CaO对木屑水蒸气气化制取富氢燃气的影响

孙 宁， 应 浩， 徐 卫， 孙云娟， 许 玉， 贾 爽

(中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京210042)

CaO对木屑水蒸气气化制取富氢燃气的影响

SUN Ning

孙 宁， 应 浩*， 徐 卫， 孙云娟， 许 玉， 贾 爽

(中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室；江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京210042)

以木屑为生物质原料，水蒸气为气化介质，CaO为催化剂，在固定床气化炉中进行生物质催化气化制取富氢燃气，考察了CaO与木屑中碳元素的物质的量比(n(Ca)/n(C))、气化温度和水蒸气流量对生物质水蒸气气化特性的影响。结果表明,当n(Ca)/n(C)由0增加至1.0时，H2体积分数由45.58 %增至58.62 %，产气率由1.04 m3/kg增至1.38 m3/kg，当n(Ca)/n(C)继续增至1.5时，两者均有增加，但是变化不明显；气化温度从700 ℃增至750 ℃时，产气中H2体积分数由51.78 %增至58.62 %，CO2由19.89 %降至12.60 %，继续升高温度，H2体积分数逐渐降低，燃气热值也降低；水蒸气流量由0.1 g/(min·g)增至0.34 g/(min·g)时，H2的体积分数由58.62 %增至62.55 %，水蒸气流量继续增大时，H2的体积分数和产氢率降低，燃气热值也降低。通过实验选择的最佳气化条件为以CaO为催化剂，n(Ca)/n(C)为1，气化温度750 ℃，水蒸气流量为0.34 g/(min·g)，此时，制取的富氢燃气中H2体积分数达到最大为62.55 %，产氢率为85.08 g/kg，燃气热值为11.41 MJ/m3。

生物质；水蒸气气化；CaO；富氢

社会的进步和发展离不开能源，而且随着社会经济的发展，人类对能源的需求量越来越大。氢能作为一种较为理想的清洁能源，具有无污染、燃烧热值高、适用范围广等优点，已经被广泛应用于各个领域[1-2]。目前制氢方法主要有电解水制氢和化石能源制氢，传统的制氢方法不仅会造成能源危机、污染环境，而且成本较高。从氢能应用的长远规划来看，利用生物质进行生物质气化制氢是目前最有前景的制氢技术之一[3-5]。根据气化介质的不同，生物质气化分为空气气化、氧气气化、水蒸气气化以及混合气体的气化，其中水蒸气气化是制取富氢燃气的一种最为合理的气化方式[6]。与其他气化方式一样，水蒸气气化制氢过程中存在氢气含量低、焦油含量高、燃气热值低等问题，而采用生物质催化裂解气化法是一种能有效提高氢气含量、消除生物质焦油的方法。因此，本研究选用CaO为催化剂，以木屑为原料，将生物质气化过程和催化裂解过程融合，于同一个固定床反应器中进行生物质水蒸气催化气化制氢，考察了气化温度、水蒸气流量和催化剂用量对制氢结果的影响，以期为进一步研究生物质水蒸气气化制备富氢燃气提供理论参考。

1 实 验

1.1 材料和催化剂

实验原料为江苏省某木材加工厂的松木屑。实验前先对原料进行预处理，首先将木屑粉碎过筛，选用粒径为0.180～0.450 mm的样品，然后在105 ℃下烘干至质量恒定。松木屑的工业分析按GB/T28731—2012进行，元素分析和热值分析分别采用德国Elemental Vario MICRO元素分析仪及IKA200热值分析仪进行分析，结果见表1。根据松木屑的元素分析，可以推算出它的化学表达式为CH1.68O0.70。所用催化剂：CaO 粉末，分析纯，西陇化工股份有限公司生产，采用密封保存。

表1 木屑的工业分析、元素分析及热值

1.2 实验装置及步骤

实验所用装置为自制的管式高温固定床反应器，主要由4部分组成，即水蒸气发生系统、热解气化反应系统、冷凝吸收装置和气体收集与分析装置，具体装置见文献[7]。

每次实验准确称取一定量的原料和催化剂，混合均匀后平铺于石英舟中，在实验开始前，先打开氮气吹扫排出反应器中的空气，并检查装置的气密性，吹扫完毕后关闭氮气。当固定床反应器的温度达到设定值后，打开恒流泵和水蒸气发生器，待系统稳定后，将石英舟迅速推入固定床反应器的高温区，原料在反应器内的停留时间为30 min使气化过程充分进行。气化反应产生的燃气经过冷凝装置除去水蒸气和焦油，用湿式气体流量计计量燃气体积，然后用铝箔样品袋收集不可凝气体，利用岛津GC-2014气相色谱仪对收集到的气体进行定量分析。

