壮药海南茄质量标准初步研究

黄琳芸 黄瑞松* 李小群

1.广西民族医药研究院，广西 南宁 530001；2. 广西大学，广西 南宁 530004



壮药海南茄质量标准初步研究

黄琳芸1黄瑞松1*李小群2

1.广西民族医药研究院，广西 南宁 530001；2. 广西大学，广西 南宁 530004

目的：对海南茄药材质量标准进行初步研究。方法：对海南茄进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究，并按 2015年版《中华人民共和国药典》(四部)方法对海南茄的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量进行测定。结果：初步明确了海南茄化学成分类型并建立薄层色谱鉴别方法，确定海南茄药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量，初步拟定海南茄药材水分不得超过15.0%，总灰分不得超过9.0%，酸不溶性灰分不得超过1.0%，醇溶性浸出物不得少于2.5%。结论：所建立的方法可为海南茄药材质量标准的制定提供实验依据。

海南茄；化学成分；预试验；薄层色谱；质量标准

海南茄为广西壮族民间常用药材，又名猫猪簕、金耳环、耳环锤，为茄科植物海南茄SolanumprocumbensLour.的全株，在广西主要分布于北海、防城港、合浦等沿海地区[1]。其味微苦、凉，有小毒，壮医认为具有通火路、清热毒、消肿痛、利咽喉的功效，用于货烟妈(咽痛)，呗嘻(乳痈)，林得叮相(跌打损伤)，额哈(毒蛇咬伤)等病症[2]。有文献对海南茄的显微鉴别进行报道[3]，但关于该药材化学成分及质量标准方面的研究未见有报道。为保证其用药的安全性、有效性，本论文对其进行化学成分预试验，建立薄层色谱(TLC)鉴别方法，测定8批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量，通过上述研究，以期能够准确反映海南茄的内在质量，为建立合理的海南茄药材的质量控制和评价标准奠定基础。

1 仪器与材料

1.1 仪器 KQ3200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；HO250HSX型恒温恒湿箱(武汉瑞华仪器设备有限责任公司)；YOKO-ZS紫外线分析摄影仪(武汉药新技术开发有限公司)；硅胶H薄层预制板(青岛海洋化工厂)；XS205 电子天平(瑞士梅特勒公司)，EASYpureⅡ超纯水器(美国热电公司)。

1.2 材料 从广西不同县市采集的8 批海南茄药材，经广西中医药大学韦松基教授、广西中医药研究院赖茂祥研究员鉴定，确定其为茄科植物海南茄SolanumprocumbensLour.，其中1号样品制成腊叶标本，将其作为对照药材。药材来源详见表1。所用试剂均为分析纯。

表1 海南茄药材来源情况

2 方法与结果

2.1 化学成分预试验 取一定量的海南茄全株自然阴干并粉碎成粗粉，备用。将上述样品制备成供试液后采用试管预试法进行试验。选择各类成分特有的化学反应如颜色反应、沉淀反应等进行化学成分定性预试验。

2.1.1 水供试液的制备 称取通过20目筛的本品粉末10g，置具塞锥形瓶中，加入100mL水，在室温浸泡过夜，滤取10mL滤液，供检查氨基酸、多肽和蛋白质等。剩余药渣及浸液在60℃水浴中加热10min，立即过滤。此滤液供检查糖、多糖、皂苷、苷类和鞣质等。

2.1.2 酸性乙醇供试液的制备 称取通过20目筛的本品粉末10g，加入70mL 0.5%盐酸乙醇溶液，在水浴上加热回流10min。趁热过滤，得酸性乙醇提取液。此滤液用以检查生物碱。

2.1.3 乙醇供试液的制备 称取通过20目筛的本品粉末10g，加入70mL95%乙醇，在水浴上加热回流20min。过滤，得乙醇提取液。此滤液供黄酮类化合物、蒽醌、有机酸、香豆素、内酯、强心苷、植物甾醇、三萜等检查。

2.1.4 石油醚供试液的制备 称取通过20目筛的本品粉末2g，加10mL石油醚(60～ 90℃)，密塞，室温放置3～4 h，过滤，滤液即为石油醚提取液。用作挥发油和油脂的检查。

