能源作物芦苇适宜收获期研究

朱作华，蔡侠，谢纯良，李智敏，严理，龚文兵，胡镇修，彭源德

（中国农业科学院麻类研究所，长沙，410205）

能源作物芦苇适宜收获期研究

朱作华，蔡侠，谢纯良，李智敏，严理，龚文兵，胡镇修，彭源德*

（中国农业科学院麻类研究所，长沙，410205）

本研究收集洞庭湖区不同生长期的芦苇，并对其主要生长指标及纤维素、半纤维素、木质素等主要化学组成进行测量分析，以期获得用于乙醇生产的芦苇适宜收获期。结果显示，芦苇全杆干重在整个生长期呈增加趋势，其中7～9月中旬，干重增加较快，单株干重平均每天增加2.10 g左右；芦苇的纤维素含量在41%左右，单株纤维素产量呈逐渐增加的趋势，7～9月中旬增长速率较快，9月中下旬纤维素产量增加缓慢；半纤维素含量在整个收获的时间段内变化不大，含量为37%左右；木质素含量最低为20.70%，最高为25.87%；单株木质素产量5～8月增长较快，9月后增长速率趋于平缓。综合考虑芦苇的干重、半纤维素、纤维素及木质素产量等，初步确定用作乙醇生产原料的芦苇适宜收获时期为9月中旬前后，此段时间芦苇干重较高，木质素含量低，而纤维素、半纤维素产量相对较高。

芦苇；收获期；纤维素；生物乙醇

芦苇（Phragmites australis）是多年生草本植物，分布广泛、适应性强、生长快、产量高，不需要施肥，全世界约有1000万hm2，而我国现有14个芦苇主产区，面积达130万hm2以上［1，2］。芦苇是一种重要的工农业原材料，传统上主要做牲畜的草料和造纸原料造纸原料［3－5］，近年来，随着国家调结构，经济发展模式转变，更多的研究集中在开发芦苇新用途，如纤维、半纤维作为重金属吸附材料［6，7］，青贮饲料［8］、生物能源［9，10］等。

芦苇的产量和质量主要取决于当地的生长条件，每公顷产量15～35 t干基，茎杆纤维素含量40%以上，半纤维素含量30%左右，是很有潜力的可再生能源作物［11，12］。洞庭湖位于湖南省北部是我国最大的芦苇区之一。作为乙醇的生产原料，要求生物量大、纤维素、半纤维素含量高而木质素含量低的时期收割，有利于纤维素原料预处理及酶解糖化。研究前期对芦苇预处理工艺条件进行了研究［13，14］，本研究选择洞庭湖岸的芦苇，通过测定不同时期收获的芦苇样本干重及纤维素、半纤维素和木质素等含量，确定作为乙醇生产原料的适宜收获时期，也为芦苇作为重金属吸附材料、饲料原料提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料与设备

本研究所用的芦苇采收自湖南沅江市洞庭湖岸周围，草酸铵、氢氧化钠、硫酸、95%乙醇、硝酸等均为市售分析纯。

主要仪器：电子数显卡尺（沪00000130型）、卷尺（浙制02810241型）、电子天平（JD400－3）、粉碎机（FY－130型）、电热恒温鼓风干燥箱（GHG－9140A型）、旋片真空泵（2XZ－0.5型）、纤维素测定仪（Foss Tecator）。

1.2 试验方法

1.2.1 样品采集与处理

本文采用野外采样与室内试验相结合的思路，试验材料芦苇样本采自沅江市洞庭湖岸周围，采样时尽量避免选择在群落的边缘，共采集样本13组。取样的同时随机抽取8株测定株高、茎粗、生长节、叶龄等生长指标。采收的芦苇全杆装袋带回实验室，自然风干后，在烘箱中115℃烘3 h至恒重，自然回潮30 min。用电子天平称量全杆干重，记录精确到百分位。然后将芦苇全杆剪碎，再经粉碎机粉碎成粉末状（见图1），过1.0 mm的筛目。

