烟草有机氯农药残留标准检测方法的改进

□沈 秋

(四川省烟草公司凉山州公司会东烟叶仓储管理中心 四川 凉山 615000)

烟草有机氯农药残留标准检测方法的改进

□沈 秋

(四川省烟草公司凉山州公司会东烟叶仓储管理中心 四川 凉山 615000)

由于有机氯类的农药的大范围使用，有机氯的农药的检出率在各种农产品中比较高，但在我国内还未有检测烟草及烟气中的有机氯农药残留量的标准方法，本文旨在探讨烟草有机氯农药残留标准检测方法，改进方法的同时提高有机氯农药的检测效率。

烟草；有机氯农药；检测方法

1 有机氯农药的检测

在国际烟草科学研究合作中心农用化学品顾问委员会提出，烟草及烟草制品包括了13种有机氯农药（含各种异构体及代谢产物）在内的99种农药的推荐性农残限量。在国际上，烟草中有机氯农药残留分析的标准方法有ISO 4389:2000，目前已经转化为我国的国家标准GB/T13596-2004。

2 检测有机氯农药残留的方法

2.1 索氏提取法

现阶段，在烟草中的有机氯类农药的残留量分析的国际标准方法和国家标准是：索氏提取法。这种方法又可叫做连续提取法或是索氏抽提法。利用索氏提取的方法来检测有机氯农药的残留量，准确度比较高，但是在操作方面比较复杂，在整个处理试验中需要整整5～6h，而且检测人员有机溶剂暴露较为严重。

2.2 微波辅助萃取法

微波辅助萃取法是利用微波能进行物质萃取的一种新发展起来的技术，是用于适合的溶剂在微波反应器中从天然植物、矿物或动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。于1986年，由Ganzler提出的微波辅助萃取（MAE）用于检测烟草中有机氯农药的残留量，在多项实验操作中，这种微波辅助萃取法在溶剂方面消耗少，萃取的效果良好。

2.3 快速气相色谱法

气相色谱法，其是一种色谱技术。是对那些易于挥发而不发生分解的化合物的有机化学进行分离、分析的技术。对进行检测某一特定化合物的纯度、对某混合物的组分进行分离是气相色谱法的主要用途，并且这一技术还可以用来检测各组分的相对含量。在气相色谱法中，根据所用的固定相不同可以将其分为两种，一种是其固定相使用固体吸附剂的称为气固色谱，另外一种是其固定相使用涂有固定液的单体的称为气液色谱。

2.3.1 超声波溶剂提取。近年来随着技术的渐进发展，出现了超声波溶剂提取这一种新的萃取方法，这一方法主要是利用超声波来帮助溶剂的提取，通过超声波使其产生快速、剧烈的空化效应以及搅拌作用，利用这一系列效应及作用来损坏样品的细胞。从而达到使溶剂快速的渗入药材细胞中，有效的降低了提取的时间，提高提取效率这一效果。但这一方法在用于检测烟草中的有机氯农药还是比较少的，但这种方法是设备单一，操作相对简单、萃取的效率较好。同时多用于水果、茶叶、蔬菜及土壤的残留有机氯农药成分。在检测试验中，利用超声波溶剂提取——气相色谱法来试验，得出结论是该方法简单方便，能快速准确并且灵敏得出检测结果，满足快速检测的要求。

2.3.2 毛细管气相色谱法。毛细管气相色谱法属于气相色谱的其中一类分支，其对于柱内不填充材料，空气阻力相比其他的小，管柱长度一般有上百米。在管壁上直接涂抹固定液，柱内壁加起来面积大，固定液可以涂得很薄，则在气相、液相相见的传质阻力低，种种原因导致毛细管的柱效与填充柱相比有很大的提高。在实验中，毛细管气相谱法的分离效率高、分析速度快等优点。

3 样品分析

采用本法对部分国内烟草样品进行测定，结果发现，大部分样品中检出七氯和o，p'-DDT，部分样品中还检出六氯苯、α-六六六和狄氏剂，但所有样品中有机氯类农药的残留量均低于CORES-TA推荐限量。[2]

结束语

为提高烟草中有机氯农药残留量的检测种类和速度，对【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】标准方法进行改进，大可利用加速溶剂萃取的检测方法来代替索氏萃取法，在温度上进行优化，在进行对比实验中:①在进行检测的样品中未检测出有任何有机氯农药的占28.5%，其他进行检测的样品或多或少也会残留有有机氯农药；②在实验中也添加了国产样品和进口样品，利用有效检测方法进行检测出，国产的烟叶样品比进口的烟叶样品的有机氯农药要多得多。在利用标准方法【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】来改进萃取溶剂和萃取方法，对烟草中有机氯农药残留量标准的检测范围不断扩大，提高了样品萃取的自动化程度，加快了烟草样品的萃取时间，为整体的试验检测提高了效率，能对烟草中的有机氯农药的残留量检测更有效进行。

[1]杨红燕.响应面法优化烟草中有机氯农药残留的加速溶剂萃取[J].分析测试学报，2009,28(9):1012-1017.

1004-7026（2017）09-0131-01

S481.8

A

DOI：10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.09.081