林玉萍+王津+赵声兰+虎春艳
【摘要】利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对云南娃儿藤(Tylophora yunnanensis Schltr)茎叶中的挥发性成分进行分析。从云南娃儿藤茎叶中鉴定出18个化合物,其结构类型多样,并运用气相色谱峰面积百分比法确定各个化合物的相对百分含量。其结果为云南娃儿藤的化学成分和药理活性的研究提供理论依据。
【关键词】云南娃儿藤;挥发性成分;气相色谱-质谱法
【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2017)08-0024-03
Abstract:To analyze the chemical constituents of volatile components from Tylophora yunnanensis Schltr. The air-dried stems and leaves of Tylophora yunnanensis Schltr were extracted with the petroleum ether and identified by GC-MS18 constituents were identified from the petroleum ether extraction of Tylophora yunnanensis Schltr,and the relative contents of the components were determined with area percentage method. The research provides a theoretical basis for the study of chemical constituents and pharmaceutical activities of Tylophora yunnanensis Schltr.
Keywords:Tylophora yunnanensis Schltr; Volatile components; GC-MS
云南娃儿藤(Tylophora yunnanensis Schltr)为萝藦科娃儿藤属植物,其根在彝药中称为小白薇,常用来治疗尿路感染、肾炎、痢疾、气虚无力等[1]。其主要生长于海拔2000m以下的山向阳旷野及草地,主产于云南、贵州和四川,云南分布较为广泛,在大理、楚雄、昆明等均有分布[2]。娃儿藤属植物在前期研究中具有抗肿瘤、抗炎活性[3-4]。在前期的活性研究中发现[5],云南娃儿藤乙醇提取物和不同萃取部位对炎症晚期肉芽组织增生有显著的抑制作用[5]。为进一步明确抗炎活性成分,促进资源的综合利用,研究利用气相色谱-质谱技术对其茎叶中的挥发性成分进行分析鉴定,以期为进一步全面认识云南娃儿藤的化学成分和生物活性研究提供理论依据。
1仪器与材料
11材料与试剂云南娃儿藤茎叶于采自云南楚雄,经云南中医学院药用植物教研室普春霞副教授鉴定为萝摩科Asclepiadaceae娃兒藤属Tylophora云南娃儿藤Tylophora yunnanensis Schltr,本论文研究材料为云南娃儿藤的茎叶;石油醚(分析纯,天津市风帆化学试剂科技有限公司),甲醇(色谱级,德国默克公司)。
12仪器与设备Varian CP 3900-Varian saturn 2100T 气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);HHS11-4电热恒温水浴锅; RE-2000A旋转蒸发仪(亚荣生化仪器厂)。
2方法
21样品处理方法200g干燥的楚雄产地云南娃儿藤的茎叶,粉碎成粗粉,以石油醚回流提取3次,每次3h,合并3次提取液,减压回收溶剂,得挥发性组分。取少量挥发性样品,将样品溶于色谱级甲醇中,备测。
22气相色谱条件色谱柱:DB-5(30m×025mm毛细柱;进样器温度:280℃;升温程序条件:初温80℃,保持3min,程序升温 20℃/min,终温280℃保持10min;载气:He(99998%),流速:10mL/min;进样量1μL;分流比:30∶1。
23质谱条件EI离子源,离子源温度:150℃,Manifold温度:50℃,传输线温度:280℃;扫描范围m/z:40~650;背景质量:45u;标准质谱图检索库NIST。
3结果与分析
对从石油醚提取得到的挥发性成分样品进行GC-MS分析,其总离子图见图1。经过质谱数据系统(NIST)自动检索上述样品的质谱数据,将相似度低、离子峰低、无标准谱核对的组分等去除,得到挥发性成分。各组分的相对含量根据总离子图由计算机采用峰面积百分比法计算而得。从云南娃儿藤茎叶的挥发性成分样品中鉴定出18 个化合物,结果见表1。
以上分析结果表明,从云南娃儿藤茎叶石油醚提取的挥发性成分中分析鉴定了18个化合物,分别为甾醇类、黄酮类、生物碱类、酯类、羧酸类等,其结构类型多样、复杂,具有多种生物活性。其中马钱子碱具有免疫调节、抗肿瘤和抗心律失常、镇痛等作用[6-9],角鲨烯具有调控胆固醇的代谢、抗氧化、抗肿瘤、保肝等作用[10-11],麦角甾醇具有抗菌、抗结核等作用[12-13],β-谷甾醇具有抗氧化、抗肿瘤等作用[14-15]。由于石油醚提取得到的挥发性成分,极性较小,难于分离得到单一化合物,通过GC-MS可以对其化学成分进行分析和鉴定,为其进一步的研究鉴定基础。
4结论
实验利用气相色谱-质谱法研究了云南娃儿藤中的挥发性成分,鉴定其中18 种主要组分,并确定了它们的化学结构,这些结果为云南娃儿藤的活性成分的研究和资源的开发利用提供理论依据。参考文献
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(收稿日期:2017-02-18编辑:梁志庆)