试纸法快速测定食品中镉的含量

李琴 杨璐 杨弘 侯艳霞

摘要[目的]以试纸作为载体，建立了食品中有害重金属镉的快速检测方法。[方法]以马铃薯为样品，在试样中加入抗坏血酸和碘化钾，用硫酸调节pH，取混合试样与制作好的镉试纸片反应后，与标准比色板比较。[结果]以0.3%乙醇溶液配制的0.002%维多利亚蓝B作为显色剂溶液，使用快速定量滤纸浸泡在配制好的显色剂溶液中，在40～45 ℃恒温浸泡80～90 min后避光晾干制作成镉试纸。用干灰化法处理样品，在消化处理后的试样中加入少量0.06 mol/L抗坏血酸溶液和1.20 mol/L碘化钾溶液并混匀，使用浓硫酸2.0 mL调节试液的pH，最后测出的马铃薯中有害重金属镉的含量约为0.041 6 mg/kg。[结论]该研究建立的方法具有检测灵敏、快速方便等特点，可用于食品中镉含量的快速检测。

关键词镉；快速检测；试纸

中图分类号TS207.5+1文献标识码A文章编号0517-6611（2017）21-0077-03

Fast Determination of Cadmium Content in Food by Test Paper Method

LI Qin， YANG Lu， YANG Hong et al

（ Zhixing College of Hubei University， Wuhan，Hubei 430011）

Abstract[Objective] It was based on the test paper as the carrier， to establish a fast determination method of harmful heavy metal cadmium in food.[Method]Taking potato as the sample， adding ascorbic acid and potassium iodide into the processed sample， adjusting the pH with sulfuric acid， the mixed sample was reacted with the prepared cadmium paper， and compared with the standard colorimetric plate.[Result]The 0.002% Vitoria blue B prepared with 0.3% ethanol solution was used as a chromogenic agent solution and was immersed in the formulated chromogenic agent solution using rapid quantitative filter paper，After soaking for 80-90 min at constant temperature at 40-45 ℃， the paper was dried and made into a cadmium test paper.The samples were treated by dry ashing， and a small amount of 0.06 mol/L ascorbic acid solution and 1.20 mol/L potassium iodide solution were added into the digested sample and mixed.Concentrated sulfuric acid solution of 2.0 mL was used to adjust pH.The experimental results measured the content of cadmium in potato was about 0.041 6 mg/kg.[Conclusion]The method was sensitive， rapid and convenient， and could be used for the rapid detection of cadmium in food.

Key wordsCadmium；Fast determination；Test paper

重金屬镉在人体内长期积聚将对骨骼、肾脏等造成不可逆转性的损害，是对人体健康威胁最大的有害元素之一。所以，及时检测出食品中的镉含量就显得格外重要。近年来，国内外许多学者对镉离子的快速检测技术进行了研究，研发出了多种快速检测方法[1-3]，主要有免疫分析方法、酶分析法、生物化学传感器法[4]、试纸法[5]等。但前3种方法都需要特定的仪器，而试纸法操作简单、成本低、携带方便，不需要特定的仪器，现场检测时也不用特定的专业人员。所以笔者研究的是采用试纸法来检测食品中镉的含量。

1材料与方法

1.1试剂

镉标准溶液（1 000 mg/L）；

1.20 mol/L碘化钾溶液；

0.06 mol/L抗坏血酸溶液；

2.0%邻菲罗啉溶液；

0.3%乙醇溶液；

0.002%维多利亚蓝B溶液：用0.3%乙醇溶液为显色剂溶剂配制；

8 mol/L硝酸溶液；

6 mol/L盐酸溶液；

6 mol/L硫酸溶液；

1.0%淀粉溶液。

1.2方法

1.2.1制作镉试纸片。

取直徑为12.5 cm的快速定量滤纸[6]，浸泡在由0.3%的乙醇配制的0.002%维多利亚蓝B显色剂中，在45 ℃恒温水浴锅中加热80 min后取出，在阴凉干燥处悬挂晾干，用裁纸刀将试纸裁成8 mm×6 mm的纸片，低温避光保存。

1.2.2样品前处理。

用干灰化法灰化[7]马铃薯试样。称取30 g样品于瓷坩埚中灰化完全，再将冷却好的样品置于电炉上，加入1 mol/L的硝酸3 mL消解灰分，将用硝酸消化好的试样转移至25 mL比色管中，用去离子水定容，待检测。

1.2.3制作镉标准比色板。

将配制好的系列镉标准溶液和去离子水各取5 mL于9个小烧杯中，依次加入现配制的抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，然后再加酸，调节酸度，摇匀。将系列镉标准混合溶液和空白试样与镉试纸反应，制成标准比色板[8]，如图1所示。

