无纺布专用聚丙烯树脂PPH-Y35的开发

熊炳坚，赵延庆，姜建军

（中国石化青岛炼油化工有限责任公司，山东青岛266500）

精细化工

无纺布专用聚丙烯树脂PPH-Y35的开发

熊炳坚，赵延庆，姜建军

（中国石化青岛炼油化工有限责任公司，山东青岛266500）

结合市场无纺布应用特点，通过对生产聚丙烯无纺布专用料工艺路线的研究、工艺参数的优化，在双环管液相本体工艺装置上，用氢调法生产开发出无纺布专用聚丙烯树脂PPH-Y35，通过对产品性能的分析，以及与国内外同类产品性能的对比分析表明，PPH-Y35的综合性能与国内外同类产品相近，且某些性能优于其他产品，达到开发要求。

聚丙烯；无纺布；氢调法

0 前言

无纺布又称非织造布，是由定向的或随机的纤维而构成，质轻、环保、可循环再用，被国际公认为保护地球生态的环保产品。无纺布具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒、无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点，多采用聚丙烯树脂为原料，经高温熔融、喷丝、铺纲、热压卷取连续一步法生产而成，因具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布没有经纬线，剪裁和缝纫都非常方便，而且质轻容易定型。广泛应用于包装、香烟滤材、建材、服装、地毯、卫生制品等行业[1]。

无纺布是聚丙烯纤维料的一个重要应用领域，而我国聚丙烯纤维起步较晚，国内无纺布原料很大一部分仍依赖进口，为填补国内缺口，中国石化青岛炼化公司决定使用HR系列催化剂、氢调法生产技术开发生产了高性能无纺布专用料PPH-Y35。

1 产品开发

1.1 PPH-Y35的性能要求

根据无纺布应用特点，其原料一般需要满足以下要求：

（1）高MFR：能够实现低纤度纺丝，最终保证无纺布的柔软性，一般为30～40 g/10 min。

（2）高等规度：实现高挺度、高光泽度。等规度控制目标在96%以上。

（3）窄分子量分布：为实现纤维高拉伸倍率下的高取向度，产品的设计要保证窄分子量分布，保证丝的直径均一。

（4）低灰分：实现低换网频次。ASH最好控制在200 ppm以内。

（5）助剂配方：根据最终产品的用途，确保织布无色差。

（6）低凝胶、低鱼眼数：防止断丝。

另外，无纺布专用料还需要低挥发分、无异味，否则影响客户的使用体验。

PPH-Y35产品质量指标与典型值如表1所示。

1.2 生产方法

无纺布PPH-Y35要求的熔融指数较高，目前，生产较高熔融指数的聚丙烯的方法主要有可控流变法（过氧化物降解法）和氢调法[2]。

表1 产品质量指标与典型值

可控流变法（过氧化物降解法），即在较低熔融指数粉料（如PPH-T03）的基础上，在挤压造粒阶段加入液体或固体过氧化物降解，得到高熔融指数、窄分子量分布的产品。因其生产过程对聚合过程和催化剂系统无直接关系，使生产便于控制，因此国内外厂家一般都采用该技术。但加入了过氧化物会导致产品气味较重，挥发分较高；且液体过氧化物在挤压机分散不均匀，易导致挤压机缠刀、停车等事故；固体过氧化物价格昂贵，加大了生产成本；另外，造粒时没有分解的过氧化物残留在PP粒料中，不仅会造成PP粒料的降解，影响产品的外观及黄色指数，还会影响其后来的加工性能。

氢调法，即在聚合反应过程中加入较多的分子量调节剂氢气，来调节分子量及其分布，而生产出较高熔融指数的聚丙烯产品。因直接通过控制生产过程中加入的氢气量来调整产品的熔融指数，虽然加入高浓度的氢气，增加环管反应器的操作风险，但氢调法没有可控流变法（过氧化物降解法）对产品质量的那些不良影响，所以我们通过对工艺路线的研究、工艺参数的优化，控制操作风险，采用氢调法生产质量优良的无纺布专用料PPH-Y35。

1.3 催化剂

为了得到更好的产品，在生产PPH-Y35时，我们采用了新型HR主催化剂。它较生产其他产品时所用的DQC-401主催化剂有以下特点：

（1）不含邻苯二甲酸酯，催化剂活性相当于DQC401的120%。

（2）聚合物链规整性高。

（3）聚合物分子量分布窄。

（4）氢调敏感性高。

1.4 生产过程及参数控制

1.4.1 生产准备工作

（1）配制HR催化剂。

（2）切换前联系化验，做好相关的准备工作，及时分析过程产品和成品的熔融指数、等规度，必要时做氢浓度的对比分析。

（3）提前解决装置生产中存在的机械设备、仪表等方面的问题及隐患，确保如AIC201B、FV201B、AIC202B、FIC202B等重要仪表、控制阀的指示准确，控制灵活。

