微波辅助法快速提取苹果皮膳食纤维

戴 瑞，刘 宁，王 磊，刘 涛

（哈尔滨商业大学 食品工程学院，黑龙江省普通高等学校食品科学与工程重点实验室，黑龙江 哈尔滨 150076）

微波辅助法快速提取苹果皮膳食纤维

戴 瑞，刘 宁*，王 磊，刘 涛

（哈尔滨商业大学 食品工程学院，黑龙江省普通高等学校食品科学与工程重点实验室，黑龙江 哈尔滨 150076）

以苹果皮为原料研究微波辅助提取膳食纤维的工艺条件，快速提取总膳食纤维，并且分离水溶性膳食纤维与不溶性膳食纤维。采用响应面分析过氧化氢的体积分数、pH、提取温度、料液比对响应值的影响，确定了苹果皮膳食纤维提取率的最佳工艺参数。结果表明:各因素对苹果皮膳食纤维提取率的影响程度为pH>过氧化氢体积分数>提取时间>料液比，最佳提取条件为：过氧化氢体积分数4.8%、pH 10、提取时间38 s、料液比1∶17（g/mL），在此条件下总膳食纤维提取率为42.22%。

微波辅助；苹果皮；快速提取；膳食纤维

0 前言

苹果是世界范围内最畅销的水果之一，并在亚洲、欧洲和美洲广泛种植[1]。我国是世界上最大的苹果产量国和消费国，占世界总量的40%左右[2]。苹果还可制备果汁、糕点、糖果等，在我国水果产业中有着举足轻重的地位[3]。同时我国的苹果制品在国际市场也有较高的竞争力[4]。在苹果被消费的同时，苹果皮作为副产物之一产量也随之增加。苹果皮中含有大量的膳食纤维、果胶、多酚等物质，但由于技术的限制，苹果皮一类的副产物只有少部分被利用，绝大部分还是作为废弃物被处理掉，充分有效利用苹果皮等副产物将成为研究的重点方向[5]。

膳食纤维作为“第七种”营养素，逐渐受到人们的关注。随着人们生活水平的提高，膳食纤维的摄入量不足导致肥胖症、高血脂、糖尿病、心脏病等慢性病发病率居高不下[6]，在食品中加入膳食纤维可以增加食品的保健性[7]。苹果皮膳食纤维具有较高的持水性和吸水性，添加到食品中可以增加食品膳食纤维的含量、改善食品的口感；添加到面团中也可以增加面团的稳定性[8]。

提取膳食纤维的方法有许多种，包括酸提取法、碱提取法、酶提取法、微波提取法等。由于微波辅助提取具有瞬间加热、高转化率等特点，不仅大大缩短了提取时间，而且加热设备简单、价格低廉[9]。所以微波法提取膳食纤维是我们研究的主要方向。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

富士苹果（市售）；30%过氧化氢（分析纯）：天津市光复科技发展有限公司；氢氧化钠（分析纯）：天津市大陆化学试剂厂；盐酸（分析纯）：西陇化工股份有限公司；无水乙醇（分析纯）：天津市天力化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

FA2004B电子天平：上海越平科学仪器有限公司；FW135中草药粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；TDL-4A台式离心机：上海菲恰尔分析仪器有限公司；DHG-9123A电热恒温鼓风干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司；MCR-3常压微波化学反应器：西安安泰仪器科技有限公司；PHS-25数显pH计：上海仪电科学仪器股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

苹果→去皮→烘干（50℃，24 h）→粉碎→过60目筛→加过氧化氢→调节pH→微波提取→加入无水乙醇（4倍体积）→离心分离（上层为SDF，下层为IDF）→95%乙醇洗涤5～7次→干燥→粉碎→苹果皮膳食纤维。

1.3.2 膳食纤维制备单因素试验

取1.000 0 g苹果皮粉，加入一定料液比（1∶14、1∶16、1∶18、1∶20、1∶22 g/mL） 的不同体积分数（2%、3%、4%、5%、6%）的过氧化氢，用 0.1 mol/L的 NaOH 调节 pH（8、9、10、11、12），在微波功率为720 W 下，提取一定的时间（20、30、40、50、60 s）。

