胡红伟
摘 要:本文采用雙螺杆挤出机对聚丙烯(PP)和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)进行共混挤出。考察了PP不同含量对PP/EVA复合材料结构的影响。通过傅里叶红外光谱(FTIR)和电子扫描显微镜(SEM)等对样品进行了测试与表征。
关键词:聚丙烯 辐射交联 分散相 共混结构
聚丙烯材料(PP)是一种广范应用的工程塑料,具有良好的物理和化学性能。EVA是一种优良的树脂,具有良好的柔软性和橡胶一样的弹性,两者混合可得到不同性能的复合材料。因此,对EVA/PP体系的研究,报道较多。在文献中,研究者通过两种方式采用SEM对EVA在PP中的分散状态进行研究:1)直接喷金进行观察;2)采用有机溶剂把EVA相刻蚀掉,然后进行观察。研究者研究了EVA在PP中的分散情况,而PP在EVA中的分散研究报道基本没有。其原因可能是绝大多数溶剂能把PP溶解掉,同时也能把EVA溶解掉,对形貌的观察造成困难。
本文采用PP与EVA进行共混挤出,研究了不同含量PP对PP/EVA共混体系结构性能的影响,使用电子束辐射法使EVA交联,并使用溶剂把PP相刻蚀掉,考察了PP在PP/EVA共混体系的分散形态。
1、实验
1.1 主要原料与仪器
EVA,(14-2),北京有机化工公司;PP,(T30S),上海石化公司;四氢呋喃(THF),(AR),国药集团公司;傅里叶红外光谱仪(FT-IR),AVATAR 370 型,美国NICOLET公司;扫描电子显微镜(SEM),LEO 1530VP,德国LEO公司。
1.2 样品制备
按照不同比例,在双螺杆挤出机(PTW16,德国哈克公司)上挤出,挤出温度175 ℃,然后在180℃下压成厚为1mm的片材。
1.3 性能测试与结构表征
(1)凝胶含量:用THF在索氏抽提器中抽提48小时,凝胶含量用式(2)计算。
(2)
式中,GC表示凝胶含量;w0 表示抽提前样品的重量;w1表示抽提后样品的重量。
(2)FTIR分析:放到傅里叶红外变换光谱仪上,采用反射法进行测试。
(3)SEM分析:样品首先采用电子束进行辐照交联,然后在液氮中脆断,随后用THF抽提48小时,真空下喷金,然后用SEM对其断面进行观察,加速电压10 kV。
2、结果与讨论
根据PP和EVA在空气中的辐射效应,PP为辐射降解型聚合物,而EVA则是辐射交联型聚合物。从凝胶含量变化曲线图(图1)上可以看出,随着吸收剂量的增加,EVA的凝胶含量不断增加,而当吸收剂量超过250kGy时,EVA的凝胶含量增加极少,所以,本实验选用300kGy的吸收剂量对PP/EVA复合材料样品进行辐照。然后用THF抽提48小时。图2为50%PP样品抽提前后的红外光谱图,从图2中可以看出,抽提后的曲线(图2 (b))较抽提前的曲线(图2( a)),PP中-CH3的特征吸收峰消失(如,2952cm-1, 1165cm-1 和973cm-1 等),说明PP/EVA复合材料中PP相被抽提掉。图3是不同PP含量下复合材料的SEM图。PP-10中(图3(a)),EVA含量较多,抽提后有缝隙状条纹出现,说明PP在PP/EVA中是呈带状分布的;当PP含量为30w%时(图3(b)),PP被抽提去除后形成的小孔清晰可见,且孔隙的大小相对均一,表明共混体系中EVA相与PP相混合均匀呈海岛结构,并且PP为分散相,EVA为连续相。随着PP组分含量的进一步升高,出现双连续相,呈现出互穿结构(图(c)和图(d)),而当EVA组分含量的再降低,EVA逐步成为分散相,而PP则成为连续相。从SEM图片中可以看到,不同比例共混物中PP和EVA这两相的分布都是均匀的。
3、结论
本实验研究了不同PP含量对PP/EVA体系的影响。着重考察了PP/EVA体系的结构和机械性能。结论概述如下:
(1)对样品进行分层,然后采用红外光谱仪进行测试分析,结果表明样品内部和外部两相的分布是一致的,说明了在加工的过程中两相混合是均匀的。
(2)采用EVA电子束辐照交联的方法,THF抽提掉PP相,再用电子显微镜观察,结果表明随着PP含量的增加,PP/EVA共混体系先后呈现均匀的海岛结构和互穿结构。
参考文献
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