苦丁茶防晒乳的研制及防晒效果评价

于淑池,周稳平,陈 文,杭瑜瑜,薛长风,张铁涛,黄朝晖

(海南热带海洋学院 生命科学与生态学院,海南 三亚 572022)

苦丁茶防晒乳的研制及防晒效果评价

于淑池,周稳平,陈 文,杭瑜瑜,薛长风,张铁涛,黄朝晖

(海南热带海洋学院 生命科学与生态学院,海南 三亚 572022)

以海南大叶冬青苦丁茶为原料,选用乙醇作萃取剂,超声浸渍萃取工艺,提取苦丁茶中的防晒成分,并将其添加到基质膏方中制得不同苦丁茶提取物含量的防晒乳,利用感官指标检测评价其外观性状;采用紫外光谱评价防晒乳的UVB区防晒效果;并进行了苦丁茶防晒乳的稳定性及皮肤刺激性测试;结果表明,苦丁茶防晒乳具有一定的防晒效果,苦丁茶提取物添加量不同,防晒效果也不同.添加1.0 %苦丁茶提取物的防晒乳在UVB波段(280—320 nm)的吸光度平均值高达1.649,具备较高效的紫外防护效果.苦丁茶提取物的防晒乳具有较好的冷热稳定性,对皮肤无刺激性.

苦丁茶;防晒乳;配方研制

0 引言

紫外线长期作用可导致人体皮肤老化和严重损害[1],严重时会出现红斑、炎症、甚至皮肤癌[2].当前市面上大部分防晒乳含有的“二苯酮”成分,可能与子宫内膜异位症有关联,因此女性使用化学合成的防晒乳存在不安全因素[3].天然植物防晒乳具有高安全、低刺激,毒副作用少等优势.备受人们青睐.余晨秀等[4]报道,在常见的200多种天然植物中,苦丁茶兼具保健美容和高效光谱防晒性能.通过有机溶剂作萃取和超声浸渍陈化萃取工艺[5-6],能够有效地提取苦丁茶中茶多酚等有效防晒成分.本课题组前期对海南苦丁茶营养成分及抗氧化作用进行了相关研究报道[7-9],目前未见利用苦丁茶防晒性能研制防晒护肤产品的报道.本研究采用O/W 型乳剂配方, 加入从苦丁茶中提取的有效防晒成分, 制成苦丁茶防晒乳,并对该乳膏进行质量评价,以研制最佳防晒乳配方,满足人们对绿色无污染的防晒品追求,同时也为海南苦丁茶的深加工开辟新的途径.

1 材料与方法

1.1 实验材料及试剂

苦丁茶购于三亚市胜利购物广场旺豪超市,无水乙醇、单辛酸甘油酯、二甲基硅油、VE、十六,十八醇、硬脂酸甘油酯、尼泊金甲酯、丙三醇(甘油)、氨基酸保湿剂、香精(檀香)、A165乳化剂均为分析纯.

1.2 实验仪器

DHG-9425A型电热恒温鼓风干燥箱、QE-200 g型四两装高速万能粉碎机、FA2204B型电子天平、JU-6224型调节型超声波发生器、RE-52型旋转蒸发器、DZF-0B型真空干燥箱、ZXZ-1型旋片式真空泵、X85-2S型恒温磁力搅拌器、HWS-26型超级恒温水浴槽、UV-2550型紫外分光光度计.

1.3 实验方法

1.3.1 防晒成分提取工艺

依据参考文献[5]的方法,对超声浸渍法萃取苦丁茶防晒成分的工艺进行改进,提取工艺流程,如图1所示.

图1 苦丁茶防晒成分提取工艺流程

1.3.2 防晒乳配方研制工艺

防晒乳配制工艺流程如图2所示.

图2 防晒乳配制工艺流程

1.3.3 防晒乳配方

采用O/W 型乳剂配方,确定苦丁茶防晒乳的初配方,其原料和用量比例如下表1所示.

