不同炮制方法对细辛中甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响※

卢肖英

不同炮制方法对细辛中甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响※

卢肖英

目的比较不同炮制方法对细辛中甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响。方法采用蜜制、酒制以及醋制等方式对细辛实施炮制处理，而后应用高效液相色谱法（HPLC）检测其有效成分甲基丁香酚、细辛脂素含量。结果酒制的细辛甲基丁香酚含量显著上升，蜜制、醋制等炮制方式下甲基丁香酚含量均降低，差异均有统计学意义（均P＜0.05）；碱制和炒焦炮制方式下，细辛脂素含量保持不变，蜜制、酒制等炮制方式下细辛脂素含量均显著提升，差异均有统计学意义（均P＜0.05）。结论不同炮制方式下细辛中的甲基丁香酚与细辛素含量会存在明显差异，需要科学地选择炮制方式，保证其药物作用价值，切实发挥药物治疗效果。

炮制方法；细辛；甲基丁香酚；细辛脂素；含量

细辛为马兜铃科植物北细辛、汉城细辛或华细辛的干燥根和根茎，为临床常用药物，其祛风止痛、清热散寒等功效突出。甲基丁香酚与细辛脂素均为细辛的主要成分，具有镇痛、祛痰等功效。而不同炮制方式下细辛中的甲基丁香酚以及细辛脂素含量会存在较大差异[1]。本研究就不同炮制方法对细辛中甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响进行分析，现报道如下。

1 材料与仪器

1.1 仪器应用安捷伦1260高效液相色谱仪（Agilent公司，美国），粉碎机（浙江省永康市金穗机械制造厂），KQ5200DE型数控超声波清洗器，CP114型数控超声波清洗器，CP114型电子分析天平，HH-600型三用恒温水箱，SHZ（Ⅲ）循环水式真空泵等仪器设备。

1.2 试剂与药品细辛药材，甲醇、甲基丁香酚对照品以及细辛脂素对照品等，甲醇为色谱纯，水为纯净水，其余试剂为分析纯[2]。

1.3 方法

1.3.1 炮制方法 对细辛应用酒制、碱制、醋制、蜜制、盐制、甘草制、炒焦、姜制、碱醋制及米泔水制的方式进行炮制。其中：①酒制方式为细辛25 g，加10 g黄酒拌匀，闷润，黄酒吸取干净后，放在25 ℃烘箱中真空干燥，备用[3]。②醋制方式为细辛25 g，加15 g米醋拌匀，闷润，米醋被吸取干净后，放在25 ℃真空烘箱中晾干，备用。③蜜制则应用细辛25 g，融入12 g炼蜜拌匀，闷润，密制吸取干净后，烘箱中25 ℃真空干燥晒干，备用[4]。④碱制则应用细辛25 g，融入20倍0.01 mol/L的NaHCO3溶液中浸泡3次，每次24 h，浸泡后细辛放于烘箱中25 ℃真空干燥晒干，备用。⑤盐制则取细辛25 g，加12.5 g粗盐，适当清水融化，和药物搅拌均匀，闷润5 min，炒锅中火抄5 min，取出、冷却、干燥、备用[5]。⑥炒焦则取细辛25 g，中火或者武火炒至表面焦黄色，存在焦香气。⑦甘草制则取细辛25 g，加20 ml甘草汁搅拌均匀，闷润，甘草汁吸收干净后，烘箱中25 ℃真空干燥备用。⑧姜制：细辛25 g，加6 g姜汁搅拌，闷润，姜汁吸取干净后，烘箱中25 ℃真空感染待干，备用。⑨碱醋制：取细辛25 g，加入40倍0.01 mol/L的NaHCO3溶液中浸泡3次，每次24 h，浸泡后细辛置入烘箱中干燥至干；10 g米醋稀释2倍后，用醋将碱制后的细辛拌匀，闷制，干燥，备用。⑩米泔水制：细辛25 g，加20 ml米泔水拌匀，闷润，米泔水吸尽后，烘箱中25 ℃真空干燥待干，备用。

