防砂中碳纤维的条件优化及性能测定

皇 飞，畅 平，陈文博

(1.西安石油大学 化学化工学院，陕西 西安710065;2.中国石油川庆钻探 长庆井下技术作业公司，陕西 西安710000)

随着采油后期油量不足，需要使用压裂的手段实现增产[1]，而油井压裂后，支撑剂回流的现象变得愈加严重[2-3]，并且伴随着地层出砂而导致的泵卡及砂埋油层等现象造成的油井生产周期缩短以及冲砂液造成的油层二次污染[4]，已严重影响油井正常生产。

以纤维复合材料为代表的物质[5]，因其耐热、耐碱、耐水的化学特性，以及能够改变支撑剂在裂缝中的沉降规律，有利于裂缝的形成[6-8]，有效阻止压后出砂等优点。已在油田市场得到应用，作者最早报道了以碳纤维为原料，优选出最佳长度、加量及交联温度，再以此为原料制备了压裂液基液，并考察了其稳定性、耐剪切性[9-10]。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

碳纤维:上海卡吉特化工科技有限公司;羟丙基胍胶:西安拓荣化工科技有限公司;陶粒:青岛嘉德滤料有限公司;黏土稳定剂:滨州鑫瑞化工有限公司;破胶剂:山东汉为环保科技有限公司;杀菌剂:西安鑫宝佳业化工有限公司;复合表面活性剂:广州绅尔化工有限公司;均为工业品。

精密增力电动搅拌器:JJ-1，深圳超杰实验仪器有限公司;恒温水浴锅:HH-Z，北京科伟永兴仪器有限公司;六速旋转黏度计:ZNN-D6，青岛海通达专用仪器有限公司。

1.2 实验方法

配制一定量的压裂液基液，在此基础上分别加入不同长度、不同加量、不同交联温度的纤维，以优选出最佳的纤维长度、纤维加量、交联温度。再以优选出的最佳条件配制压裂液，以考察压裂液的稳定性及耐剪切性能[11-12]。

1.2.1 优选长度

以一定量的羟丙基胍胶、黏土稳定剂、破胶剂、杀菌剂、复合表面活性剂、p H调节剂配制成压裂液基液，分别加入0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 cm 的碳纤维进行长度优选实验。

1.2.2 优选加量

配制压裂液基液同1.2.1，分别加入质量分数为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25% 的 1.2.1得到的最佳长度的纤维，进行加量优选实验。

1.2.3 优选交联温度

配制压裂液基液同上，加入1.2.1及1.2.2得到的最佳长度和加量的纤维，分别在30、40、50、60、70℃进行交联温度的优选实验。

1.2.4 优选结果的评价

以1.2.1、1.2.2、1.2.3得到的最佳条件配制压裂液进行稳定性能及耐剪切性能评价[13]。

1.3 纤维复合材料的评价

交联时间的测定:常温下，纤维压裂液中加入交联剂后，以压裂液形成冻胶基本可以挑挂的时间为交联时间。

压裂液的静态悬砂性能测定[14]:待测压裂液加入适量陶粒，搅拌均匀后装入100 m L的量筒中，常温下静置12h，观察陶粒的沉降高度。

压裂液稳定性能及耐剪切性能的测定依据SY/T510722005进行分析[15]。

2 结果与讨论

2.1 纤维长度对沉降高度和交联时间的影响

以一定量的羟丙基胍胶、黏土稳定剂、破胶剂、杀菌剂、复合表面活性剂、p H调节剂配制成压裂液基液，分别加入0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 cm 的碳纤维进行长度优选实验，纤维长度对沉降高度和交联时间的影响见图1。

