白芷与薏苡仁美白面膜制备

2017-05-11 02:57陈颖孙建菊
商洛学院学报 2017年6期
关键词:胡素白芷酪氨酸

陈颖,孙建菊

(商洛学院健康管理学院,陕西商洛 726000)

白芷(Angelica dahurica Benth)为伞形科多年生草本植物[1],不仅具有促进皮肤的新陈代谢[2]、清洁皮肤,同时还能减少黑色素的生成、滋润肌肤[3],具有美白的作用。薏苡仁(Semen coicis)为禾本科植物薏苡的干燥成熟种仁[1],含多种营养物质,有利水渗湿、美白肌肤、益肺排脓之功用[4],同时还可以增强人体免疫力、降血糖、抗炎、抗病毒、抵抗日光及紫外线吸收等。薏苡仁内酯外用能使皮质的血液循环加快,抑制黑色素的形成,使肌肤柔滑[5]。薏苡仁的醇提取物有良好的护肤美容作用,可以提高细胞的氧化还原能力[6]。同时还发现,薏苡仁的提取物对于皮肤过敏等炎症[7]和皮肤保湿度不够有明显的治疗作用。随着经济的快速发展和人们生活水平的提高,追求美容护肤、保健养生已成为时代的主流。中医美容也有一定的弊端,因其特有气味[8]阻碍了消费者选择倾向。本研究从改善中药特殊气味、色泽[9],保证美白效果出发,研制具有一定美白功效的面膜产品,并对面膜进行评价和检测,满足人们对中药化妆品的需求。

1 材料与方法

1.1 材料

白芷、薏苡仁、CMC-Na、明胶、聚丙烯酰胺、甘油。

1.2 方法

1.2.1 面膜制备

异欧前胡素的提取:将白芷粗品粉碎,过40目筛,称取过筛后的白芷粉末100.09 g,加入8倍量的95%乙醇回流提取3次,每次提取1 h,合并过夜,蒸干,所得干燥品进行称量。

提取率=(m1/m2)×100%=2.85%

式中,m1是提取液中含的有效成分,m2是原料含有的有效成分。

薏苡仁油的提取:将薏苡仁饮片粉碎后过60目筛,称取过筛后的薏苡仁粉100.02 g,用90%乙醇进行热回流提取,料液比为1:8,时间120 min,温度为65℃,滤液浓缩,干燥既得。

提取率=(m1/m2)×100%=5.35%

式中,m1是提取液中含的有效成分,m2是原料含有的有效成分。

A相的制备:将称取好的明胶,置于80℃水浴中使其充分溶解;在称取羧甲基纤维素钠和甘油加入适量水,于80℃水浴中使其充分溶解;将上述两种溶液混合,水浴保温。

B相的制备:称取适量的异欧前胡素和薏苡仁油脂,加入聚丙烯酰胺、20 mL乙醇,使其充分溶解。

C相的制备:称取适量尼泊金丙酯和香精溶于水。

混合:将B相、C相与A相充分混合,并加入去离子水100 mL混匀,冷却至室温。

1.2.2 单因素试验

成膜物质的含量:每次试验将成膜剂CMC-Na和明胶按 1%、1.5%、2%、2.5%、3%比例混合,确定成膜剂的最优含量。

乳化剂的含量:将乳化剂聚丙烯酰胺以0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%的比例加入面膜中,CMC-Na和明胶的添加量为2.5%,甘油的添加量为4%,异欧前胡素和薏苡仁油的添加量为10%,3000 r·min-1离心 10 min,观察面膜的分层情况。

保湿剂的含量:甘油作为保湿剂。并在CMC-Na和明胶、聚丙烯酰胺分别为2.5%、1%,异欧前胡素和薏苡仁油添加甘油比例为10%,添加不同比例保湿剂,确定保湿剂的最优含量。

异欧前胡素和薏苡仁油的含量:将异欧前胡素和薏苡仁油分别按8%、9%、10%、11%、12%的比例加入,通过正交试验所得最优配方进行单因素实验,测定最优配方面膜中酪氨酸酶的抑制率和面膜pH值,以此来确定异欧前胡素和薏苡仁油的最优含量。