1.3.2 制备对照品 应用Agilent TC-C18，以0.2%醋酸水溶液为流动相B，实施梯度洗脱，流速为1.0 ml/min。称取甲基丁香酚对照品0.0369 g，置于10 ml棕色量瓶中，精密量取0.5 ml对照品溶液，置于10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制作成1 ml中含甲基丁香酚 184.5 μg。选取细辛脂素对照品0.0111 g，置于10 ml棕色量瓶中，再精密量取1 ml对照品溶液，置于10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每毫升中含细辛脂素111 μg。

1.3.3 检测方法 采用高效液相色谱法（HPLC）检测不同炮制方式下细辛中甲基丁香酚、细辛脂素的含量。

1.4 统计学分析使用SPSS 20.0统计软件进行数据分析，计量资料以±s表示，组间比较采用t检验，计数资料以百分率表示，组间比较采用χ2检验，P＜0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 细辛不同炮制方式下甲基丁香酚含量比较酒制的细辛甲基丁香酚含量显著较高，蜜制、醋制等炮制方式下甲基丁香酚含量均降低，差异均有统计学意义（均P＜0.05），见图1。

图1 细辛不同炮制方式下甲基丁香酚含量比较

2.2 细辛不同炮制方式下细辛脂素含量比较碱制和炒焦炮制方式下，细辛脂素含量保持不变，蜜制、酒制等炮制方式下细辛脂素含量均显著较高，差异均有统计学意义（均P＜0.05），见图2。

图2 细辛不同炮制方式下细辛脂素含量比较

3 讨论

细辛是临床中应用价值比较突出的马兜铃科植物，具有华细辛、北细辛之分。细辛可谓是目前我国临床治疗中应用历史比较悠久的中药材，具有祛风散寒、止痛、通窍等作用。

细辛在临床研究治疗过程中应用时间较长，包括多种有效成分，其中甲基丁香酚具有镇痛、祛痰等功效，细辛脂素具有抗病毒、抗菌的效果。细辛能够发挥治癌的价值，临床应用效果较显著。中药传统炮制技术丰富多样，如蜜制、盐制、酒制以及醋制等，不同炮制方式下，对患者的临床症状改善也会产生不同影响。

细辛炮制方式对其甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响研究，有助于全面了解药物的应用价值，以其主要成分甲基丁香酚与细辛脂素含量为标准，分析炮制方式的科学性与质量的控制效果，能有效保证细辛炮制效果的提升，也能够为患者的临床治疗活动奠定良好的基础。

相关研究表明，炒制方式能够降低细辛中黄樟醚，更好地保存甲基丁香酚和细辛脂素含量[6]。在实践研究中采用多种炮制方法，探究细辛炮制的合理性与质量的可控性价值，为细辛炮制效果的提升打下基础，也为细辛的采收、加工、炮制与临床应用提供指导。

流动相的选择方面，选择比较甲醇-水以及乙腈-0.2%冰醋酸的分离效果等，将细辛样品中各类色谱峰更好的展现出来。建立指纹图谱方法，能够满足中药色谱指纹图谱测定的要求，在明确峰值的基础上，对甲基丁香酚与细辛脂素含量进行综合分析，有助于更好地控制细辛炮制品的质量。

咳嗽高敏感综合征（CHS）是指与咳嗽反射高敏性相关、不能用其他原因解释的慢性咳嗽，患者多具有症状反复发作、病情比较严重的特点。细辛在CHS治疗中的应用，能够有效发挥其药物作用价值。

细辛炮制方式会影响其中的药物成分，对现代中药材制作以及中药材价值的彰显等均能产生重要影响。炮制中，毒性成分会发生适当转变，黄樟醚、马兜铃酸A会存在毒性减弱的情况。炮制减毒为中药炮制后的重要问题。不同炮制方式下，其中甲基丁香酚与细辛脂素含量也会存在明显差异。