图1 芦苇样品Fig.1 Samples of Phragmites australis

1.2.2 芦苇系统成分测定方法

芦苇、麻杆分析参照GB5889－1986《苎麻化学成分定量分析方法》，做适当调整，总结出适合芦苇系统成分的测定方法，测定13组样本的系统成分，批次编号见表1，每组做三个平行样品，测定结果取平均值。

1.2.2.1 半纤维素的测定方法

苯醇提取物含量测定：用直径18 cm定量滤纸扎成滤纸筒，连同棉线一起在烘箱中烘至恒量，称重精确到小数点后四位，记录重量（G1）；称重后的滤纸筒内装入约3.0 g的芦苇粉末扎好，烘至恒量，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（G2）；将装好待测样品的滤纸筒放入回流装置中，加入150 mL苯／乙醇（2∶1）混合液，80～85℃水浴锅中回流抽提3 h，回流速度4～6次／h；取下滤纸筒烘至恒量，准确称量其重量，记录重量（G3）。

热水抽物含量测定：孔径为12μm的样品袋烘至恒量，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（G4）；称取苯醇抽提后的样品1.00 g左右，放入已称量样品袋中，烘至恒量，准确称量其重量记录重量（G5）；纤维素测定仪烧杯中加入500 mL蒸馏水，放入样品袋，使其完全浸入溶液中，沸水浴煮3 h（溶液沸腾开始计时）；倒出烧杯中溶液，再加入清水，样品袋放入清水中反复漂洗（5～6次），用离心机甩干剩余水分（800 r／min，1 min），烘干，准确称量其重量记录重量（G6）；热水抽提物含量计算：

果胶含量测定：经热水抽提后烘干的样品袋再次放入烧杯中，加入500 mL浓度为5 g／L的草酸铵溶液，沸腾状态煮3 h；倒出烧杯中溶液，清洗方法同上（见热水抽提物样品袋漂洗），在烘箱中烘干称量，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（G7）；果胶含量计算：

半纤维素含量测定：提取果胶后烘干的的样品袋放入烧杯中，加入500 mL浓度为20 g／L的氢氧化钠溶液，沸腾状态煮3.5 h；倒出烧杯中溶液，清洗方法同上，在烘箱中烘干称量，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（G8）；计算半纤维素含量：

1.2.2.2 木质素的测定方法

取干净的砂芯坩埚，编号与待测芦苇样品编号对应，烘至恒量，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（W1）；苯醇抽提后的样品烘至恒重，准确称量其重量，记录重量（W2）；称量后的样品放入25 mL三角瓶中，加入72%的硫酸10 mL，用玻璃棒搅拌混匀；三角瓶放入25℃的培养箱中水解2 h，期间搅拌2～3次，使芦苇粉末与硫酸溶液充分接触，水解完全；自培养箱中取出三角瓶，加90 mL蒸馏水冲洗至250 mL三角瓶中，再放入121℃烘箱中炭化2 h；从烘箱中取出三角瓶，用倾斜法过滤至已干燥恒重的砂芯坩埚内，用清水洗涤三角瓶中剩余残渣并倒入坩埚中洗涤残渣，用真空泵及吸滤瓶抽滤，清水反复洗涤坩埚中残渣4～5次（每次10 mL左右）；真空泵吸干滤液，取出砂芯坩埚，用清水将坩埚外部吹洗干净，放入烘箱，在（105±3）℃左右烘干至恒重，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（W3）；计算木质素含量：