1.3 木屑水蒸气气化反应过程

以松木屑为原料的生物质进入气化炉内，首先发生快速热解反应，然后是碳与水蒸气以及气体之间的反应[8]。热解过程中会释放出大量的挥发分，产生水分、焦油和半焦，部分挥发分在高温下发生二次反应产生CO、CO2、CH4、H2和其他小分子烃类，然后气体分子、焦油、半焦和水蒸气继续发生缓慢的反应，主要的反应如下所示。

(1)

焦油裂解反应：

(2)

CO2的还原反应：

(3)

水蒸气还原反应：

(4)

(5)

甲烷化反应：

(6)

水煤气变换反应：

(7)

甲烷重整反应：

(8)

(9)

1.4 实验过程的评价指标

在实验过程中，使用产氢率、产气率、碳转化率和燃气低位热值等指标对气化性能进行分析。

1.4.1 产气率 产气率是指1 kg干基生物质原料气化后所得到的燃气在标准状态下的体积[3]。

1.4.2 产氢率 产氢率是指1 kg干基生物质原料气化后所得燃气中的氢气在标准状态下的质量。

计算公式如下：

式中：μH2—产氢率，g/kg；XH2—H2的体积分数，%；ηV—产气率，m3/kg。

1.4.3 燃气低位热值 产气低位热值的计算公式为[9]：

式中：QLHV—燃气的低位热值，MJ/m3；XCO、XH2、XCH4、XC2Hm—分别为CO、H2、CH4以及C2Hm的体积分数，%。

1.4.4 碳转化率 碳转化率是衡量气化效果的指标之一，它是指生物质燃料中的碳转化为气体燃料中的碳的比例，即气体中含碳量与原料中含碳量之比[10]。计算公式如下：

式中：ηC—碳转化率，%；GV—标准状态下气体产率，m3/kg；ω—生物质原料中碳的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 催化剂用量的影响

实验中CaO的添加量按照CaO中所含的 Ca 和松木屑所含碳的物质的量比(n(Ca)/n(C))确定，其比值分别为 0、0.5、1.0和1.5，在气化温度为750 ℃，控制水蒸气流量为0.1g/(min·g)，来探究不同的催化剂加入量对气化产气组分和气化性能的影响，其结果如表2所示。

表2 n(Ca)/n(C)对产气特性的影响

1)干燥基，不计氮气dry basis, without nitrogen;下表同same as in the following tables

2.1.1 燃气组成 国内很多研究[11-12]表明，CaO对提高燃气中H2体积分数具有显著效果。由表2可以看出，随着CaO的加入(即n(Ca)/n(C)由0到0.5时)，H2的体积分数显著增加，CO2、CH4和C2Hm的体积分数显著降低。这是因为CaO作为CO2的吸收剂，使产气中CO2分压降低，从而使水煤气变换反应平衡向生成H2的方向移动；同时CaO在气化过程中对焦油和烃类化合物的重整过程影响较大[13]，使产气中CH4和C2Hm的体积分数降低。随着CaO添加量增至n(Ca)/n(C)为1.5时，燃气中H2的体积分数增至60.39%，CO2的体积分数降至8.92%，这是因为CaO增加使得气化燃气中CO2与CaO的接触几率增大，可以更加充分的吸收燃气中的CO2，也使得燃气中H2的体积分数增大。CH4和C2Hm的体积分数略有增大，这可能是由于燃气中H2体积分数增大促进了反应(6)的进行，这与Han等[12]以CaO为吸收剂在鼓泡流化床上进行的木屑水蒸气气化制取富氢燃气的研究结果相似。随着CaO含量的增大，CO的体积分数基本保持不变。n(Ca)/n(C)由1增加至1.5时，燃气中H2的体积分数变化趋于平缓，n(Ca)/n(C)为1时最为合理。