1.2.3 正交试验优化面膜配方

通过设计不同的CMC-Na和明胶、聚丙烯酰胺、甘油的添加比例,确定白芷薏苡仁面膜的最佳配方,设计比例如表1。

表1 面膜配方正交实验因素水平表

1.2.4 测定酪氨酸酶活性抑制率

1)溶液配制

pH值为6.8的磷酸缓冲液(PBS)的配置[10]:称取26.7970 g的 Na2HPO4·12H2O和 13.8030 g的NaH2PO4·12H2O,分别溶于500 mL离子水中,取Na2HPO4和NaH2PO4溶液各100 mL混匀即可。

酪氨酸酶的制备[11]:再遇冷的研钵中放入12.5g的碎土豆(冰冻),加入冰冷的25 mL磷酸缓冲液,研碎挤压约1 min,用4层纱布过滤,将滤液立即离心分离(4000 r·min-1,5 min)。倾出上层清液保存于冰箱中(4℃以下)。

酪氨酸酶溶液的制备[12]:用磷酸缓冲液溶解5 mg酪氨酸酶并定容至10 mL即可。

2.5 mol·L-1的L-酪氨酸溶液的制备:用PBS溶液溶解0.225 g的L-酪氨酸定容至50 mL即可。

2)酪氨酸酶活性抑制率的测试

用移液管按表 2 精密量取出 B1,B2,C1,C2四组反应溶液,放入37℃水浴中并加入酪氨酸酶溶液,水浴10 min,以B2为B1的参比,测出其在475 nm处的吸光度A1,以C2为C1的参比,测出体系吸光度A2,酪氨酸酶抑制率[13]为:

抑制率=(1-A2/A1)×100%

其中A1未加样品,A2加入样品。

1.2.5 感官评分

感官评分标准:外观指标(光泽度);挑起指标(拉丝感、铺展性、湿润度);涂抹阶段指标(吸收性、粘稠度、爽滑感);涂抹后指标(对比度、润湿感保持度)。满分为10分,按涂抹的效 果进行评分。

表2 酪氨酸酶活性抑制率的测试试剂用量

1.2.6 理化性质检测及稳定性试验

性状与细腻度:取制备好的面膜样品,观察外观性状,并涂在皮肤上,利用感官指标评价其细腻度。

干燥时间:干燥时间的长短能反映面膜的粘着性,面膜干燥时间过短或过长都不适宜。

酸碱度:取制备好的面膜5 mL,用pH试纸测定该面膜的pH值。

耐热、耐寒试验:取制备好的面膜10 mL于试管中,用封口膜封住,分别置于20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃恒定温度的水浴锅和0℃、-5℃、-10℃、-15℃、-20℃恒温冰箱中贮存5 h,观察样品的外观性状。

离心试验:在常温状态下,取白芷、薏苡仁面膜20 mL平均分成四份,分别装入10 mL的离 心 管 中 , 分 别 以 3500、4000、4500、5000、5500、6000 r·min-1离心 15 min,取离心后的样品0.5 g加10 mL蒸馏水,震荡1 min,观察样品的现象。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 成膜剂含量对面膜性状的影响

由表3可知,当CMC-Na和明胶的添加量过少时面膜成型较差,面膜较薄不易揭下;当CMC-Na和明胶的添加量过多时,面膜在成型过程中有小孔形成了絮状凝胶,根据本实验选择面膜粘度适中的标准,只有当CMC-Na和明胶的添加量为2.5%时,粘度适中且成膜效果好,易于揭下,所以CMC-Na和明胶的最佳添加量为2.5%。

表3 成膜剂与溶剂之间最佳配比的选择

2.1.2 乳化剂含量对面膜性状的影响

乳化剂对面膜成型以及面膜的粘度有着很重要的影响,本实验的乳化剂采用聚丙烯酰胺。由表4可知,随着面膜中聚丙烯酰胺(乳化剂)的含量增加,面膜的粘度也会随之增加,在离心状态下虽然乳化剂的添加量增加,但是都未发生分层现象,根据本实验选用面膜粘度适中的标准,当聚丙烯酰胺含量为1.0%时,面膜粘度适中,所以面膜中聚丙烯酰胺最佳添加量为1.0%。