1.2.2.3 纤维素（硝酸－乙醇纤维素）的测定方法

取干净的砂芯坩埚，编号与待测芦苇样品编号对应，烘至恒量，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（X1）；苯醇抽提后的样品烘至恒重，准确称量其重量，记录重量（X2）；称量后的样品放入250 mL洁净干燥的三角瓶中，加入25 mL配置好的硝酸－乙醇液，装上回流冷凝管，置于沸水浴中加热1 h，加热过程中要随时摇荡瓶内粉末，防止样品喷出；到时间后，将三角瓶取下，静置片刻，将瓶内液体用倾泻法过滤至已干燥恒重的砂芯坩埚内（不许流出烧杯外），用真空泵及吸滤瓶吸干滤液；再将坩埚中及三角瓶口附着的残渣用25 mL硝酸－乙醇液洗回三角瓶中。装上回流冷凝管，再在沸水浴中加热1 h。如此反复三次至纤维变白；将三角瓶内容物全部移入之前过滤时对应的砂芯坩埚，用15 mL硝酸－乙醇液洗涤三角瓶中剩余残渣并倒入坩埚中洗涤残渣。再用无水乙醇洗涤残渣及三角瓶，使残渣全部进入坩埚，洗涤两次（每次10 mL左右），最后用热水洗涤残渣3～4次，直至滤液用甲基橙试纸不呈酸性为止；吸干滤液，取出坩埚，用清水将坩埚外部吹洗干净，放入烘箱，在（105±3）℃左右烘干至恒重，准确称量其重量，精确到小数点后四位，记录重量（X3）；计算纤维素含量：

1.2.3 单株产量计算

单株半纤维素产量＝单株干重×半纤维素含量

单株木质素产量＝单株干重×木质素含量

单株纤维素产量＝单株干重×纤维素含量

2 结果与分析

2.1 芦苇生长指标

由表1可以看出，5～9月芦苇的株高、生长节、叶龄和全杆干重指标呈逐渐递增趋势，8～9月增长较快，其后10～11月期间增长缓慢。5～8月芦苇叶片呈递增趋势，8月中旬达到顶峰后开始下降，这与芦苇的生长规律相关，芦苇生长中后期就已停止生长开始衰败，叶片逐渐掉落，在一定程度上造成了叶片生物指标的减少［15］。7～9月中旬，芦苇全秆干重增加较快，单株干重平均每天增加2.10 g左右。

表1 不同时间芦苇生长指标Tab.1 Means of paramenter in different growing period

2.2 木质素含量随收获时间的变化分析

从图2可以看出芦苇木质素含量整体呈现缓慢增加的趋势，5月中旬含量最低，含量为20%，11月下旬最高，含量25.87%。

图2 不同收获时间芦苇木质素含量变化Fig.2 Change of lignin content in reed with harvesting time

2.3 半纤维素含量收获时间的变动分析

从图3看出，收获期内芦苇半纤维素含量在6月中旬最高，含量为39.69%，随后开始下降，7月中旬降低至37.11%，随后基本维持在37.00%±1.00%范围。

图3 不同收获时间芦苇半纤维素含量变化Fig.3 Change of hemicelluloses content in reed with harvesting time

2.4 纤维素含量收获时间的变动分析

从图4可知，5～8月初，芦苇纤维素含量整体呈现先增加后降低，5月初纤维素含量为42.8%，6月下旬～8月初纤维素含量在44%左右，随后来时减少，至11月初降至最低为38.5%，原因可能是9月下旬后，芦苇开始衰败，叶片枯黄脱落，茎秆老化，木质素含量相对增加，纤维素含量减少。

图4 不同收获时间芦苇纤维素含量变化Fig.4 Change of cellulose content in reed with harvesting time

2.5 芦苇单株纤维产量随收获期的比较分析

由图5可以看出 ，芦苇单株木质素、半纤维素和纤维素的产量总体呈现逐渐增加的趋势。9月中旬后单株纤维素产量、单株半纤维素产量的增加趋势已基本趋于平缓，而单株木质素含量还有增加。可能是因为5～8月芦苇处于生长发育期，9月下旬芦苇生长基本停止，10月下旬叶片开始枯败。