1.3.3 响应面分析

根据Box-Behnken的中心组合试验设计原理，综合单因素试验结果，以苹果皮膳食纤维的提取率为响应值，选取过氧化氢体积分数、料液比、提取时间、pH值为试验因素，采用四因素三水平的响应面分析法对苹果皮膳食纤维的提取工艺进行优化。因素与水平设计见表1。

表1 响应面试验因素与水平Table 1 Factors and levers of RSM design

1.3.4 提取率的计算

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 过氧化氢体积分数对膳食纤维提取率的影响

为确定最佳过氧化氢体积分数，设定微波功率为720 W、pH 为10、提取时间为 40 s、料液比 1∶20 g/mL，考察不同过氧化氢体积分数下的膳食纤维提取率，结果见图1。

由图1可见，在一定范围内，总提取率呈上升趋势，过氧化氢体积分数增加会促进溶质的溶出，导致膳食纤维提取率的提高，这与过氧化氢分解过程中形成的自由基密切相关，自由基产量随着过氧化氢体积分数的增加而增加[10]。但过氧化氢体积分数超过4%时，也会促进TDF、IDF分解，导致SDF的提取率下降；在过氧化氢体积分数超过5%时，SDF也会分解导致提取率下降。

图1 过氧化氢体积分数对苹果皮膳食纤维提取率的影响Fig.1 Effect of hydrogen peroxide volume fraction on the extraction rate of apple peel dietary fiber

2.1.2 pH值对膳食纤维提取率的影响

为确定最佳pH值，设定微波功率为720 W、pH 值为 10、提取时间为 40 s、料液比 1∶20 g/mL，考察不同pH值下的膳食纤维提取率，结果见图2。

图2 pH值对苹果皮膳食纤维提取率的影响Fig.2 Effect of pH on the extraction rate of apple peel dietary fiber

由图2可知，在碱性条件下，随着pH值的提高，总提取率大幅度提高，苹果皮中的脂肪、糖分、灰分、蛋白等成分水解，有利于膳食纤维的提取，pH为10时TDF和SDF提取率最大，当pH值大于10时TDF和IDF膳食纤维有部分水解，导致提取率下降。在pH值为9时IDF提取率达到最大。耿乙文等[11]的研究表明：在过氧化氢体积分数为1.67%，pH值为11时，苹果皮膳食纤维的提取率达到最大。

2.1.3 提取时间对膳食纤维提取率的影响

为确定最佳提取时间，设定微波功率为720 W、过氧化氢体积分数为3%、pH值为10、料液比为1:20 g/mL，考察不同提取时间下的膳食纤维提取率，结果见图3。

由图3可见，随着时间的延长TDF提取率先增加后在30 s到50 s趋于稳定，50 s后提取率缓下降，在30 s时提取率最高，在提取初期，苹果皮中的脂肪、糖分、灰分、蛋白等成分随着时间的延长而被分解，有利于膳食纤维的提取，但继续延长时间，部分膳食纤维也被分解，导致提取率下降。IDF提取率在30 s时达到最大，SDF提取率在50 s时达到最大。Chen等[12]采用微波辅助来提取柑橘皮的膳食纤维，提取时间为20 min，证明过氧化氢可以缩短膳食纤维提取的时间。

2.1.4 料液比对膳食纤维提取率的影响

为确定最佳料液比，设定微波功率720 W、过氧化氢体积分数3%、pH 10、提取时间 40 s，考察料液比对膳食纤维提取率的影响，结果见图4。

图3 提取时间对苹果皮膳食纤维提取率的影响Fig.3 Effect of extraction time on the extraction rate of apple peel dietary fiber

图4 料液比对苹果皮膳食纤维提取率的影响Fig.4 Effect of solid-to-liquid ratio on the extraction rate of apple peel dietary fiber

由图4可见，随着料液比的增加，苹果皮和提取溶剂的接触面积加大，TDF提取率增加，当料液比达到1∶18（g/mL）时提取率最大，之后提取率降低，这可能是由于随着料液比的增大，苹果皮中的其他成分也会溶出，导致总膳食纤维的提取率下降。而料液比对SDF提取率影响不大，当料液比为1∶18时IDF的提取率也达到最大，而在 1∶20时SDF提取率达到最大。