表1 防晒乳初配配方

取两个洁净干燥的烧杯,按配方比例分别配出A、B(油、水相)后加热至完全溶解呈均相.当A、B两相温度差不超过5℃时,缓慢将两相完全混合,持续搅拌3-5 min左右,使乳化体稳定而有光泽,然后控制温度在75-80℃左右保温消泡30 min.待体系温度降至45℃左右,加入C(苦丁茶防晒成分),继续搅拌3-7 min后加入D (香精),搅拌均匀即可得到苦丁茶防晒乳样品.

1.3.4 苦丁茶防晒乳防晒效果评价

1)感官指标评价

采用评分检测法进行感官评测,设立5个感官指标,每个指标进行10分制打分评价,感官评价小组包括20位成员,感官评定标准见表2.

表2 感官评价指标[10]

注:由于各项感官指标要求不同,针对于防晒乳产品相应的最佳评价分值也有所不同,以下为各项指标对应的理想分值.稠度5-7分,分散性1-5分,吸收性1-4分,产品残留1-4分,肤感5-7分.通过感官评价对添加不同苦丁茶提取物防晒乳各项感官指标进行评分,以初步确定防晒乳的感官性能.

2) UVB区防晒效果评价

苦丁茶提取物含量依次设置为0.25%、0.5%、1.0%和1.5 %(含量2.0%添加时颜色过深,影响防晒乳感官性状,因此舍弃)的实验组,以不添加苦丁茶提取物作为空白组,每组测定3组平行样品,通过紫外分光光度法分析比较其吸光值,确定合适的苦丁茶提取物添加量范围.

参考紫外分光光度计的胶带法[11]:将3 M医用透气胶带裁剪为4 cm×1 cm大小的条形,然后准确称取8 mg苦丁茶防晒乳样品于胶带上,涂敷均匀后放置30 min后贴在比色皿透光面一侧进行数据测定.在紫外分光光度计上测其在280-320 nm波长范围的吸光度A值,通过吸光度的大小并参考防晒效果综合表[12](表3),判断苦丁茶防晒乳样品在UVB紫外波段的防晒效果.

表3 防晒效果综合表

3) 稳定性测试

准确称取最佳效果的苦丁茶防晒乳样品各5.0 g,分别装入3个透明的玻璃培养皿中,加膜密封后分别将其置于温度为45℃恒温培养箱、常温环境和冰箱下层中(-15 ℃)，放置2 d后取出待其恢复室温,将试样微微倾斜观察防晒乳有无沉淀,是否出现油水分离现象.

4)皮肤刺激性试验[13]

选择皮肤完好的区域,本试验以前臂内侧部位为测试区,将两侧相同部位分别设定为试验组和对照组.将医用纱布叠层剪成尺寸大小为1 cm2,涂上苦丁茶防晒乳0.04 g,贴试验区前臂内侧,用医用胶布将其固定,试验期间保持试验部位不沾水,试验者不食用刺激性食物.经1 d试验后揭开观察,实验部位无红斑、丘疹、水肿或其他过敏现象发生即为阴性结果.连续试验3 d时间,若结果均为阴性则说明该样品对皮肤无刺激性(易过敏肤质除外).

2 结果与分析

2.1 感官指标评价

通过感官评价小组对苦丁茶防晒乳各项感官指标进行评分,统计评分数据,得到较为直观的感官指标分值统计(图3).

图3 感官评价指标分值统计

由图3可以看出:项目指标中稠度分值与苦丁茶提取物含量成正比关系,含量为1.0 %时为最适中等稠度,较易从容器中取出;提取物含量为0.5 %、1.0 %时涂抹较为柔滑,分散性较好;各不同含量的防晒乳吸收速度差异不大,不过含量为1.0 %时最佳;防晒乳涂抹后形成一层轻薄的覆盖层,无粉末颗粒感,皮肤感觉均较为湿润.综合各项指标得出,本次实验所制备苦丁茶提取物含量为1.0 %的防晒乳各项感官指标性能最佳.

2.2 UVB区防晒效果评价

依据防晒化妆品类标准QB/T2410-1998防晒效果评价方法,使用紫外分光光度计作为紫外光源,测定不同提取物添加量为的苦丁茶防晒乳样品在UVB区(280-320 nm)的紫外吸光度A值,不同提取物含量的苦丁茶防晒乳样品在UVB区(280-320 nm)的紫外吸光度A值经测定具体数值如下表和图所示.

