重复利用瓷坩埚在红外碳硫分析仪的试验

黄 忠，陈家连，卢 燕，陆青艳，许英鹏

(中信大锰矿业有限责任公司 大新锰矿分公司，广西 崇左 532315)

红外吸收法[1-3]是一种快速有效的分析手段。近年来，红外碳硫分析仪[4]技术日趋成熟，被广泛应用于钢铁、材料、矿石等碳、硫含量的测定，其具有操作简便、分析速度快、测量范围宽、分析结果准确可靠等特点，给检验分析人员带来了极大方便。从实际情况来看，瓷坩埚[5]的大量使用、助溶剂的消耗等使得分析成本提高。针对我中心红外碳硫分析仪使用情况和检测试样的特性以及碳、硫含量范围，进行瓷坩埚重复利用[6]的试验工作。

1 试验设施和条件

CS-3000红外碳硫分析仪；梅特勒—托利多电子天平(精度0.1 mg)；分析气：医用氧≥99.5%；助溶剂：金属钨粒，425 mm(40目)；电解金属锰试样(C≤0.03%，S≤0.05%)；超低碳瓷坩埚(CD型，25 mm×25 mm)(以下简称为：坩埚)，于800℃以上的高温马弗炉中灼烧6 h，在炉中随炉冷却过夜，取出置于干燥器中冷至室温备用。

动力气和氧气出气压力：0.2～0.4 MPa；采样时间：45 s；比较水平：0.02 V；峰结束与峰高比例：0.05；称样质量：(0.30±0.05)g。

2 结果与讨论

2.1 空白检测的对比

新的坩埚和二次使用的坩埚的空白值是影响分析结果的关键条件。分别对新的坩埚和二次重复使用(多次重复使用)的坩埚进行碳、硫空白值测定，数据结果见表1～2。

表1 新坩埚和二次重复使用坩埚残渣中碳、硫空白值结果

表2 新坩埚和多次重复使用坩埚残渣中碳、硫空白值结果(n=5)

由表1～2中数据可以看出：新坩埚和重复使用坩埚残渣中碳含量空白值为0，说明超低碳瓷坩埚中碳含量几乎为0，且测定前的坩埚处理条件最优。新坩埚和重复使用坩埚残渣中硫含量空白值稳定性好、精确度高，中信大锰矿业有限责任公司大新锰矿分公司检测中心(以下简称为：检测中心)要求精确至小数点后3位，其碳空白值即为0，硫空白值为0.001%，符合检测要求。坩埚有助溶剂的加入，经过一次高温彻底燃烧，空白值接近0，有利于进行下一次的分析。

由表2中数据可以看出：坩埚重复使用到第五次空白值仍能满足检测要求，所以坩埚重复利用是完全可行的。

2.2 样品分析结果

选用电解金属锰试样按已确定的分析条件，分别用新坩埚和二次重复使用坩埚测定同一试样中的碳、硫含量，分析结果见表3；多次重复使用坩埚测定同一试样中的碳、硫含量，分析结果见表4。

表3 新坩埚和二次重复使用坩埚测定同一试样中碳、硫含量结果

由表3中数据可以看出：使用新坩埚和二次重复使用坩埚测定同一试样中碳、硫含量的结果值稳定性好，准确性高。二次重复使用坩埚的底部金属氧化物熔渣会形成涡流，利于试样和钨粒覆盖的平整度，提高燃烧环境，一定程度上有助于提高分析检测质量。

表4 多次重复使用坩埚测定同一试样中碳、硫含量结果

由表4中数据对比得出：多次使用坩埚的测定值是可靠的。测定结果稳定性好，具有较高的精密度和准确性。测定中观察出现问题：多次重复使用坩埚后底部金属氧化物熔渣会积多，不利于测定，会引起坩埚的开裂等问题，对仪器使用存在损坏因素。因此建议重复使用坩埚残渣不宜超过五次，坩埚中残渣积多达50%时，停止继续使用，避免检测燃烧时溢出飞溅。

3 结 论

使用过的瓷坩埚残渣空白值满足于分析检测要求，用于测定试样分析，结果稳定性好，精密度和准确性高。在检测中心的检测条件下，瓷坩埚的重复利用是可行的。从经济角度考虑，瓷坩埚的二次重复利用，可节约瓷坩埚使用量，并且还能降低由于处理瓷坩埚而引起的电力、人力消耗以及马弗炉使用过量损耗而造成的维修费用，大大降低检测成本。结合检测中心实际情况，每年需要瓷坩埚约2.5万个，多利用一次，能降低瓷坩埚成本约1～2万元，加上其他省去的相关维修，总共计可节约2～3万元。

二次重复使用坩埚需要注意：样品的上一次燃烧须是完全的，坩埚底部残渣应平整光滑，不平整则弃用；坩埚有开裂渗漏现象不得使用，以免损坏仪器；坩埚残渣不宜超过坩埚容积50%，避免检测燃烧时溢出飞溅；二次重复使用坩埚须及时加盖在干燥器中备用，防止吸附空气中的水分、灰尘，二次重复使用坩埚宜当班使用，避免影响检测分析结果。