图1 纤维长度对沉降高度和交联时间的影响

由图1可知，随着纤维长度的增加，沉降高度呈现出先减小后增大的趋势，在0.9 cm处沉降高度最低，说明此处纤维的悬砂性能最优。纤维较短，互相之间不能紧密的缠绕形成网络结构，导致悬砂能力较差;纤维过长，相对于总量一定的纤维，纤维单体个数变少，纤维之间只能形成较少数量的网络结构，也导致其悬砂性能较弱;交联时间随着纤维长度的增加先增大后减小，在0.9 cm处交联时间最长。交联时间短，使得压裂液在井筒中的摩阻升高，导致造缝及携砂性能大大降低;而交联时间过长，更会造成脱砂。

综合可知，纤维长度选择0.9 cm比较合适。

2.2 w(纤维)对沉降高度和交联时间的影响

配制压裂液基液同1.2.1，分别加入质量分数为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25% 的 0.9 cm纤维长度的纤维，进行加量优选实验，实验结果见图2。

图2 w(纤维)对沉降高度和交联时间的影响

图3 交联温度对沉降高度和交联时间的影响

由图2可知，沉降高度随着w(纤维)的增大而减小，但在w(纤维)＝0.15%之前下降较为剧烈，而在w(纤维)＝0.15%之后，下降趋缓。压裂过程中希望以较小的成本同样达到压裂的效果，因此根据沉降高度判断，选择w(纤维)＝0.15%较为合适;交联时间随着纤维加量的增大而增大，在w(纤维)＝0.2%后，明显变缓，因此根据交联时间判断，选择w(纤维)＝0.2%较为合适。但是从图中可以发现在w(纤维)＝0.15%～0.2%交联时间的差别不大。

综合可知，纤维的质量加量选择0.15%较为合适。

2.3 交联温度对沉降高度和交联时间的影响

配制压裂液基液同1.2.1，加入w(纤维)＝0.15%，长度为0.9 cm的纤维，分别在30、40、50、60、70℃进行交联温度的优选实验，实验结果见图3。

由图3可知，交联时间随着交联温度的升高呈现出先增加后降低的趋势，在40℃时交联时间最长，交联温度低，纤维不能充分伸展;温度高，导致纤维发生蜷缩，都不利于交联反应的进行;而沉降高度随着交联温度的升高呈现出先减小后增大的趋势，但影响不大，所以交联温度的选择主要参考其对交联时间的影响。

综合可知，交联温度选择40℃较为合适。

2.4 纤维压裂液稳定性评价实验

配制压裂液基液同1.2.1，在交联温度40℃、纤维长度为0.9 cm、w(纤维)＝0.15%的条件下配制压裂液进行稳定性能的评价，实验结果见图4。

图4 纤维压裂液放置时间对表观黏度的影响曲线

由图4可以看出，黏度随着压裂液的放置时间的延长而逐渐降低，在放置时间为2～3 d过程中，黏度的降低尤为剧烈，3 d后表观黏度的变化趋缓，第七天黏度的值为192 mPa·s，仍符合压裂要求，且为初始值278 mPa·s的69.06%。说明此压裂液体系有较好的稳定性。

2.5 纤维压裂液耐剪切性评价实验

配制压裂液基液同1.2.1，在交联温度40℃、纤维长度为0.9 cm、w(纤维)＝0.15%的条件下配制压裂液进行耐剪切性能的评价，实验结果见图5。

由图5可知，黏度随着剪切时间的增加而呈现出降低的趋势，在10 min内黏度的下降较为剧烈，10～30 min黏度下降变缓，30 min后黏度基本保持不变，且黏度的值保持在较高水平。连续剪切90 min的黏度为368 m Pa·s，是初始值241 mPa·s的65.49%。由此可说明纤维压裂液体系的耐剪切性能良好。

图5 纤维压裂液耐剪切性能曲线

3 结 论

(1)碳纤维的最优条件为纤维长度0.9 cm，w(纤维)＝0.15%，交联温度40℃;

(2)稳定性能实验中，黏度从278 mPa·s降至192 m Pa·s，为初始值的69.06%，说明此压裂液体系有较好的稳定性;

(3)耐剪切性能实验中，黏度从368 mPa·s降至241 mPa·s，为初始值的65.49%。说明此压裂液体系有较好的的耐剪切性能。

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