葛渣膳食纤维的过氧化氢改性工艺研究

梅新+涂艳华++何建军+施建斌++张金木+陈学玲+蔡芳++王少华++蔡沙

摘要：为研究过氧化氢对葛渣膳食纤维的改性作用，以葛根加工淀粉后的残渣为原料，采用单因素与正交试验，以可溶性膳食纤维得率以及不溶性膳食纤维膨胀力为指标，得出了过氧化氢改性制备葛渣膳食纤维的最佳工艺条件，即H2O2体积分数0.3%，pH为12，温度为90 ℃，时间为75 min，得到可溶性膳食纤维得率最高为52.16%，不溶性膳食纤维膨胀力为7.01 mL/g。

关键词：葛渣；膳食纤维；得率；膨胀力

中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）24-6553-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.24.057

膳食纤维是一类以非消化性多糖为主的高分子化合物，包括果胶、纤维素、半纤维素、木质素等，也包含改性多糖和寡糖等[1]，其在人类小肠中不能被消化吸收，但在大肠中能部分或全部发酵。膳食纤维是一种复杂的混合物，根据其溶解性的不同可分为可溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维两种。可溶性膳食纤维（SDF，Soluble Dietary Fiber）是指能溶于水，其水溶液能被4倍体积的95%乙醇沉淀，且不被人体消化道吸收的那部分膳食纤维[2，3]；水不溶性膳食纤维（IDF，Insoluble Dietary Fiber）是指不溶于水，且不被人体消化道的酶消化吸收的那部分膳食纤维，主要是细胞壁的组成成分，包括纤维素、木质素、植物蜡等[4，5]。膳食纤维虽不能被人体内消化酶消化吸收，但却是人体平衡膳食结构必需的营养素之一，与碳水化合物、脂肪、蛋白质、维生素、矿物质、水这六大营养素具有完全不同的生理作用而被营养家称之为“第七大营养素”。其不仅具有持水性、持油性、吸水膨胀等作用，同时具有多种生物功能，如降低血清中胆固醇含量，防治高血压、心脏病、动脉粥样硬化等心血管疾病，可以降低餐后血清葡萄糖水平和胰岛素响应，调节糖尿病人的血糖水平等功效[6]。

葛根是一种药食同源的天然植物，在中国素有“南葛北参”之称，且葛根资源丰富，目前国内主要以开发葛根粉、葛根饮料、黄酮浸膏等粗放型生产状态为主[7-9]。葛根加工淀粉后得到的残渣除了小部分用来造纸和做饲料外，大多都没得到充分的利用，而葛渣中富含70%以上的总膳食纤维，是一种非常好的天然膳食纤维来源。本试验采用过氧化氢对葛渣膳食纤维改性，改善可溶性膳食纤维得率以及不溶性膳食纤维膨胀力，此操作不仅过程简单，成本较低，而且过氧化氢在处理过程中会被完全分解，产物中无其他残留，对葛根进行综合利用，大大提高葛根的经济效益。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器设备

葛渣由湖北山友特色农业有限责任公司提供。

30%过氧化氢溶液、氢氧化钠、盐酸、95%乙醇、石油醚、浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜等均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。

FW-100万能粉碎机（天津市泰斯特有限公司）；TB-114分析天平（北京赛多利斯有限公司）；K9840自动凯氏定氮仪（海能仪器有限公司）；SX2-4-10MP箱式电阻炉（上海-恒科技有限公司）；SHA-B恒温震荡器（常州国华有限公司）；100目筛（浙江上虞市龙翔精密仪器厂）；pH计[梅特勒-托利多（上海）有限公司]；LXJ-ⅡB离心机（上海安亨科学仪器厂）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；LGJ-25C冷冻干燥机（北京四环科学仪器厂）。

1.2 方法

1.2.1 葛渣膳食纤维的制备 称取一定量的葛渣，加入到过氧化氢溶液中进行改性，调节pH至中性，旋蒸得到浓缩液。往浓缩液中加入4倍体积的95%乙醇沉淀2 h，抽滤得到残渣即为总膳食纤维（TDF）；将浓缩液抽滤，分离得到残渣和滤液，用少量的去离子水洗涤残渣，再次抽滤得到残渣即为不溶性膳食纤维（IDF）；合并两次滤液，加入4倍体积的95%乙醇沉淀2 h，抽滤得到残渣即为可溶性膳食纤维（SDF）。将收集到的残渣冷冻干燥24 h，称重后粉碎过100目筛备用。

1.2.2 葛渣膳食纤维中基本成分分析 葛渣膳食纤维中的淀粉、蛋白质、膳食纤维、脂肪、灰分、水分含量分别参照GB/T 5009.9-2008、GB/T 5009.5-2010、GB/T 5009.88-2014、GB/T 5009.6-2003、GB/T 5009.4-2010、GB 5009.3-2010标准方法进行测定。

1.2.3 葛渣改性工艺探讨

1）单因素试验。以SDF得率以及IDF膨胀力为指标，对影响SDF得率以及IDF膨胀力的因素如H2O2体积分数（0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%）、料水比（1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30）（g∶mL，下同）、pH（4、6、7、8、10、12）、温度（40、50、60、70、80、90 ℃）、时间（30、45、60、75、90 min）等进行单因素试验。

