纺织品中紫外线吸收剂的快速筛查和确证

王成云，刘彩明，林君峰，谢堂堂，沈雅雯，崔 玮

1)深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067；2)深圳大学化学与环境工程学院，广东深圳 518060；3)深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院，广东深圳 518055

【食品安全 / Food Safety】

纺织品中紫外线吸收剂的快速筛查和确证

王成云1，刘彩明1，林君峰1，谢堂堂1，沈雅雯2，崔 玮3

1)深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067；2)深圳大学化学与环境工程学院，广东深圳 518060；3)深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院，广东深圳 518055

建立一种筛查和确证纺织品中紫外线吸收剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography/orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法，以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纺织品中的紫外线吸收剂，萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析，利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量．在Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)上完成19种紫外线吸收剂的色谱分离，流动相为甲醇和水，采取梯度洗脱方式．质谱分析分别采用电喷雾正负离子(ESI+和ESI-)电离模式，在质荷比m/z为100～700范围内进行1级质谱全扫描．利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性，利用数据依赖扫描模式获得的离子质谱图进行定性确证，19种紫外线吸收剂的质量数准确度误差均小于2×10-6．19种紫外线吸收剂的定量限为0.01～0.50μg/kg，在3个不同加标水平下，方法的平均加标回收率为82.35%～94.58%，相对标准偏差为3.37%～9.98%．应用该方法对市售纺织品中紫外线吸收剂进行筛查，在1个样品中检出UV-327．

分析化学；超声萃取；纺织品；紫外线吸收剂；超高效液相色谱；静电场轨道阱高分辨质谱；正交实验

在纺织工业中，大量使用紫外线吸收剂对纺织品进行整理，以提高纺织品的抗紫外线性能[1-2]．常用的紫外线吸收剂主要有苯并三唑类、水杨酸酯类、受阻胺类、苯酮类、三嗪类、取代丙烯腈类和受阻羟基苯甲酸酯类等7大类．但紫外线吸收剂毒性研究发现，部分紫外线吸收剂有害于人体健康和环境安全[3-5]，因此，各国纷纷立法限制其使用[6-7]．日本政府限制使用UV-320和UV-327(均属苯并三唑类)[4-5]；欧洲化学品管理局将UV-320、UV-327、UV-328和UV-350(均属苯并三唑类)列入高关注物质清单，要求其质量分数不得超过0.1%．欧盟法规(EU) No.10/2011规定UV-326和UV-327的特定迁移限量均为30 mg/kg[6]．Oeko-Text Standard 100(2016年版)在生态纺织品中限制使用UV-320、UV-327、UV-328和UV-350，要求其质量分数不得超过0.1%[7]．紫外线吸收剂可采用高效液相色谱(high performance liquid chroma-tography, HPLC)、气相色谱(gas chromate-graphy,GC)、气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)、气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS-MS)、高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS-MS)等方法测定[8-12]．静电场轨道阱高分辨质谱具有很高的质量精度和高分辨能力，能有效克服基体干扰，可以在短时间内对大量样品进行多组分化合物同时测定，从而使消费品中多种有毒有害物质的快速筛查和确证获得广泛应用[13-14]．王成云等[15]曾采用该技术对纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的含量进行了测定．本研究在文献[15]基础上，建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography/orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法，对分属于苯酮类、苯并三唑类、三嗪类、受阻胺类和受阻羟基苯甲酸酯类的19种紫外线吸收剂同时进行测定，并用于纺织品中紫外线吸收剂的快速筛查和确证．

1 实 验

1.1 仪器与试剂

Dionex Ultimate 3000-Q Exactive型超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱仪，美国Thermo Scientific公司制，配电喷雾正负离子源(ESI+和ESI-)； SB 25-12DTD型超声波清洗器，宁波新芝生物科技股份有限公司制．