表4 不同苦丁茶提取物含量的防晒乳UVB紫外吸光度测定结果

图4 UVB波段不同苦丁茶提取物物含量的吸光度

根据以上图表数据比较分析可知,0-1.5 %提取物含量的苦丁茶防晒乳在所测定波长范围内的算数平均值A分别为:0.203、0.464、0.894、1.649和1.494.从结果看,个别组出现了一定的偏差,1.5 %提取物含量的苦丁茶防晒乳测定结果低于1.0 %组,原因可能与测定方法有关,吸光度值的测定采用的是胶带法,在将苦丁茶防晒乳样品涂于胶带上时,不同组涂敷均匀度会有一定的偏差,因为从感官性状比较来看,1.0 %的防晒乳各项感官指标性能最佳,涂抹较为柔滑,分散性较好,1.5 %提取物组稍差,从而对实验结果产生了一定的影响.

参照防晒效果综合表,其中提取物含量为0.25 %的苦丁茶防晒乳已经接近最小防护紫外光效果;含量范围为0.6 %-0.9 %和1.48 %-1.5 %时防晒乳具有中等防护紫外效果;而提取物含量在0.9 %-1.48 %范围时具有高效防护紫外光效果(含量为1.0 %时防护效果最佳),适用于户外工作或强烈阳光照射.2.3 稳定性评价取制备的苦丁茶防晒乳样品各5.0 g,样品分装入3个透明培养皿中,对照组置于室温下密封保藏,其余各自放于特定温度下进行保存,放置一段时间后恢复室温,观察防晒乳样品的感官性状如图5所示.

图5 防晒乳基膏热稳定性对比

由图5-a可知,苦丁茶防晒乳在45 ℃培养箱中经过热稳定性试验,产品的外观保持良好,略有少量水分损失,稍显油腻感,但色泽良好.与常温状态下的防晒乳相比并无明显差异,无油水分离、渗水和颗粒化等现象,由此可说明防晒乳的热稳定性能良好.

由图5-b、c可知,苦丁茶防晒乳在冰箱冷冻层通过冷稳定性试验,刚开始始会因温差缘故而在试样表面出现一层小水珠,不过随着慢慢恢复室温小水珠会逐渐消失,其外观状态良好,有轻微的渗水现象(可能是取出冰箱后温差所致),色泽依旧保持良好.

2.4 皮肤刺激性评价

通过连续3天的试验期结果表明,观察试验部位并无红斑、丘疹、水肿等过敏现象,与对照组进行对比分析,两者并无明显区别,为阴性实验结果.由此可证明苦丁茶防晒乳样品对人体皮肤无刺激或低刺激性.

2.5 苦丁茶防晒乳配方

通过对苦丁茶有效防晒成分的提取工艺和配方的研制及防晒效果评价,确定了苦丁茶防晒乳的最佳配方(表5).

表5 苦丁茶防晒乳最佳配方

3 结论

采用超声辅助乙醇萃取法,提取苦丁茶的有效防晒成分,确定防晒乳产品最终的的配制方法为:按配方比例分别配出A(油相)、B(水相)后加热至85-90 ℃完全溶解呈均相.当A、B两相温度差不超过5 ℃时,缓慢将油相加入水相混匀,均质3-5 min使乳化膏体稳定有光泽,然后保持在75-80 ℃温度范围内进行保温消泡30 min.直至体系温度降至45 ℃左右,添加苦丁茶提取物,继续均质3-7 min后加入香兰素,降至室温,即可得到苦丁茶防晒乳.

通过紫外分光光度计测得相关数据显示:苦丁茶防晒乳提取物含量范围在0.25%-0.6%时,已经基本具有最小防护紫外光效果,可在冬日阳光、阴天和夏日早晚阳光时使用;当含量范围为0.6%-0.9%和1.48%-1.5%时防晒乳具有中等防护紫外效果,可以有效在中强度阳光照射下防护皮肤;而提取物含量在0.9%-1.48%范围时具有高效防护紫外光效果(含量为1.0 %时防护效果最佳),可适用于户外工作或强烈阳光照射.