（4）确保其所供氢气达到以下标准，并稳定供应：纯度＞99.9%，CO≤0.5 ppm，水露点≤-40℃，CO+CO2≤10 ppm。

1.4.2 生产过程

此次生产是由从熔融指数为18 g/10 min的V30G牌号向其切换，其过程是：将主催化剂的量适当降低，并根据反应负荷的情况及时微调主催化剂的加入量；内操调整FX111，FX121至需求值，并逐步调整氢气的加入量；每小时分析粉料、粒料熔融指数，并根据产品的MFR进行微调操作；根据熔融指数的变化适当调节挤压机的各项参数；当熔融指数大于30 g/10 min，检查切粒外观合格后切入PPH-Y35成品仓，熔融指数按照35～37 g/10 min控制。其生产过程的主要工艺参数如表2、表3所示。

表2 聚合主要控制参数

表3 挤压造粒主要控制参数

2 生产注意事项与对策

（1）由于HR系列催化剂活性高，且PPHY35是熔体流动速率较高的产品，需要加入的氢气量较高，氢气有活化催化剂的作用，因此可能会引起反应升温，发生此种情况，按以下步骤处理:

①适当降低P108冲程，以减少催化剂的加入量，同时提高环管丙烯加入量。

②手动控制环管温度，开大环管夹套水阀。

③如果反应温度和压力持续升高，可停止催化剂和氢气的加入，等反应温度和压力恢复正常后再恢复催化剂和氢气的加入。

④如果环管反应器正常生产无法维持，按照聚丙烯停车标准化程序进行停车处理。

（2）由于加入的氢气量较多，氢气容易从丙烯中析出，在环管反应器顶部形成气相空间，造成反应器轴流泵功率波动较大，这不仅对生产的稳定控制造成影响，还会影响轴流泵的使用年限，因此在轴流泵功率出现较大波动时，可以按以下操作：

①开大FIC323排出不凝气。

②适当提高反应器压力。

（3）随着熔融指数的增加，催化剂活性增加，产品的等规度会相应地下降，在生产过程中随时注意LV231、LV301的出料状况，及时调整给电子体和Atmer163的加入量，保证不出现粘料挂料的现象。

（4）造粒岗位根据熔融指数的变化情况及时调整操作（截流阀、筒体温度、切粒水温等），防止出现葡萄料，缠刀等现象；及时切换成品料仓，确保产品质量。

3 产品性能分析与对比

我们从生产的不同批次的PPH-Y35产品中，随机取出4个样品进行分析，并与国内外其他产品性能进行对比，其性能如表4、表5所示。

表4 不同样品的质量性能参数

表5 与同类产品的性能对比

从表4、表5中可以看出四个样品的质量性能参数均符合无纺布专用料需求的性能指标，PPH-Y35和国内外产品性能相近，可以说很多性能方面优于同类产品，尤其是气味等级方面，几乎无异味，使其在婴幼儿护理用品、医疗防护用品等方面的应用有较大优势。山东某公司在试用PPH-Y35生产卫生防护用品后，认为该产品生产的无纺布布面均匀，柔韧，物性佳，几乎无味，可用于对气味需求较高的医疗卫生用品的生产。

4 结语

（1）采用氢调法在国产第二代环管法工艺上成功生产出无纺布专用料PPH-Y35。

（2）通过对工艺流程、工艺参数的优化，使得产品的各项性能参数达到需求指标，与国内外同类产品性能相当，并在气味、拉伸断裂标称应变等方面优于其他同类产品。

（3）PPH-Y35产品具有韧性高、加工流动性好、气味轻等有点，下游应用厂家试用后，反馈良好，在与同类产品竞争中具有较大的优势。

[1]曾令志.聚丙烯纺粘无纺布专用树脂的开发与生产[D].兰州：兰州大学，2013.

[2]郑晓曦.高熔融指数聚丙烯的生产探索[J].化工技术与开发，2013，42（4）:38～39.

The Development of Special Polypropylene Resin PPH-Y35 for Nonwoven Fabric

XIONG Bing-jian，ZHAO Yan-qing，JIANG Jian-jun
（Qingdao Petrochemical Limited Liability Company of Sinopec，Qingdao，Shandong 266500，China）

Through combining with the application characteristics of non-woven fabric in the market，studying the process route to produce polypropylene non-woven material，and optimizing process parameters，it produced and developed the non-woven special polypropylene resin named PPH-Y35 on the doubleloop liquid phase bulk process unit by using the hydrogen-regulating method.Through the analysis of product performance and the comparative analysis of the performance of similar products at home and abroad，it shows that the comprehensive performance of PPH-Y35 is close to similar products at home and abroad and some performance of it is superior to that of other products，which can meet development requirements.

polypropylene；non-woven fabric；hydrogen-regulating method

1006-4184（2017）6-0020-04

2017-02-24

熊炳坚（1983-），男，大学本科，工程师，现从事聚丙烯生产管理工作。E-mail：17401170@qq.com。