2.2 膳食纤维提取率响应面试验结果与方差分析利用Design Expert8.05分析系统的试验设计程序对数据进行二次多元回归拟合，获得了苹果膳食纤维（包括TDF、IDF、SDF）提取率的预测值对编码自变量过氧化氢体积分数、pH、提取时间和料液比的二次多项回归方程，而回归方程的设计方案及试验结果见表2，对TDF、IDF、SDF的提取率进行方差分析，以TDF方差分析为主进行分析，结果见表3。

表2 响应面设计方案及结果Table 2 Response surface design scheme and results

方差分析可以用于评价二次回归模型的显著性和准确性。由表3可知，模型达到极显著水平（P<0.000 1）；而失拟项P=0.051 4>0.05说明失拟性不显著，说明试验设计可靠；方程决定系数R2为0.878 2，表明该回归模型能够很好地解释自变量和苹果皮膳食纤维得率之间的关系；CV为1.64%，小于5%，表明该二次多项式模型具有可重复性。所拟合的二次回归方程合适，可用此模型对苹果皮纤维素提取进行分析，各因素对总膳食纤含量的影响大小顺序为pH>过氧化氢体积分数>提取时间>料液比。

表3 总膳食纤维（TDF）提取率响应面模型的方差分析Table 3 Variance of the response surface quadratic model for total dietary fiber extraction rate

方程各项回归系数方差分析表明，因子A、B、C、D、AC、BC、A2，B2、C2、D2对苹果皮膳食纤维提取率有极显著的影响（P<0.01），AB，BD对苹果皮膳食纤维提取率有显著的影响（P<0.05）。根据各项的回归系数，得到模型的回归方程为：YTDF=42.42+2.21A+3.62B+1.25C+1.03D-1.46AC-1.02AD-1.91BC-0.68BD-0.34CD-3.84A2-4.91B2-1.54C2-2.00D2。

同理利用Design Expert8.05对IDF和SDF提取率进行方差分析，得到的模型回归方程为：

YIDF=20.25+2.64A+4.05B+0.48C+0.79D+2.49AB-0.78AC-2.04AD-1.97BC-1.03BD-1.81CD-3.58A2-4.68B2-1.71C2-2.01D2；YSDF=23.81+0.042A+0.99B+0.45C+1.16D+0.95AB+0.16AC+1.24AD-0.33BC+0.32BD+0.76CD-0.81A2-1.95B2-0.39C2-1.71D2。

2.3 响应面分析

根据回归方程，得到各因素交互作用对TDF提取率影响的响应面图和等高线图，结果见图5。其中，等高线的形状可反映出交互效应的强弱大小，等高线圆形表示两因素交互作用不显著，椭圆形表示两因素交互作用显著。响应面图的曲面形状可以看出影响因素的显著水平，曲面较陡说明影响显著，曲面较缓说明影响不显著。由于篇幅有限暂不列出IDF，SDF的响应面图和等高线图。

图5 各因素交互作用对苹果皮膳食纤维提取率影响的响应面Fig.5 Response surface and contour plots for the interactive effects of factors on the extraction rate of apple peel dietary fiber

2.4 验证试验

通过响应面法优化后得出TDF、IDF、SDF的预测条件和实际操作得出的结果见表4。

由表4可知，实际操作的提取率与理论值较为接近，说明拟合程度较好，可以利用该工艺条件制备苹果皮膳食纤维。

表4 验证试验Table 4 Verification tests

3 结论

通过单因素试验可知，过氧化氢体积分数、pH值、提取时间和料液比这4个因素对苹果皮的TDF、SDF、IDF提取率影响较大，可作为主要因素用于后续的工艺优化。Box-Behnken设计响应面试验结果表明，各因素对苹果皮TDF提取率的影响程度为:pH值>过氧化氢体积分数>提取时间>料液比，且过氧化氢体积分数和提取时间、pH值和料液比之间的交互影响作用很明显。当过氧化氢体积分数为 4.86%，pH值为 10.13,提取时间为37.88 s，料液比为1∶16.84时，提取率为41.91%。但考虑实际可操作性和生产性，选择过氧化氢体积分数为4.8%，pH值为10，提取时间为38 s，料液比为 1∶17，得到 TDF实际提取率平均值为42.22%，与理论预测值相差不大。同理SDF的实际提取率与预测值分别为24.22%和24.35%；IDF的实际提取率与预测值分别为23.22%和25.08%，与理论预测值都相差不大。

利用酸法、碱法提取膳食纤维的时间一般在1～2 h甚至更长。本试验不仅成本低、能耗小、时间短、易于操作、步骤简单且不需要特殊设备，而且提取率很高，同时提供了大量的试验数据，可为以后的科研工作者提供参考。

［1］ 陶源，史建民.全国苹果种植成本收益分析［J］.山东农业科学，2016，48（5）：162-167.

