棉籽油脱臭馏出物中生育酚的分子蒸馏工艺研究

李玲 张琴 代斌

摘要[目的]优化棉籽油脱臭馏出物中生育酚的分子蒸馏工艺。[方法]以棉籽油脱臭馏出物为原料，分别按单因素试验和正交试验设定参数进行分子蒸馏，分别对压强、蒸发面温度、进料速度、刮膜转速等操作参数进行考察。[结果]经过单因素试验和正交试验的分析得出：在压强为2.0 Pa，蒸发面温度为95 ℃，进料速度为0.5 滴/s，刮膜转速为300 r/min的条件下，生育酚纯度和蒸馏效率均达到最优，其生育酚含量为31.5%、重组分与轻组分之比（R）为0.25。[结论]该研究为新疆棉籽油脱臭馏出物附加值的提升提供理论和实践依据。

关键词棉籽油；脱臭馏出物；生育酚；分子蒸馏；工艺优化

中图分类号TS201.1文献标识码

A文章编号0517-6611（2017）12-0103-03

Abstract[Objective] The research aimed to optimize the molecular distillation technology of tocopherol from cotton seed oil deodorizer distillate.[Method]With cotton seed oil deodorization distillate as raw material，the parameters of molecular distillation was set by the single factor test and orthogonal test，the operating parameters such as pressure，evaporation surface temperature，feeding speed and scraped film speed were investigated.[Result]After the single factor test and orthogonal test，the optimal conditions were as follows：the pressure was 2.0 Pa，the evaporation surface temperature was 95 °C，the feeding speed was 0.5 drops/s，the scraped film speed was 300 r/min.Under these conditions，the purity and distillation efficiency of tocopherols were the best，the tocopherol content was 31.5%，the ratio of the heavy constituents and the light constituents was 0.25.[Conclusion]The study provids the theoretical and practical basis for the improvement of the added value of cotton seed oil deodorizer distillate in Xinjiang.

Key wordsCotton seed oil；Deodorizer distillate；Tocopherol；Molecular distillation；Technology optimization

新疆是我國重要的棉花生产基地之一，棉籽油生产加工过程中产生大量的脱臭馏出物，其中天然维生素 E 的含量平均可达500～650 mg/kg，天然维生素 E 被广泛应用于医药、化妆品中， 已有许多证据表明， 维生素 E 在多种癌症的预防和治疗方面具有积极的意义[1-2]。天然维生素 E 的沸点为 200 ℃， 而棉籽油精炼过程中的脱臭环节在 200～260 ℃的高温下进行， 高温损失的天然维生素 E 大部分进入了脱臭馏出物中。因此，棉籽油脱臭馏出物是提取天然维生素 E 的理想原料来源。笔者以棉籽油脱臭馏出物为原料， 采用分子蒸馏技术进行天然维生素 E 提取工艺的研究及优化， 以期为新疆棉籽油脱臭馏出物附加值的提升提供理论和实践依据。

1材料与方法

1.1仪器MDS-80分子蒸馏装置主要包括：进料系统、分子蒸发器、真空系统、加热系统、冷却系统和控制系统。分子蒸馏设备的操作参数：进料量20～2000 g；系统压力0.1～2000.0 Pa；蒸发面与冷凝面间距16 mm；刮膜器转速150～250 r/min；蒸发面温度100～250 ℃；冷凝面温度0～95 ℃；预热温度为室温～90 ℃。

1.2原料原料初步浓缩液由石河子大学生物化工实验室配制。

1.3试验步骤将原料浓缩液分别按单因素试验和正交试验设定参数进行分子蒸馏，得到重组分与轻组分。蒸馏效率需衡量产品的纯度和收率，产品的纯度用重组分中生育酚的含量表示，产品的收率用重组分与轻组分的比（R）表示[3-7]。

1.3.1单因素试验。

1.3.1.1蒸发面温度对蒸馏效率的影响。

选择压强为2.0 Pa、刮膜转速为250 r/min，进料速率为2～5 滴/s、冷凝面温度为45 ℃时，以85、95、105、115、125 ℃进行单因素试验，测定生育酚含量。

1.3.1.2刮膜转速对蒸馏效率的影响。选择压强为2.0 Pa、蒸发面温度为105 ℃、进料速率为2～5 滴/s、冷凝面温度为45 ℃时，以刮膜转速150、200、250、300、350 r/min进行单因素试验，测定生育酚含量。

1.3.1.3冷凝面温度对蒸馏效率的影响。选择压强为2.0 Pa，蒸发面温度为105 ℃、进料速率为0.5滴/s时，以冷凝面温度25、35、45、55、65 ℃进行单因素试验，测定生育酚含量。