色谱纯甲醇购自德国Merck公司； 分析纯试剂均购自广州化学试剂厂．2,4-二叔丁基苯酚(DBP， 纯度97.0%)、 2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑(UV-P， 纯度99.0%)、 2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0， 纯度98.0%)、 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9， 纯度99.0%)、 2-(2H-苯并三唑-2)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(UV-234， 纯度98.0%)、 2-(2′羟基-3′-特丁基-5′-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326， 纯度98.0%)、 2-(2′-羟基-3′,5′-二特戊基苯基)苯并三唑(UV-328， 纯度98.0%)、 2-(2′-羟基-5′-特辛基苯基)苯并三唑(UV-329， 纯度98.0%)和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531， 纯度98.0%)均购自日本东京化成工业株式会社； 二苯酮(BP， 纯度99.5%)和2-(2′-羟基-3′,5′-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-327， 纯度98.0%)均购自美国ChemService公司； UV-24(2,2′-二羟基-4-甲氧基苯甲酮， 纯度98.0%)和2,2′-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚) (UV-360， 纯度99.0%)购自美国Aldrich公司； 3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯(UV-2908， 纯度98.0%)购自美国Adamas Beta公司； 2-(2′-羟基-3′-异丁基-5′叔丁基苯基)苯并三唑(UV-350， 纯度98.0%)购自美国AccuStandard公司； 3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2,4-二叔丁基苯酯(UV-120， 纯度99.0%)、 2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚(UV-1164， 纯度98.0%)和N-(2-乙氧基苯基)-N′-(4-乙基苯基)-乙二酰胺(UV-VSU， 纯度99.0%)购自美国International Laboratory公司； 2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)苯并三唑(UV-320， 纯度98.0%)购自德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司．用甲醇配制质量浓度为约1 000 μg/mL的各标准储备液，分别移取适量体积的各标准储备液，用甲醇配制混合标准储备液，各组分的质量浓度分别为: BP 1 200.0 ng/mL、UV-P 1 100.0 ng/mL、UV-234 1 020.0 ng/mL、UV-320 1 120.0 ng/mL、UV-326 1 032.0 ng/mL、UV-327 1 028.0 ng/mL、UV-328 1 104.0 ng/mL、UV-329 1 044.0 ng/mL、UV-350 1 100.0 ng/mL、DBP 1 070.0 ng/mL、UV-0 1 148.0 ng/mL、UV-9 111.2 ng/mL、UV-24 22.0 ng/mL、UV-120 20.9 ng/mL、UV-360 1 128.0 ng/mL、UV-531 102.0 ng/mL、UV-1164 107.2 ng/mL、UV-2908 10.8 ng/mL和UV-VSU 1 108.0 ng/mL．

自制阳性样品：以不含目标分析物的白棉衬布为基体，采用浸渍-焙烘法制备了一个同时含有19种目标分析物的阳性样品．

1.2 样品前处理

① 测试样品均为市售纺织品，按文献[17]进行样品前处理，并用自动制样机将样品裁成5 mm×5 mm的小块，混匀；② 称取1.0 g样品，置于磨口锥形瓶中，加入20 mL甲醇，45 ℃下超声30 min；③ 过滤后将滤液旋转蒸发至近干，转移至氮吹仪中，用干燥氮气缓慢吹干；④ 用1 mL甲醇溶解残留物，所得溶液经0.22 μm滤膜过滤后直接进行UPLC/Orbitrap HRMS分析，必要时先适当稀释．

1.3 色谱分析条件

Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)，色谱柱温度为40 ℃；样品室温度为7 ℃，进样量为1.0 μL；流速为0.3 mL/min，流动相为甲醇和水，洗脱梯度见表1．

表1 洗脱梯度

1.4 质谱分析条件

可加热的电喷雾离子源：喷雾电压分别为+3.5 kV(正离子电离模式)和-3.5 kV(负离子电离模式)；鞘气流速为30 mL/min，毛细管温度为320 ℃；辅助气流速为10 mL/min，辅助气加热温度为350 ℃；扫描方式Full MS/ddMS2，扫描范围m/z为100～ 700，正负离子同时采集；MSFullScan的分辨率为70 000，dd/MS2的分辨率为17 500；化合物提取离子窗口宽度为5×10-6．数据依赖扫描的二级质谱采用高能碰撞诱导解离(highenergycollisiondissociation,HCD)产生碎片，表2为19种紫外线吸收剂的UPLC/OrbitrapHRMS分析参数．