1.2.4样品检测。

取5 mL用硝酸消解处理后的马铃薯试样溶液于25 mL小烧杯中，依次加入新配制的抗坏血酸溶液、碘化钾溶液和酸，再加入2.0%的邻菲罗啉1.0 mL，摇匀。取混合试样与镉试纸片反应后，与标准比色板比较。估计试样中镉的含量，记录检测结果[9-12]。

2结果与分析

将混合试样与镉试纸片反应后即得到马铃薯试样检测结果如图2所示，与图1标准比色板对比，镉含量约为0.05 mg/L。

根据下列公式可计算出马铃薯中镉的含量：

C1=C2×Vm

式中，C1为土豆中镉的含量；C2为溶液中镉的浓度；V为试样体积；m为土豆试样质量。

根据试验结果计算得出，所测马铃薯中镉的含量约为0041 6 mg/kg。结果与小组其他成员用石墨炉原子吸收法测得的结果（0.046 1 mg/kg）相接近[13-15]。

2.1显色剂溶剂选择

将浸泡完成的滤纸取出，如图3a，显色剂溶剂为无水乙醇，虽然维多利亚蓝B在无水乙醇中溶解度较好，但由该试剂浸泡所得的试纸颜色非常浅，说明维多利亚蓝B未完全附着到试纸上。图3b显色剂溶剂为常温去离子水，维多利亚蓝B只能部分溶解，无法达到相应的浓度，且浸泡所得滤纸颜色不均匀，有未溶解的维多利亚蓝B颗粒附着在试纸上。如图3c，显色剂溶剂为0.3%的乙醇溶液，维多利亚蓝B溶解度较好，且试纸上色度也较好。所以0.3%乙醇溶液为最佳显色剂溶剂。

2.2试纸浸泡温度

由于维多利亚蓝B微溶于冷水，需加热，但温度过高溶液会产生不溶性红棕色沉淀，使试纸上出现色斑，如图4所示。当温度大于50 ℃时，可观察到溶液开始有沉淀生成，慢慢从溶液底部上升，漂浮到溶液表面。温度过低，维多利亚蓝B不易溶解，所以温度40～45 ℃为试纸最佳浸泡温度。

2.3试纸浸泡时间

当试纸浸泡时间低于70 min时，试纸上色度较差；浸泡时间大于100 min时，试纸纤维易断，不易晾干。所以试纸浸泡时间80～90 min为最佳。

2.4试纸晾挂方式

如图5所示，图中左边的试纸为非避光处晾干，可明显看到试纸上的显色剂在阳光照射下部分被分解；右边的试纸在避光处晾干，试纸颜色上色度适中且均匀。所以试纸在晾干时需注意避光。

2.5试验反应温度

该试验得出，放在恒温水浴锅里反应的反应板与常温下反应的反应板在相同时间内的显色反应无明显差别。所以选择在常温下反应，方便且容易观察显色情况。

2.6酸的种类

维多利亚蓝B[16]在强酸条件下呈淡黄色，所以需加入强酸调节酸度。如图6，加入8 mol/L硝酸0.8 mL时，溶液变色，其颜色与碘单质颜色相近，猜测是浓硝酸将碘化鉀中的碘离子氧化生成碘单质。如图7所示，用现配的淀粉试纸验证溶液变色，确定为碘单质析出。浓盐酸和维多利亚蓝B反应易生成蓝色沉淀，且盐酸易挥发，在反应过程中盐酸会随时间逐渐挥发直至试纸颜色恢复到原本的颜色，无法判断反应终点。所以最终确定用浓硫酸作为酸度调节剂。

2.7酸的用量

维多利亚蓝B试纸本身可做酸碱指示剂使用，随pH的变化，试纸会显现出不同的颜色。用不同酸量配制空白试样，其显色会有明显的不同。维多利亚蓝B显色试纸在强酸性条件下为淡黄色，而当酸的浓度不够时，空白试纸会显蓝色或蓝绿色，色差区分度不够。当酸的浓度过高时，空白试纸颜色会加深，逐渐向棕红色靠拢。如果空白颜色太深，空白的底色会影响到镉离子显色的识别度，降低试纸检测灵敏度。图8为不同酸用量的空白试纸显色情况，结果可见2.0 mL酸用量显色最佳，因此2.0 mL即为酸的最适用量。

3结论与讨论

该研究以维多利亚蓝B作为显色剂，以0.3%的乙醇溶液为显色剂溶剂，并使用快速定量滤纸浸泡在配制好的顯色剂溶液中，在40～45 ℃恒温浸泡80～90 min后避光晾干制作成镉试纸。用干灰化法处理样品，使用浓硫酸2.0 mL调节试液的pH，最后测出的马铃薯中镉的含量约为0.041 6 mg/kg。该研究建立的方法具有操作简便、成本低、分析速度快、灵敏度高、专一性好等优点，可为现场快速筛查、检测食品中的镉含量提供更加简便、快捷的途径，并且也不需要特定的专业技术人员。该方法具有实用价值，可进行市场化应用来更好地防止镉的污染，保障食品安全，提高人们的生活品质。

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