预试验结果表明，海南茄中可能含有生物碱、酚类、植物甾醇、氨基酸等化学成分。结果见表2。

表2 海南茄化学成分预试结果

“+”表示阳性，“-”表示阴性

2.2 薄层色谱鉴别[3]取本品粉末3g，加乙醇30mL，超声处理1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取海南茄对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2～3μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。结果见图1、图2。

2.3 检查[4]

2.3.1 水分测定 照《中国药典》2015 版四部水分测定法(通则0832 第二法)测定表1 样品。结果见表3。

2.3.2 0总灰分及酸不溶性灰分测定 照《中国药典》2015 版四部灰分测定法(通则2302)测定表1 样品。结果见表3。

2.3.3 醇溶性浸出物测定 照《中国药典》2015 版四部醇溶性浸出物测定法(通则2201)测定表1 样品。结果见表3。

表3 海南茄药材测定结果

3 讨论

目前，国内对海南茄化学成分的研究基本空白，本文首次对广西产海南茄药材进行了化学成分预试验，初步确定其可能含有生物碱、酚类、植物甾醇、氨基酸等化学成分，为该植物有效化学成分的提取分离提供实验参考依据。

通过对二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)、二氯甲烷-甲酸乙酯( 9∶1)、环己烷-二氯甲烷-丙酮(4∶3∶1.5)等展开系统的摸索，发现前者所得的斑点信息量较多，且斑点清晰，分离度较好，故选用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)作为展开剂。经过系统适应性试验，不同温度、湿度展开条件对本试验建立的方法无明显影响，本方法重现性好，可作为海南茄药材的定性鉴别，更好地控制药材质量。

根据8批药材的测定结果，初步拟定海南茄药材水分不得超过15.0%，总灰分不得超过9.0%，酸不溶性灰分不得超过1.0%，醇溶性浸出物不得少于2.5%。

[1]覃海宁，刘演. 广西植物名录[M].北京：科学出版社，2010：372.

[2]黄瑞松.壮药选编(上册)[M].南宁：广西科学技术出版社，2015:389.

[3]黄瑞松，廖月葵，苏青,等.海南茄的显微鉴别[J].中药材，2004:27(1)：12.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典: 2015 年版四部[M]．北京：中国医药科技出版社．

Preliminary Study On Quality Standards ofSolanumprocumbensLour

HUANG Lin yun1HUANG Rui song1*LI Xiao qun2

1. Guangxi Research Institute of Minority Nationality Medicine and Pharmacology，Nanning 530001, China; 2. Guangxi University，Nanning 530004, China

Objective To conduct a preliminary study on quality standards ofSolanumprocumbensLour.Methods Preliminary tests and TLC identification for the chemical constituents ofSolanumprocumbensLour were performed. Determination of moisture, total ash, acid insoluble ash and extractives inSolanumprocumbensLour was studied based on appendix of Chinese Pharmacopoeia, published in 2015. Results Its chemical constituents were initially determined and TLC identification was set up. Moisture inSolanumprocumbensLour should be less than or equal to 15.0%,with the total ash content less than or equal to 9.0% and the content of acid insoluble ash less than or equal to 1.0%.And the content extracted fromSolanumprocumbensLour by the hot-dip method with alcohol being used as solvent should be greater than or equal to 2.5%. Conclusion The established methods can provide the experimental foundation to formulate quality standards forSolanumprocumbensLour.

SolanumprocumbensLour；Chemical Constituents;Preliminary Tests;TLC;Quality Standards

广西科技厅重大专项计划项目(桂科重1598005-10)；广西食品药品监督管理局“广西壮药质量标准(第三卷)质量评价与标准研究项目”(MZY2013057)。

黄琳芸(1969-)，女，壮族，本科，副主任中药师，研究方向为中草药药效学和质量标准研究。E-mail:1326279775@qq.com

黄瑞松(1958-)，男，汉族，本科，主任中药师，研究方向为中草药化学成分和质量标准研究。E-mail:hrs.3130064@163.com

R284.1

A

1007-8517(2017)09-0020-03

2017-03-13 编辑：陶希睿)