2 结果与讨论

2.1 萃取条件优化

影响超声萃取效率的关键是萃取溶剂的种类，萃取温度、萃取时间和萃取溶剂体积对超声萃取也有一定影响[15]．以自制阳性样品为研究对象，首先单独考虑萃取时间(因素A)、萃取温度(因素B)和萃取溶剂体积(因素C)的影响，测定每个添加下各紫外线吸收剂的萃取量，计算总萃取量，以总萃取量作为萃取效果的判断依据，结果发现，当萃取时间为30 min、萃取温度为45 ℃、萃取溶剂体积为20 mL时，总萃取量分别达到最大值．综合考察这3个因素的影响，按表3设计正交优化实验，测定每个条件下紫外线吸收剂的萃取量，计算其总萃取量，结果见表4．对表4中数据进行分析，计算各因素的k值与极差(表5)，确定的优方案为A1B1C1．

表2 19种紫外线吸收剂的UPLC/Orbitrap HRMS分析参数 m/z

表3 正交实验条件

以自制阳性样品和1个市售阳性样品(含有UV-327)为研究对象，在上述条件下，分别以甲醇、二氯甲烷、乙醇、苯、甲苯、丙酮、N, N-二甲基甲酰胺(dimethyl formamide, DMF)、叔丁基甲醚、三氯甲烷、丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)、正己烷、丙酮-正己烷(体积比为1∶1)、乙腈和石油醚等14种常见溶剂为萃取溶剂，萃取样品中的紫外线吸收剂，自制样品的萃取结果见表6，市售样品中UV-327的萃取量分别为105.9、70.9、82.8、 40.4、 18.5、 89.3、 102.5、 15.6、 37.1、 88.7、35.9、79.8、91.1和16.7 mg/kg，对于2个阳性样品，甲醇的萃取效果均最好．因此，最终确定的超声萃取条件为：以20 mL甲醇为萃取溶剂，45 ℃下萃取30 min．

表4 正交实验结果

表5 正交实验结果分析

2.2 分析条件优化

液质分析时，首先选择合适的液相色谱条件实现目标分析物分离，其次是采用合适的质谱条件，对分离后的目标分析物进行测定．甲醇和水、乙腈和水是液相色谱中最常用的两种流动相，分别采用其改变流动相的起始浓度和洗脱梯度，观察目标分析物的液相色谱的变化．对比洗脱梯度相同而流动相不同的每组色谱图，结果发现，乙腈和水作为流动相时，各组分的分离度较高，但信号强度明显比使用甲醇和水作为流动相时弱．液质分析时，各组分间不需基线分离也可准确定量， 因此， 选择甲醇和水作为流动相．在水相中加入适量的甲酸或乙酸铵可促进离子化，甲酸有利于提高正离子的信号强度，但会抑制负离子的信号强度．本研究的19种紫外线吸收剂中有9种组分采用正离子电离模式，另外10种组分则采用负离子电离模式．采集信号时，交替使用正负离子电离模式，因此不使用甲酸或乙酸铵．改变起始流动相的组成(起始流动相中甲醇体积分数范围5%～75%)和洗脱梯度，观察不同洗脱条件下各组分的分离情况及信号强度的变化，结果发现，当色谱分离条件为1.3节中所列条件时，各组分间的分离情况较好，且信号均较强，因此确定该条件为最终色谱分离条件．在此条件下对19种紫外线吸收剂混合标准溶液进行测定，所得UPLC/MS总离子流图见图1，其中图1(a)是ESI+模式下9种紫外线吸收剂的UPLC/MS总离子流图，图1(b)是ESI-模式下10种紫外线吸收剂的UPLC/MS总离子流图．图1(b)中各组分间完全分离，图1(a)中UV-326和UV-320、UV-328和UV-327这两组紫外线吸收剂均重合在一起．

表6 不同溶剂的萃取效果

1为BP; 2为UV-P; 3为UV-329; 4为UV-350; 5为UV-326; 6为UV-320; 7为UV-234; 8为UV-328; 9为UV-327; 10为UV-0; 11为UV-24; 12为UV-9; 13为UV-VSU; 14为DBP; 15为UV-531; 16为UV-120; 17为UV-2908; 18为UV-1164; 19为UV-360图1 19种紫外线吸收剂的UPLC/MS总离子流图Fig.1 UPLC/MS total ion chromatogram of nineteen ultraviolet absorbers