在单因素试验过程中，探讨某一单因素时，其他各因素水平分别为H2O2体积分数0.3%、料水比1∶20、pH 10、温度60 ℃、时间60 min。

2）正交试验。在单因素试验的基础上，进行4因素3水平正交试验，确定葛渣改性最优工艺。因素与水平见表1。

1.2.4 膳食纤维的测定 可溶性膳食纤维（SDF）得率：过氧化氢改性后的样品，收集SDF以及TDF残渣，冷冻干燥后粉碎备用。

不溶性膳食纤维的膨胀力：膨胀力与膳食纤维润肠通便的生理功能密切相关[10]，可以膨胀力为指标反映不溶性膳食纖维的生理特性。称取不溶性膳食纤维0.5 g，置于装有10 mL水的具塞量筒中，振荡均匀后室温放置24 h，读液体中膳食纤维的体积[11]。

2 结果与分析

2.1 葛渣膳食纤维中基本成分分析

葛渣膳食纤维中基本成分如表2所示，从表2中可以看出，葛渣膳食纤维中总膳食纤维、水分、蛋白质以及脂肪，其含量分别为76.41%、9.75%、4.81%和2.68%。

2.2 单因素试验结果

2.2.1 H2O2体积分数 H2O2体积分数对葛渣膳食纤维的影响如图1所示。从图1可以看出，膳食纤维的得率随着H2O2体积分数的升高呈两次先上升后下降的变化趋势，H2O2体积分数为0.3%左右时，膳食纤维得率最高，随着H2O2体积分数的继续升高，葛渣中膳食纤维等大分子降解成单糖、低聚糖等小分子物质溶于乙醇而被除去[12]，因而膳食纤维的得率有所下降，因此，H2O2体积分数可选择0.2%～0.4%。由图1还可看出，膳食纤维的膨胀力随着H2O2体积分数呈持续上升的变化趋势，在H2O2体积分数为1.0%时最大，为4.03 mL/g。

2.2.2 料水比 料水比对葛渣膳食纤维的影响如图2所示。从图2可以看出，膳食纤维的得率随着溶剂的增大呈先上升后下降的变化趋势，在料水比为1∶20时达到最大，为10.81%，之后明显降低，这是因为过多的溶剂，会使浓缩时间延长，可能导致可溶性膳食纤维部分水解成小分子而溶于乙醇，使其得率降低，因此本试验将料水比固定为1∶20比较合适。由图2还可看出，膳食纤维的膨胀力先升高后降低，之后有所回升，在料水比1∶20时最大，为3.19 mL/g。

2.2.3 pH pH对葛渣膳食纤维的影响如图3所示。从图3可以看出，膳食纤维的得率随着pH的增大呈逐渐上升的变化趋势，这是因为碱性环境会破坏半纤维素和纤维素之间的氢键，有助于葛渣细胞壁中的半纤维素的溶出，其水溶性增加，提高了可溶性膳食纤维的含量[13]，因此得率上升。由图3还可看出，随着pH的升高，膳食纤维膨胀力也随之增大，但pH过高会使溶液黏度增大难于过滤，使液渣难以分离，因此选择pH 10～12。

2.2.4 温度 温度对葛渣膳食纤维的影响如图4所示。从图4可以看出，膳食纤维的得率随着温度的升高呈逐渐上升的变化趋势，这是因为高温条件下，纤维素与半纤维素氢键更容易被破坏，从而使可溶性膳食纤维增多。由图4还可看出，随着温度的升高，膳食纤维膨胀力也随之增大，但温度过高会导致可溶性膳食纤维结构的破坏，故可选择温度为70～90 ℃。

2.2.5 时间 时间对葛渣膳食纤维的影响如图5所示。从图5可以看出，膳食纤维的得率随着时间的延长呈先上升后下降的变化趋势，这是因为可溶性膳食纤维随着反应时间的延长能逐渐溶解于碱液中，但长时间处于碱性环境下，会使一部分可溶性膳食纤维降解成小分子物质而溶于乙醇，降低了可溶性膳食纤维的得率。由图5还可看出，随着时间的延长，膳食纤维膨胀力也呈先增大后减小的变化趋势，因此时间选择为45～75 min。

2.3 正交试验结果

在单因素试验基础上，以SDF的得率为指标，对H2O2体积分数、pH、温度、时间等进行4因素3水平正交试验，正交试验结果如表3所示。从表3可以看出，4个因素对SDF得率影响大小顺序为：pH>温度>H2O2体积分数>时间，各因素理论最优水平组合为A2B3C3D3，即为H2O2体积分数0.3%，pH 12，温度90 ℃，时间75 min，在此条件下进行验证试验，测得该组合下葛渣膳食纤维的得率为52.16%，明显高于组合3中的49.91%。由此，葛渣改性最优工艺为H2O2体积分数0.3%，pH 12，温度90 ℃，时间75 min。

3 结论

通过采用最佳工艺条件即H2O2体积分数为0.3%，pH为12，温度为90 ℃，时间为75 min，对葛渣膳食纤维进行改性，得到可溶性膳食纤维高达52.16%，不溶性膳食纤维的膨胀力为7.01 mL/g，可见过氧化氢改性葛渣膳食纤维，不仅能提高可溶性膳食纤维的得率，而且也提高了不溶性膳食纤维的膨胀力，使膳食纤维的性能得到相应的改善，这为葛渣膳食纤维产品的开发提供了一定的理论依据。

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