧胶液涂敷在螺栓面，拧入螺母，使其啮合部位充满胶液（如图2所示），记录时间，规定一定时间后正常2指手拧螺母，可以拧动时说明初固时间未到，继续更换螺纹副并延长时间测试，直至手拧不动时记录下初固时间。对于这种检验方法，多数厂家认为扭矩仪器使用不够方便，因此采用了直接手拧螺纹副方法，以从施胶后到正常2指手拧不动时的最短时间作为初固时间。通过手拧与扭矩仪器检测表明，M10螺栓/螺母手拧不动状态时的扭矩一般在0.08～0.12 N·m之间。

此方法可实现快速检测，同时也存在一定问题：①手拧力会因人而异，不够准确；②缺少合适的扭矩仪器；③螺栓/螺母产生的综合性误差相对较多；④需要大批量的螺栓/螺母并一次性使用，试验耗材较高。

图2 螺纹副Fig.2 Screw thread pair

2.2 轴/套施胶套剪法

采用20#碳钢φ12-0.05×50轴和Φ12+0.05×11的套材料，将轴涂覆厌氧胶后旋转推入套，使其接触面充满胶液（如图3所示），记录时间，放置一定时间后用手挤压轴与套做剪切，如按剪切强度达到0.1 MPa作为判断初固时间则需要施加约4 100 g的砝码进行压剪，达不到力的要求需要加时检测新的轴/套。

该方法存在的问题是：①4 100 g砝码施压在φ12轴上难度较大，不够安全；②到时施压时间准确度相对较差；③轴/套常受加工精度的影响，间隙与粗糙度值的误差影响使试验偏差较大；④需要大批量的轴/套，相对耗材较高。

因此，此方法常作为定性法检测。

图3 轴套套剪法图Fig.3 shaft-sleeve shearing mathod

2.3 剪切试片施胶拉剪法

将2片100×25×2的碳钢试片进行相对直线型搭接，搭接面积为12.5×25，并在中线2端进行打孔，拉力一般依靠3 000 g砝码（如图4所示），施胶后，让手感有一定粘接力再将试片挂起，下面用挂钩挂上砝码进行检测。该方法直观，受力一致性较好，但存在问题是：①剪切试片2端需要对称打孔；②只有等到预计时间到达后才能悬挂砝码，不易把控，时间准确度相对较差；③3 000 g砝码较重，试验中不够安全。

2.4 剪切试片中间扭剪法

完全按剪切试片要求制作，手感有一定粘接力后，将试片侧立挂在2框架槽内，框架宽度为155 mm（如图5所示），在测试时间到达时再将500 g砝码挂在试片中间位置（通过受力分析试片受力强度约为0.1 MPa），以试片不断开的最小时间作为判断初固时间。

图4 剪切片拉剪法Fig.4 Tension-shearing method

图5 剪切片中间扭剪法Fig.5 Shearing-specimen middle torsion-shearing method

该法优点在于采用剪切试片，粘接方法也同上，不用任何再加工，砝码较前项小许多（500 g），且试片承受剪切力大小几乎未变，粘接强度约0.1 MPa。不足处在于：①试片必须即时挂重，时间准确度较差；②试片侧立不能完全固定（固定就会影响测试结果），不能保证侧立的垂直性，这会增大数据的偏差。

2.5 悬臂扭剪式法

悬臂扭剪式法是本研究提出的一种创新式的检测方法。图6是悬臂扭剪式法测试示意图，左试片与右试片按剪切试片要求粘接后，用夹子夹住粘接部位（此时开始记时）并放在一槽内，左试片悬出87.5 mm，只保留12.5 mm的粘接部分，左端部放在与其同一平面的移动端，固定右试片（保证了试片侧立的垂直性），在左试片悬出臂X mm处加挂好砝码，当到达预计测试时间前30 s时可去除粘接部位夹子，在到达测定时间时将左移动端左移，使左试片完全处于悬臂状态数秒，如果粘接部位未发生开裂，则表明已通过初固时间，可再减少粘接时间后继续重复试验（如粘接处开裂应再适当延长测试时间重复试验），直至找到使悬臂不落下（粘接处不开裂）的最短时间作为初固时间。

图6 悬臂扭剪式法示意图Fig.6 Schematic of cantilever type torsion-shearing method

悬臂扭剪式法不仅方便，其显著特点是实现了初固时间由定性检测转变为定量检测，使批次测试样件结果一致性较好，进而对产品质量控制提供了更好的检测手段。

通过以上几种厌氧胶初固定时间的测试方法，列出表1对比表，从中可以看出“悬臂扭剪式法”的优势。

表1 悬臂扭剪式法与其他方法的比较Tab.1 Comparison of cantilever type torsion-shearing method with other methods

如欲改变初粘性的设定,不仅通过改变砝码的质量可以实现，同时也可通过改变移动砝码位置来实现。

3 结论

通过对比几种厌氧胶初固时间的测试方法可以看出，每种方法都各有利弊。悬臂扭剪式法为定量检测方法，该方法可以将初固时间精确地测试出来，有益于厌氧胶生产和检测水平的提高。目前该方法已经申请了创新专利，未来会在胶粘剂厂家之间推广使用。

[1]Girard S H.Machinery adhesive for locking, retaining,and sealing[M].New York:Marcel Dekker, INC,1986.

[2]王孟钟,黄应昌.胶粘剂应用手册[M].北京:化学工业出版社,1987．

[3]吴民达.机械产品胶接密封技术实用手册[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1995．

[4]张振英,张玉龙,李长德,等.厌氧胶黏剂[M].北京:化学工业出版社,2003.

Detection method for fixing time of anaerobic adhesive

HU Dong-sheng, YIN Yu-sheng, YANG Xiao-na
(Beijing Tonson Adhesive Co., Ltd., Beijing 100041, China)

By comparing several methods used in the fixing time detaction of anaerobic adhesive, it is concluded that the cantilever type torsion-shearing method is more accurate and feasible. This method not only is convenient, but also, the most important, is to realize the convertion of from qualitative detection to quantitative detection for the fixing time, so that the consistency of batch test results is better, and the product quality control has a better means of detection.

cantilever type; torsion-shearing; fixing time

TQ433.4+3

A

1001-5922（2017）07-0055-03

2017-03-02

杨晓娜（1981-），女，硕士研究生，主要从事厌氧胶粘剂的研发工作。E-mail：yangxiaona@ts.com.cn。