表4 乳化剂最佳含量的选择

2.1.3 保湿剂含量对面膜性状的影响

考虑到实验条件和经济利益,最终保湿剂选择为甘油。面膜的保湿效果并未随着保湿剂的增加而有明显变化。在乳状面膜的配方中,保湿剂应当符合粘度适中的标准,因此,选择甘油的最优含量为4%(见表5)。

表5 保湿剂含量的选择

2.2 优化面膜配方的正交试验结果

由表6和表7可知,各因素都对面膜性状均有影响,影响因素主次顺序为:A>C>B,表明CMC-Na/明胶对产品感官影响最大,面膜的最优配方为 A2B2C2,即为 CMC-Na/明胶2.5%、聚丙烯酰胺1%、甘油4%,根据此配方制作的面膜,其感官评分为9.1分,进行正交试验的极差分析得此面膜配方为最佳配方。根据1.2.4进行面膜样品对酪氨酸酶活性的测试得出,抑制率为11.21%,证明白芷、薏苡仁面膜对酪氨酸酶的活性有一定的抑制效果,具有美白功能。

表6 面膜配方正交试验结果

表7 面膜配方正交试验的极差分析

2.3 异欧前胡素和薏苡仁油的添加量

由表8可见,在异欧前胡素和薏苡仁油含量为8%~12%时,面膜的pH约7.12~6.91,符合QB/T 2872-2007相关规定。虽然面膜对酪氨酸酶的抑制率,随着异欧前胡素和薏苡仁油添加量的加大而增高,但面膜的粘度也会随着异欧前胡素和薏苡仁油的添加量增加有所增加。但考虑面膜粘度适中原则,因此最佳含量为10%。

表8 异欧前胡素和薏苡仁油含量的选择

2.4 面膜质量检测

通过正交试验结果得到最优制备面膜的配方(见表9),按照面膜最优配方配置面膜进行理化性质检测及稳定性检测。面膜的干燥时间适中,有利于营养成分的吸收,同时防止水分丢失起到保湿效果。面膜在常温状态下pH值符合国家关于面膜的相关标准规定。在高温和低温状态下面膜色泽均无明显差异,未发生分层、浮油现象,面膜的耐热性质和耐寒性质稳定。将面膜离心后发现面膜未发生分层现象,都均匀散在于水中,在离心状态下面膜的性质稳定(如表10)。

表9 面膜配方

表10 理化性质检测及稳定性

感官测试:选择10名皮肤健康的本校学生,年龄为20~24岁,男女各半,分别将0.5 mL面膜样品涂敷于手背上,面积约5 cm2,与另一只手背做对比,12 h后观察涂敷样品部位皮肤的现象,连续测试2 d,并进行评分。如表11,经感官测试发现,实验后手背皮肤更为润泽,无发红,起疹,发水泡等不良反应,也无发痒,疼痛,过敏等现象。因此,此款面膜对皮肤无刺激性,适合青年人使用。

表11 面膜的感官评价

3 结论与讨论

本文以白芷、薏苡仁提取物为原料,研制一款天然美白的乳状面膜,通过实验获得白芷、薏苡仁美白面膜的最佳配方为明胶1.25 g,羧甲基纤维素钠1.25 g,甘油4 mL;异欧前胡素和薏苡仁油脂各5 g,聚丙烯酰胺1 g,95%乙醇20 mL;尼泊金丙酯0.02 g,香精1~2滴;去离子水100 mL作为溶剂。酶法测定该款面膜对酪氨酸酶活性的抑制率能够达到11.21%。

制得的白芷、薏苡仁面膜分散均一,易涂展、细腻、香味明显,不易发生分层、浮油现象,有良好的耐寒、耐热性,且对皮肤无刺激性。白芷、薏苡仁中中药成分复杂,在提取过程中提取温度、提取时间、料液比等因素都会对白芷和薏苡仁浸膏得率产生影响。

本研究从提取、制备和质量检测三方面对面膜工艺进行研究,得到白芷、薏苡仁有效成分的最佳美白面膜配方,为工业化生产应用提供实验基础。一方面可以推动白芷、薏苡仁面膜项目的进行,增加中药的附加值;另一方面从实际出发,结合市场需求,为中药美容的综合开发利用起到参考作用。

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