2.1.2 燃气热值 由表2也可以看出，当加入CaO后，即n(Ca)/n(C)由0增至0.5时燃气的热值降低，这是因为虽然产气中H2的体积分数增大，但是CH4和C2Hm的体积分数降低，且与H2相比，CH4和C2Hm对热值的贡献较大，所以热值减小。n(Ca)/n(C)从0.5增加至1.5时，燃气中H2、CH4和C2Hm的体积分数均有增大，所以热值也增加。

2.1.3 碳转化率 碳转化率随着CaO的加入呈先减后增再减的趋势，这主要是因为加入CaO前期产气中CO2被CaO吸收，同时CaO对焦油和烃类化合物的催化重整作用使产气中CH4和C2Hm的体积分数降低，所以碳转化率降低。随后，随着CaO的增多，CaO对产气中的CO2和C2Hm影响有所变化，使得碳转化率也随之改变。当n(Ca)/n(C)为1时，碳转化率达到最大，为61.42%。

图1 n(Ca)/n(C)对产氢率、产气率的影响Fig.1 Effect of n(Ca)/n(C) on yield of hydrogen and gas

2.1.4 产氢率和产气率 图1为n(Ca)/n(C)对产氢率、产气率的影响。由图1可以看出，产气率和产氢率均随催化剂添加量的增大而增大，产氢率由不添加CaO时的42.19 g/kg增加到75.85 g/kg，提高了79.78%，产气率由1.04 m3/kg增至1.41 m3/kg,提高了35.6%。这是由气化中一系列反应竞争造成的，首先CaO对CO2吸收，促进水煤气变换反应(7)的进行，同时CO的减少又促进反应(8)的进行，从而使产氢率增大，CaO催化焦油裂解作用使产气率也增大。当n(Ca)/n(C)由1增至1.5时产氢率、产气率的变化趋势趋于平缓，说明在n(Ca)/n(C)为1时，催化热解过程已经基本达到了平衡状态，继续增加催化剂对反应没有太显著的作用。

2.2 温度的影响

气化温度不仅对木屑的热解气化反应有影响，而且对CaO吸收CO2的能力以及CaCO3的分解反应也有很大影响。实验过程中，控制n(Ca)/n(C)为1.0，水蒸气流量为0.1 g/(min·g)，将气化反应温度从700 ℃升到850 ℃，考察温度对燃气各组分体积分数、产气率和热值等气化性能指标的影响，结果见表3。

表3 温度对产气特性的影响

2.2.1 燃气组成 气化温度对生物质气化燃气组成有很大影响[14]。从表中可以看出，温度从700 ℃增至750 ℃时，产气中H2由51.78%增至58.62%，CO2由19.89%降至12.60%，这是因为气化反应(2)～(5)和(8)～ (9)均为吸热反应，升高温度使反应向正反应方向进行。同时，CaO作为CO2吸收剂，将气化过程中产生的CO2分离，使水煤气转化反应(7)的平衡向有利于氢气产生的方向移动。而且，CaO吸收CO2反应过程是放热的，放出的热量可以供给生物质的气化反应过程，有利于反应系统的能量平衡。当温度继续升高至850 ℃时，H2的体积分数逐渐降低，CO2的体积分数升高，这是因为温度升高后，CaO对CO2的吸收能力降低，且温度达850 ℃时，温度已经接近CaCO3的分解温度，已经被吸收的CO2又会重新释放出来。由表中也可以看出，CO的体积分数逐渐增大，这是因为随着温度的升高，水煤气转换反应受到一定的抑制[15]，CH4和C2Hm的体积分数随温度的升高而有所下降。所以综合考虑各因素，750 ℃为CaO最佳操作温度。

2.2.2 燃气热值 由表3可以看出，燃气热值随着温度的升高逐渐减小，这是因为温度升高，产气中CH4和C2Hm的体积分数不断下降，且其对热值的影响较大，所以总体来说，燃气热值减小。因此，以CaO为催化剂，催化气化制备富氢燃气时，高温对制备高热值燃气是不利的，但是温度过低又不利于生物质的水蒸气气化反应，不能使物料完全转化。

2.2.3 碳转化率 温度对碳转化率的影响很大，温度由700 ℃升至850 ℃时，碳转化率由54.37%增至83.34%，这是因为升高温度促进气化反应的进行，使CO的体积分数增大，同时高温下CaO对产气中CO2的吸收能力减弱，从而导致燃气中CO2的体积分数增大，因此碳转化率增大。