图5 不同收获时间芦苇单株纤维产量变化Fig.5 Change of plant fiber production in reed with harvesting time

2.6 芦苇与麻杆化学组分比较

由表2可以看出，芦苇化学组分与麻杆相似，木质素含量较高23%左右，作为能源作物同样需进行适当的预处理才能使其更好的被生物酶降解为可发酵糖，相比韧皮，芦苇和麻杆均含有较高的半纤维，酶解后会产生较高的戊糖，这与前期研究一致［16］，因此，作为能源作物需考虑戊糖的利用。

表2 芦苇与麻杆成分分析Tab.2 Component analysis of reed and byproducts

3 结论

3.1 不同生长时间芦苇生长指标的变化

从收获的时间段来看，芦苇的叶龄、株高、全秆干重等生长指标的变化呈逐渐上升的趋势。8～9月增长较快，其后10～11月期间增长缓慢。7～9月中旬，全秆干重增加较快，单株干重平均每天增加2.10 g左右。芦苇采收的时间，可在全秆干重积累到最大值后进行，即8月中下旬～10月期间。

3.2 不同生长时间芦苇纤维素、半纤维素、木质素产量

芦苇的纤维素含量在38.49%～44.94%，从整个收获的时间段来看，芦苇的单株纤维素产量呈逐渐增加的趋势，7月初～9月中旬增长速率较快，9月中下旬纤维素产量增加缓慢，已基本达到最大值。芦苇的半纤维素含量在整个收获的时间段内变化不大，含量为37%左右，单株半纤维素产量同单株纤维素产量趋势相似。芦苇木质素含量最低为20.70%，最高为25.87%。木质素含量高会增加乙醇工艺中原料预处理的难度，综合考虑芦苇的干重指标与半纤维素、纤维素产量的相关影响，初步确定用作纤维质原料的芦苇适宜收获时期为9月中旬前后，此段时间芦苇干重指标较大，木质素含量相对更低，而半纤维素、纤维素产量较高。

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Research on the Optimal Harvesting Time of the Energy Crop of Phragm ites australis

ZHU Zuohua，CAIXia，XIEChunliang，LIZhimin，YAN Li，GONGWenbing，HU Zhenxiu，PENG Yuande*
（Institute of Bast Fiber Crops，Chinese Academy of Agricultural Sciences，Changsha，410205，China）

In this study，Phragmites australisin Dongting lake area were harvested at different growth stages to analyze themain growth indices ofPhragmites australisand the chemical composition of cellulose，hemicellulose and lignin in order to acquire the optimal harvesting time for ethanol production. Results showed that the dry weight of stalkswas increased significantly throughout the crops＇growth，especially from July to themiddle of September，which increased about2.10 g a day of per plant；the content of cellulose was about 41%which reflected an increasing trend of single plant，showing its higher growth rate in the period from July to themiddle of September and slower growth rate since late in September；the content of hemicellulose had no obvious change during the whole harvest time，which was around 37%；the content of lignin was from 20.70%to 25.87%，which increased significantly from May to August and kept stable after September.The yield of dry weight，the content of cellulose and hemicellulose were higher in themiddle of September，while the contentof lignin was lower.Therefore，the optimum harvesting time ofPhragmites australisfor ethanol production was around the middle of September with the consideration of the yield of dry weight，cellulose，hemicellulose and lignin.

Phragmites australis；harvest time；cellulose；bioethanol

S564.2

A

1671－3532（2017）02－0069－07

2016－10－21

国家麻类产业技术体系（CARS－19－E26）；中国农业科学院科技创新工程（ASTIP－IBFC08）

朱作华（1981－），男，助理研究员，主要从事微生物农产品加工研究。E－mail：zhuzuohua＠126.com

*通讯作者：彭源德（1965－），男，研究员，主要从事微生物农产品加工研究。E－mail：ibfcpyd313＠126.com