1.3.2正交试验。

分子蒸馏过程要考虑蒸馏压强、蒸发面温度等因素的协同作用才能达到最好的蒸馏效率。在对这些因素做单因素试验和分析的基础上，对这几个影响显著的因素进行正交试验，选择最优化的工艺[8-13]。

2结果与分析

2.1单因素试验

2.1.1蒸发面温度对蒸馏效率的影响。从表1可以看出，在相同压强下，随着蒸发面温度的升高， 生育酚的含量呈现先上升后下降的趋势，而R值呈现下降趋势；当蒸发面温度高于95 ℃时，重组分中生育酚的含量有所下降。从生育酚含量和R值两方面来考虑，选择85和95 ℃进行正交试验。

2.1.2刮膜转速对蒸馏效率的影响。从表2可以看出，随着刮膜转速的增加，产品中生育酚含量呈上升趋势，而R值呈下降趨势，选择250和300 r/min进行正交试验。

2.1.3冷凝面温度对蒸馏效率的影响。从表3可以看出，冷凝面温度的变化对生育酚的含量和R值的影响很小。

2.2正交试验

通过单因素的试验和分析，确定压强、蒸发面温度、进料速度、刮膜转速是影响蒸馏效率的因素，以此四因素二水平进行正交试验（表4），从中确定最佳工艺条件。

从表5可以看出，因素A（压强），它的2个水平所对应的生育酚含量以第2水平的数值为最大，所以取它的第2水平最好；因素B（蒸发面温度）以第2水平的数值为最大；因素C（进料速度）以第1水平的数值为最大；因素D（刮膜转速）以第2水平的数值为最大；在分析生育酚含量时得到同样的结果。优先考虑这些因素的最佳条件为A2B2C1D2，即压强为2.0 Pa，蒸发面温度为95 ℃，进料速度为0.5 滴/s，刮膜转速为300 r/min。根据极差分析，影响生育酚含量因素从大到小依次为压强、蒸发面温度、进料速度、刮膜转速。以优化后的工艺进行验证试验，得出生育酚纯度为31.5%、R=0.25。

3小结

利用分子蒸馏装置进行试验，分别对压强、蒸发面温度、进料速度、刮膜转速等操作参数进行考察，经过单因素试验和正交试验的分析得出最优条件：压强为2.0 Pa，蒸发面温度为95 ℃，进料速度为0.5滴/s，刮膜转速为300 r/min，在该条件下生育酚纯度为31.5%、R=0.25。

参考文献

[1] 刘文玉，刘德灿，魏长庆，等.番茄籽油脱臭馏出物中天然维生素 E 提取工艺的研究[J].粮食与油脂，2016，29（9）：52-55.

[2] 唐智亮，王红.分子蒸馏的应用及发展[J].现代化工，2014，34（10）：44-48.

[3] 时洪亮，张庆，徐世艾.分子蒸馏分离莪术油中β-榄香烯[J].烟台大学学报（自然科学与工程版），2012，25（1）：74-78.

[4] 杨艳芹，袁凯龙，夏琛，等.分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用[J].应用化学，2015，32（12）：1448-1454.

[5] 林文，史益强，黄德春，等.分子蒸馏分离米糠毛油中游离脂肪酸的工艺研究[J].中国粮油学报，2015，30（2）：68-73.

[6] 郭剑霞，王昌禄，吴志建，等.分子蒸馏富集华山松籽油中亚油酸的研究[J].中国油脂，2011，36（4）：40-43.

[7] 朱振雷，操丽丽，姜绍通，等.分子蒸馏技术纯化甘油二酯工艺优化及产品分析[J].食品科学，2014，35（20）：43-47.

[8] 曹建兰，卢俏，张煜.分子蒸馏技术纯化辣椒碱类物质的工艺条件优化[J].食品科学，2014，35（12）：60-64.

[9] 董宏祯，夏金梅，汤培平，等.分子蒸馏技术富集微生物油脂中花生四烯酸[J].厦门大学学报（自然科学版），2012，51（4）：802-806.

[10] 张新新，李进伟，刘元法，等.分子蒸馏精制灵芝孢子油的工艺研究[J].中国油脂，2013，38（7）：12-15.

[11] 王倩倩，傅忠君，孙红翠.化工分子蒸馏设备及应用技术[J].现代化工，2011，31（S1）：385-388.

[12] 林文，田龙，王志祥，等.尿素包合法联合分子蒸馏技术提纯乙酯化鱼油中EPA及DHA的工艺研究[J].中国粮油学报，2012，27（12）：84-88.

[13] 陈焱，方学智，费学谦.油茶籽油脱臭馏出物维生素E的分子蒸馏工艺研究[J].江西农业大学学报，2012，34（1）：175-178.