图2 温度对产氢率、产气率的影响Fig.2 Effect of temperature on yield of hydrogen and gas

2.2.4 产氢率和产气率 图2为温度对产气率、产氢率的影响。由图中可以看出，产氢率随着温度的升高逐渐增大，750 ℃之后变化趋势平缓，这主要是因为温度的升高促进了焦油的二次裂解反应，使气化过程进行的更完全，木屑的产气量增大。另外，反应(2)～(5)和(8)～(9)均为吸热反应，升高温度促进这些反应的进行，所以产氢率增大；但是温度高于750 ℃时产氢率和产气率的变化趋势较平缓，所以从经济角度考虑，750 ℃是最佳操作温度。

2.3 水蒸气流量的影响

在气化温度为750 ℃，n(Ca)/n(C)为1时，调节水蒸气流量为0.1～0.47 g/(min·g)，考察水蒸气流量对气化产气组分和气化性能的影响,结果见表4。

表4 水蒸气流量对产气特性的影响

2.3.1 燃气组成 不同水蒸气流量下的气化燃气组分如表4所示。由表4数据可以看出，在水蒸气流量由0.1 g/(min·g)增至0.34 g/(min·g)时，H2的体积分数增加，因为水蒸气流量的增大，可以促进反应(4)～(5)和(7)～(9)的进行，而且CaO经过水蒸气的活化处理能有效提高CaO对CO2的吸收能力，从而使水煤气转化反应平衡向生成氢气的方向移动；但是当水蒸气流量继续增加至0.47 g/(min·g)时，H2的体积分数减小，这是因为过量水蒸气的引入会消耗体系热量，导致体系内反应温度下降，物料的气化效率降低，而且CaO会在高浓度的水蒸气氛围内转变为Ca(OH)2[16]，这就使得CaO 吸收CO2的速率降低。由表4也可以看出，燃气中CH4、CO、C2Hm的体积分数减小，CO2的体积分数略有增加，这是因为随着水蒸气流量的增加，促进了反应(4)～(5)和(7)～(9)的进行，使得CO、CH4和碳氢类化合物转变为H2和CO2，而产生的CO2被CaO吸收，所以CO2的体积分数略有增加但不明显。

2.3.2 燃气热值 由表4热值数据可以看出，随着水蒸气流量的增大，燃气的热值降低，这是因为产气中CH4和C2Hm的体积分数降低，且其对热值的贡献较大，所以热值减小。

2.3.3 碳转化率 由表4可以看出，碳转化率在0.24 g/(min·g)时达到最大值为65.56%，这是因为提高水蒸气的流量，可以使更多残碳发生水蒸气气化反应，提高了碳的转化率。然而，水蒸气流量继续增大时，碳转化率减小，因为过量水蒸气的加入会造成气化效率的降低，产气中CH4、CO、C2Hm的体积分数减小，CO2因为CaO的存在略有增加但变化不明显，造成碳转化率降低。

2.3.4 产氢率和产气率 图3为水蒸气流量对产气率、产氢率的影响。由图3可以看出，水蒸气流量由0.1 g/(min·g)增至0.34 g/(min·g)时，产氢率由72.05 g/kg增至85.08 g/kg，提高了18%，这是因为水蒸气流量的增大，使碳氢化合物的水蒸气重整反应占主要地位；而且水蒸气对CaO具有一定的活化作用，能有效提高CaO对CO2的吸收能力[17]，从而促进反应(7)的进行，使反应平衡向生成H2的方向移动。水蒸气流量继续增大时，产氢率降低，且变化趋势较明显，这是因为过量水蒸气不能全部参加反应而冷凝，使反应体系热量降低，从而会造成气化效率的降低，即产气率降低。当水蒸气流量为0.24 g/(min·g)时，产气率最大为1.53 m3/kg,但是当水蒸气流量继续增加到0.47 g/(min·g)时，产率降为1.47 m3/kg。另外，CaO在高浓度的水蒸气氛围下会转化成Ca(OH)2，其400 ℃左右才会分解，所以就会降低CaO对CO2的吸收速率，从而使产氢率下降。