［2］ 农业部.苹果优势区域布局规划（2008-2015年）［R］.2008.

［3］ 王皎，李赫宇，刘岱琳，等.苹果的营养成分及保健功效研究进展［J］.食品研究与开发，2011，32（1）：164-168.

［4］ 赵俊晔，武婕.2014-2023年中国水果市场形势展望［J］.农业展望，2014（4）:15-18.

［5］ 杨辉，任雁宇，王涛.苹果渣可溶性膳食纤维的研究进展［J］.粮油食品科技，2015，23（5）：61-67.

［6］ KENDALL C W C，ESFAHANI A，TENKINS D T A.The link between dietary fiber and human health［J］.Food Hydrocolloids，2010，24（1）:42-48.

［7］ SOLÁ R，VALLS R M，CODÁS G，et al.Cocoa， hazelnuts， sterols and soluble fiber cream reduces lipids and inflammation biomarkers in hypertensive patients:a randomized controlled trial ［J］.PLoS ONE 2012，7（2）:e31103.

［8］ KOHAJDOVÁ Z，KAROVIOVÁ J.Effectof apple pomace powder addition on farinographic properties of wheat dough and biscuits quality［J］.ChemicalPapers，2014，68 （8）:1059-1065.

［9］ 谢明勇，陈奕.微波辅助萃取技术研究进展［J］. 食品与生物技术学报，2006，25（1）：105-113.

［10］HOU Y，WANG J，JIN W，et al.Degradation of Laminaria japonica fucoidan by hydrogen peroxide and antioxidant activities of the degradation products of different molecular weights［J］.Carbohydrate Polymers，2012，87（1）:153-159.

［11］耿乙文，哈益明，靳婧，等.过氧化氢改性苹果渣膳食纤维的研究［J］.中国农业科学，2015，48（19）：3979-3988.

［12］ CHEN K K，YAN W，ZHANG X F，et al.Ultrasound-assisted extraction of dietary fiber from Citrus Changshanhuyou peels［J］.Journal ofChemicaland PharmaceuticalResearch，2014，6（10）:312-318.

RAPID EXTRACTION OF APPLE PEEL DIETARY FIBER ASSISTED BY MICROWAVE

DAI Rui， LIU Ning， WANG Lei， LIU Tao
（Key Laboratory for Food Science and Engineering of Heilongjiang Province， College of Food Engineering，Harbin University of Commerce， Harbin 150076， China）

Apple peel dietary fiber includes water soluble dietary fiber and insoluble dietary fiber，has high water binding capacity and water absorption capacity，and can be added into foods and dough to improve taste of foods and enhance stability of dough.The paper studied the rapid extraction conditions of apple peel dietary fiber in assistance with microwave.Response surface analysis was adopted to study the effects of volume fraction of hydrogen peroxide，pH，extraction time，and solid-to-liquid ratio to determine the optimum technological parameters.Results showed that pH had the highest significance on the dietary fiber content，followed by volume fraction of hydrogen peroxide，extraction time，and solid-to-liquid ratio.The optimum extraction conditions were as follows:volume fraction of hydrogen peroxide 4.8%，pH 10，extraction time 38 s，and solid-to-liquid ratio 1∶17.Under the optimum conditions，the extraction rate of total dietary fiber reached 42.22%.

microwave-assisted extraction；apple peel；rapid extraction；dietary fiber

TS201.1

B

1673-2383(2017)03-0077-06

http://kns.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20170621.1051.028.html

网络出版时间：2017-6-21 10:51:00

2016-11-29

哈尔滨商业大学青年创新人才支援项目（2016QN068）

戴瑞（1990—），女，山东济南人，硕士研究生，研究方向为食品科学。

*通信作者