UPLC/Orbitrap HRMS通过保留时间和准分子离子的精确质量进行定性，利用HCD产生的2级离子定性确证．HCD碰撞能有效产生低质量端的子离子碎片，当碰撞能量较低时，高质量端的子离子碎片较多，随着碰撞能量的增加，高质量端的子离子碎片减少甚至消失，低质量端的子离子碎片增多．根据欧盟指令2002/657/EC的规定，定性确证需至少满足4个识别点．该指令规定，使用高分辨质谱时，1个母离子可获得2.0个识别点，1个子离子可获得2.5个识别点，因此利用目标分析物的1级母离子和2级HCD碎片子离子的精确质量数可进行定性确证．在实际操作中，为保持确证，通常要求有3～4个稳定的2级子离子碎片．在归一化碰撞能量分别为20%、30%、35%、40%、50%、60%、70%、80%和90%条件下，对混合标准溶液进行分析，观察产生的2级子离子碎片的丰度变化，最终确定归一化碰撞能量分别为30%(BP、UV-P、UV-326、UV-234、UV-327、UV-9、DBP)、35%(UV-329、 UV-350、 UV-320、 UV-24、 UV-360)、 40%(UV-328、 UV-0)、 UV-VSU、 UV-120、 UV-2908、 UV-1164)和50%(UV-531)．

UPLC/Orbitrap HRMS利用提取离子色谱峰面积进行定量，在总离子流图中未完全分离甚至完全重合的目标分析物，只要其提取离子之间互不干扰，就不影响其定量．根据各组分准分子离子的精确质量数理论值提取各离子的色谱峰，提取离子窗口宽度均为5×10-6，结果见图2．其中，图2(a)是ESI+模式下9种紫外线吸收剂的提取离子色谱图，图2(b)是ESI-模式下10种紫外吸收剂的提取离子色谱图，图中各组分的提取离子色谱图之间互不干扰．对于图2中每种目标分析物，根据其提取离子色谱图对应的1级全扫描质谱图，确定其准分子离子的精确质量数测定值，并计算测定值与理论值之间的准确度误差．实验结果表明，19种紫外线吸收剂的准确度误差均小于2×10-6．

2.3 方法的线性关系和检出定量限

将混合标准溶液储备液用甲醇逐级稀释，配制系列浓度的混合标准溶液工作液，按上述方法进行测试，考察提取离子色谱峰面积(A)随质量浓度(ρ)的变化情况，结果发现，对于每种目标分析物，在一定质量浓度范围内，A均与其质量浓度线性相关，且线性相关系数(r)均大于0.995．表7给出了方法的线性关系．定量限(limitofquantification,LOQ)按LOQ=10Sb/b计算．其中，Sb是20次空白测定值的标准偏差，b是方法校正曲线的斜率．表7给出方法的定量限为0.01～0.50μg/kg．

图2 19种紫外线吸收剂的提取离子色谱图Fig.2 Extracted ion chromatogram of nineteen ultraviolet absorbers

吸收剂保留时间/minρ/(μg·L-1)线性方程rLOQ/(μg·kg-1)UV-06.090.11～57.40A=3797339ρ-147640.999950.05UV-246.950.02～11.00A=1284428ρ+3484600.999850.01BP7.070.60～240.00A=17800ρ-348470.996950.30UV-98.850.11～55.60A=333281ρ+4291270.999400.05UV-P11.571.10～550.00A=63439ρ-1807310.999250.50UV-VSU11.681.11～554.00A=86640ρ+728180.999750.50DBP12.451.07～536.00A=6135071ρ+364140230.999950.50UV-53116.120.10～51.00A=1412238ρ-53290310.999350.05UV-32916.431.04～522.00A=19468ρ-843110.999800.50UV-12016.950.02～10.44A=7121684ρ-1908110.999850.01UV-35017.251.10～550.00A=33960ρ-3392520.999600.50UV-32617.421.03～516.00A=40088ρ-1136990.995540.50UV-32017.461.12～560.00A=24245ρ-971760.999200.50UV-23417.651.02～510.00A=198325ρ+12058060.999100.50UV-32818.331.10～552.00A=16137ρ-4934690.998600.50UV-32718.351.03～514.00A=33082ρ-1281730.999850.50UV-290820.450.01～5.40A=9540621ρ+1859780.999900.01UV-116421.170.05～21.44A=1739280ρ+438940.999750.03UV-36021.921.13～564.00A=1226311ρ+48012940.999300.50