综合考虑不同条件对气化各性能指标的影响，选择较佳气化条件为：气化温度750 ℃，n(Ca)/n(C)为1，水蒸气流量为0.34 g/(min·g)。

3 结 论

3.1 对CaO催化木屑水蒸气气化制取富氢燃气进行了研究。结果显示：催化剂的添加对气化反应特性有显著影响。当n(Ca)/n(C)由0增加至1.0时，H2体积分数由45.58%增至58.62%，产气率由1.04 m3/kg增至1.38 m3/kg，n(Ca)/n(C)继续增至1.5时，两者均有增加，但是变化不明显。n(Ca)/n(C)为1时碳转化率达到最大值为61.42%，热值为11.75 MJ/m3，所以n(Ca)/n(C)为1是最佳的催化剂用量。

3.2 气化温度从700 ℃增至750 ℃时，产气中H2的体积分数由51.78%增至58.62%，CO2由19.89%降至12.60%，继续升高温度H2体积分数降低。因此，750 ℃是制取富氢燃气的最佳气化温度。

3.3 气化过程中水蒸气流量由0.1 g/(min·g)增至0.34 g/(min·g)时，H2的体积分数增加，水蒸气流量继续增大时，H2的体积分数和产氢率降低，燃气热值也降低。

3.4 通过实验确定CaO催化木屑水蒸气气化制取富氢燃气的较佳气化条件为：气化温度750 ℃，n(Ca)/n(C)为1，水蒸气流量为0.34 g/(min·g)，此条件下产气中氢气体积分数达到最大为62.55%，产氢率最大为85.08 g/kg，产气率为1.52 m3/kg，燃气热值为11.41 MJ/m3。

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Influence of CaO on Hydrogen-rich Gas Production by Steam Gasification of Sawdust

SUN Ning,YING Hao，XU Wei, SUN Yunjuan，XU Yu, JIA Shuang

(Institute of Chemical Industry of Forest Products，CAF；National Engineering Lab. for Biomass Chemical Utilization； Key and Open Lab. of Forest Chemical Engineering,SFA;Key Lab. of Biomass Energy and Material,Jiangsu Province, Nanjing 210042，China)

The steam gasification experiments of sawdust for production of hydrogen-rich gas were carried out in the high-temperature fixed bed reactor using steam as gasification agent and CaO as catalyst. The effects of the molar ratio of CaO and carbon element of sawdust (n(Ca)/n(C)), temperature and steam flow rate on gasification characteristics were investigated. The results showed that with the increament ofn(Ca)/n(C) from 0 to 1.0, the volume fraction of hydrogen increased from 45.58 % to 58.62 %, and the dry gas yield increased from 1.04 m3/kg to 1.38 m3/kg; the hydrogen content and dry gas yield only showed a modest increase as then(Ca)/n(C) increased to 1.5. With increasing the gasification temperature from 700 to 750 ℃, the volume fraction of hydrogen significantly increased from 51.78 % to 58.62 %, and that of carbon dioxide decreased from 19.89 % to 12.60 %; as the temperature kept rising, the hydrogen content and the low heating value decreased. By increasing the steam flow rate from 0.1 g/(min·g) to 0.34 g/(min·g), the volume fraction of hydrogen increased from 58.62 % to 62.55 %. However, the hydrogen content, the hydrogen yield and the low heating value decreased when the steam flow rate was higher than 0.34 g/(min·g). The optimized conditions with CaO as catalyst weren(Ca)/n(C)=1, the gasification temperature 750 ℃ and the steam flow rate 0.34 g/(min·g). Under these conditions, the volume fraction of hydrogen was 62.55 %, the hydrogen yield was 85.08 g/kg, the low heating value was 11.41 MJ/m3.

biomass; steam gasification; CaO; hydrogen-rich

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.02.019

2016- 06-16

引进国际先进林业科学技术项目(2014-4-32)；林业科学技术推广项目([2015]31)

孙 宁(1991— )，女，山东德州人，硕士生，研究方向：生物质热化学转化技术研究

*通讯作者：应 浩(1963— )，男，研究员，硕士生导师，研究领域：生物质能转化技术开发与工业应用；E-mail：hy2478@163.com。

TQ35

A

0253-2417(2017)02- 0141- 07

孙宁，应浩，徐卫，等.CaO对木屑水蒸气气化制取富氢燃气的影响[J].林产化学与工业，2017，37(2)：141-147.