[1]陈晓璐.化痰中药陈皮对光老化皮肤的作用研究[D].广州:广州中医药大学,2015.

[2]董建军,阚洪玲,孙洪涛,等.防晒与防晒化妆品的配方设计[J].食品与药品,2005(12):62-64.

[3]余丽丽,朱雷,广丰.防晒化妆品的研究开发及发展趋势[J].中国化妆品(行业),2008:91-97.

[4]俞晨秀,俞成飞.苦丁茶高效广谱防晒性能的测试研究[J].合肥工业大学学报(自然科学版),2012,35(11):1537-1540.

[5]俞晨秀,孙益民,周东子,等.苦丁茶防晒组分萃取工艺的可视化分析[J].天然产物研究与开发,2013(5):600-604.

[6]俞晨秀,孙益民,吴晟.超声浸渍法萃取苦丁茶防晒成分工艺的可视化分析[J].日用化学工业,2013,43(5):367-371.

[7]陈文,王湘君,徐云升,等.五指山不同级别新鲜苦丁茶游离氨基酸含量的测定[J].琼州学院学报,2012，19(5):38-41.

[8]陈文,王湘君,赵阳,等.海南五指山苦丁茶黄酮含量测定的研究[J].琼州学院学报,2011，18(5):14-16+21.

[9]于淑池,王珮,许琳琅,等.海南苦丁茶多糖的提取及对红细胞溶血的保护作用研究[J].琼州学院学报, 2015,22(5):50-55.

[10]章苏宁,张健,宋晓秋,等.含芦荟天然防晒成分防晒霜的制备及防晒效果评价[J].上海应用技术学院学报(自然科学版),2010,10(2):83-86.

[11]杜小豪,徐卫.防晒化妆品防晒效果评价方法──紫外吸光度法的研究[J].日用化学工业,1998(3):43-46.

[12]杨婷,廖美德,贺玉广,等.虾青素防晒霜稳定性及配方研究初探[J].日用化学品科学,2015,38(4):29-32.

[13]潘媛媛,王淑波,敖宏伟,等.中草药美白防晒霜制备工艺的优化研究[J].香料香精化妆品,2009(2):22-25.

(编校：李由明)

Development of Kuding TeaSun Scream and Evaluation of Its Sun Screening Effect

YU Shu-chi, ZHOU Wen-ping ,CHEN Wen,HANG Yu-yu, XUE Chang-feng, ZHANG Tie-tao, HUANG Zhao-hui

(School of Life Science and Ecology, Hainan Tropical Ocean University, Sanya Hainan 572022, China)

Taking broadleaf holly leaves from Hainan as material and selecting ethyl alcohol as extractant, sun blocking ingredients were extracted through ultrasonic immersion extraction method, and added into matrix to develop sun creams of different extract contents.The appearances were evaluated through the test of sensory index and the sun protection effects were evaluated through ultraviolet spectrophotometry method.Moreover, the stabilities of the sun creams and their skin irritations were tested.The results show that the sun creams with Kuding Tea extractants have the sun blocking effects and that the effects differ with the changes of the different Kuding contents.The sun creams with 1.0% Kuding extract content shows an average absorbancy of 1.649 in UVB (280-320nm) and has very good Uv protection effect.The sun creams with Kuding extract has very good stability under different temperatures without skin irritation.

Kuding tea; sun scream; formulations

格式：于淑池,周稳平,陈文,等.苦丁茶防晒乳的研制及防晒效果评价[J].海南热带海洋学院学报,2017，24(2)：74-79.

2017-03-03

三亚市专项科研试制项目(2015KS09)；三亚市院地科技合作项目(2015YD42)

于淑池(1966-)女,河北承德人,满族,海南热带海洋学院生命科学与生态学院教授,硕士,研究方向为生物活性成分的功效.

TQ658.2;TS20

A

2096-3122(2017) 02-0074-06

10.13307/j.issn.2096-3122.2017.02.15