2.4 方法的回收率和精密度

以不含目标分析物的白棉衬布为空白基质，分别添加3个不同质量浓度水平的混合标准溶液，制备加标回收率测试样，每个质量浓度水平各制备9个平行样，按上述方法对样品进行测试，计算该方法的加标平均回收率和精密度，以相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)计．结果表明，该方法的加标平均回收率为82.35%～94.58%，精密度为3.37%～9.98%．

2.5 实际样品的快速筛查

建立低成本、高通量的快速检测方法是实验室追求的目标，Dionex Ultimate 3000-Q Exactive型超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱仪提供了全自动筛查软件TraceFinder，可对高信息量、高通量的大数据进行自动分析，自动筛选出目标分析物，并利用2级子离子碎片进行定性确证，显著提高了方法的选择性，降低了假阳性的可能性．

本研究利用该软件建立了纺织品中19种紫外线吸收剂的快速筛查和确证方法，首先对19种紫外线吸收剂标准品进行分析，建立一个包含19种紫外线吸收剂的分子式、保留时间、同位素分布、准分子离子及其精确质量数、主要2级子离子碎片的丰度及其精确质量数等信息的数据库．对未知样品，通过TraceFinder软件采集数据，利用数据库自动识别阳性样品．欧盟Document No.SANCO/12571/2013要求高分辨质谱定性时至少包含1个碎片离子且精确质量数偏差<5×10-6．本研究根据2个依据来判断是否可能是阳性样品，第1个是提取离子色谱图中在预期保留时间的±20 s范围内有峰出现，第2个是该谱峰对应的离子的精确质量数与预期准分子离子的精确质量数理论值的误差在±5×10-6范围内．对筛选出来的阳性样品，利用2级子离子进行定性确证．如果主要2级子离子碎片的相对丰度与预期值基本一致，且其精确质量数误差在±5×10-6范围内，就可确证．按上述方法对387个市售纺织品中紫外线吸收剂含量进行测定，结果在1个白色棉布样品中检出UV-327，其含量为105.9 mg/kg．图3(a)是该样品的UPLC/MS总离子流图，它在18.36 min处有1个尖锐谱峰，与UV-327的保留时间(tR=18.35 s)基本一致，图3(b)是该谱峰对应的1级全扫描质谱图，该图只显示了m/z=358.0～ 358.3的谱峰，它在m/z=358.168 43处有1个尖锐的谱峰．UV-327的准分子离子[M+H]+的精确质量数理论值为m/z=358.168 07，提取离子窗口宽度为5×10-6，提取离子范围为m/z=358.166 28～ 358.169 86．图3(b)中在m/z=358.166 28～ 358.169 86范围内只有1个谱峰，该谱峰的精确质量数为m/z=358.168 43，与UV-327准分子离子[M+H]+的精确质量数理论值的准确度误差为1.01×10-6，符合欧盟法规对高分辨质谱定性鉴别的质量精确度要求，可见该谱峰为UV-327的准分子离子峰．根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数，可以判断该样品中可能含有UV-327．为确证该样品中含有UV-327，进行了2级质谱分析，图3(c)和(d)分别是样品和UV-327标准溶液的二级HCD质谱图，对比图3(c)和(d)，发现其主要碎片离子及相对丰度基本一致，各主要碎片离子的质量精确度偏差均小于5×10-6．图3(c)和(d)中均有5个稳定的碎片离子，根据欧盟2002/657/EC[18]的规定，1个母离子的识别点为2.0，4个子离子的识别点为10.0，总识别点为12.0，远远超出欧盟2002/657/EC准确定性至少需要4个识别点的规定，因此根据2级质谱可确证该样品中含有UV-327．