细辛炮制中，甲基丁香酚的保存情况直接关系到其临床应用的综合效果和应用价值等。炮制中，基于其含量损失的实际情况，可以将其进行排序。酒制方式下含量最多，其次为醋制、甘草制以及碱醋制等。酒制炮制方式下，不但能够保留其中的甲基丁香酚含量，且能够增加其浸出量，醋制方式下，甲基丁香酚的保留效果也比较理想，能够保存95%以上；甘草制和碱醋制炮制方式下，则能够保留80%以上[7]。其他的炮制方式下，对细辛脂素浸润率相差较小，保留率相对较稳定。

本研究中，细辛经过炮制，酒制的甲基丁香酚含量显著上升，蜜制、醋制等炮制方式下甲基丁香酚含量均降低，表明不同炮制方式下对细辛中甲基丁香酚含量会产生一定影响。产生这种情况的原因可能为蜂蜜中含有果糖、葡萄糖、氨基酸、有机酸等，细辛中的化学成分会发生转变，在细辛炒制过程中，能够加速其中化学成分的有效转化，药物成分会不同程度的减少[8]。碱制和炒焦炮制方式下，细辛脂素含量保持不变，蜜制、酒制等炮制方式下细辛脂素含量会显著提升，表明了炮制方式对细辛脂素含量也会产生影响效果，炮制方式与细辛中成分含量之间具有密切联系。

甲基丁香酚与细辛脂素含量的研究，对现代中医学理论的发展能够产生重要推动效果。基于实践研究发现，酒制炮制方式下，甲基丁香酚含量不但不会减少，且会增加10%～20%，基于数据研究结果能够看出，酒制的方式下应用效果显著。碱制与炒煎方式下，细辛脂素含量会显著降低，醋制、姜制以及盐制等方式下，细辛脂素的含量均能够显著增加，尤其是米泔水制、甘草制与碱醋制可使细辛脂素增加35%以上。提示不同炮制方式对保留中药细辛有效成分甲基丁香酚与细辛脂素含量的中药影响，也能够为细辛炮制后毒素的减弱研究带来一定的借鉴价值。

综上所述，不同炮制方式下细辛中的甲基丁香酚与细辛素含量也会存在明显差异，需要科学选择炮制的方式，保证其药物作用价值，切实发挥药物治疗的效果。

[1] 张小龙,孙晓,孙思,等.HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量[J].中国药师,2014,17(12):2027-2029.

[2] 王知斌,李晶,雷印廷,等.GC-MS同时测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的含量[J].中医药学报,2014,42(6):22-24.

[3] 潘磊,郑柳,牛卉,等.细辛挥发油成分提取与甲基丁香酚含量测定的研究进展[J].时珍国医国药,2015,26(4):967-970.

[4] 曹晨,王静哲,王璐,等.高效液相色谱法同时测定细辛中7种主要成分的含量[J].中国药学(英文版),2015,24(8):530-537.

[5] 刘玉红,易进海,黄蛟,等.RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量[J].药物分析杂志,2012,32(5):822-825.

[6] 黄鲛,易进海,刘玉红,等.炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响[J].中国实验方剂学杂志,2013,19(19):90-92.

[7] Liu Yan,Ji Lanzhu,Wang Guiqing,et al.Impact of Asarum Essential Oils on Physiological and Biochemical Indicators of Two Agricultural Pests[J].Plant Diseases and Pests,2014,3(14):1-6.

[8] 黄鲛,易进海,刘玉红,等.细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究[J].中成药,2012,34(10):1971-1974.

10.12010/j.issn.1673-5846.2017.07.007

广州医科大学附属第一医院，广东广州 510120

广东省中医药局面上项目（编号：20171183，课题名称：基于多靶点协同机制探讨细辛治疗咳嗽高敏综合征的药效物质研究）

卢肖英（1968.8-），大专学历，主管中药师。研究方向：中药药剂