图3 一个阳性样品的质谱图Fig.3 Mass spectrum of a positive sample

结 语

建立了一种对纺织品中19种紫外线吸收剂进行快速筛查和确证的UPLC/OrbitrapHRMS方法，该方法以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纺织品中的紫外线吸收剂，萃取物经处理后进行UPLC/OrbitrapHRMS分析，对于阳性样品，则采用HCD2级质谱进行确证．该方法灵敏度高，定量限低至0.01～0.50μg/kg，检测通量大，简便快捷，适用于纺织品中紫外线吸收剂的快速筛查和确证．

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【中文责编：晨 兮；英文责编：新 谷】

2016-10-09；Accepted：2017-02-20

Professor Wang Chengyun. E-mail: wangchengyun2009@126.com

Rapid screening and confirmation of ultraviolet absorbers in textiles

Wang Chengyun1, Liu Caiming1, Lin Junfeng1, Xie Tangtang1, Shen Yawen2, and Cui Wei3

1) The Testing and Technology Center for Industrial Products, Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen 518067, Guangdong Province, P.R.China2) College of Chemistry and Environmental Engineering, Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong Province, P.R.China3)School of Applied Chemistry and Biological Technology, Shenzhen Polytechnic, Shenzhen 518055, Guangdong Province, P.R.China

An effective method was established for rapid screening and confirmation of ultraviolet absorbers in textiles by ultra-high performance liquid chromatography/orbitrap high resolution mass spectrometry (UPLC/Orbitrap HRMS) technique. Ultraviolet absorbers in textiles were first ultrasonically extracted using methanol as the extraction solvent. Then, the extract was concentrated and analyzed by UPLC/Orbitrap HRMS. The quantitative analysis was carried out by the peak area in extracted chromatogram, and the concentration of each analyte was calibrated by the external standard method. The chromatographic separation of nineteen ultraviolet absorbers was carried out on a Hypersil Gold column (100 mm×2.1 mm, 1.9 μm) by gradient elution of methanol and water. The mass spectrometry analysis was carried out by Orbitrap HRMS in ESI+and ESI-modes. Full-scan experiment was carried out in the range form/zfrom100to700.Thescreeningandqualitativeanalysiswerecarriedoutbytheretentiontimeandtheaccuratemassofquasi-molecularionandnineteenultravioletabsorberswereroutinelydetectedwithmassaccuracyerrorsbelow2×10-6.Theconfirmationanalysisfortargetcompoundswasperformedwithqualitativefragmentsobtainedbydata-dependentscanmode.Thelimitsofquantificationvariedfrom0.01to0.50μg/kg.Theblanksampleswerespikedatthreelevels,andtheaveragespikedrecoverieschangedfrom82.35%to94.58%withtherelativestandarddeviation(RSD)-changingfrom3.37%to9.98%.TheproposedmethodwasappliedintherapidscreeningofultravioletabsorbersintextilesavailablecommerciallyandUV-327wasdetectedinonesample.

analytical chemistry; ultrasonic extraction; textiles; ultraviolet absorbers; ultra-high performance liquid chromatography; orbitrap high resolution mass spectrometry; orthogonal experiment

：Wang Chengyun, Liu Caiming, Lin Junfeng, et al. Rapid screening and confirmation of ultraviolet absorbers in textiles[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2017, 34(3): 322-330.(in Chinese)

国家质检总局科研资助项目(2014IK163)；深圳局科研计划资助项目(SZ2014212)

王成云(1969—)，男，深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心教授级高级工程师. 研究方向：轻纺产品有毒有害物质分析.E-mail:wangchengyun2009@126.com

O

A

10.3724/SP.J.1249.2017.03322

Foundation：General Administration of Quality Supervion, Inspection and Quarantine Science and Technology Plan (2014IK163); Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Science and Technology Plan (SZ2014212)

引 文：王成云，刘彩明，林君峰，等. 纺织品中紫外线吸收剂的快速筛查和确证[J]. 深圳大学学报理工版，2017，34(3)：322-330.