水中溶解性总固体的不同测定方法研究

余秀娟 樊继鹏 魏晓培 刘旋旋

(1.苏州市出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心， 江苏 苏州 215104；2.苏州华博日化品检测服务有限公司， 江苏 苏州 215104)

水中溶解性总固体的不同测定方法研究

余秀娟1,2樊继鹏1,2魏晓培1,2刘旋旋1,2

(1.苏州市出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心， 江苏 苏州 215104；2.苏州华博日化品检测服务有限公司， 江苏 苏州 215104)

本文建立了电导率法测定样品中溶解性总固体含量的方法。该方法快速、高效、准确，能够实现不同水质样品中溶解性总固体的检测，尤其是涉水产品浸泡液中溶解性总固体的测定，可以满足实验室水样中溶解性总固体批量检测的需求，实用性较强。

电导率；水；溶解性总固体

溶解性总固体是水样经常测定的指标之一，指水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。测定溶解性总固体的方法有水浴锅蒸干称量法[1-3]、烘箱直接烘干法[4]、电导率法等[5-9]。常用的标准方法是称量法，操作步骤繁琐、耗时，且一次性检测样品的数量受到水浴锅孔数的制约。研究发现同一水样的电导率和溶解性总固体含量在理论上存在一定的相关性，因为二者都主要反映的是水中离子的总量[10-11]。通过测定水样及标准系列的电导率，绘制标准系列电导率值和溶解性总固体含量的曲线，从而对水样中溶解性总固体进行定量。该法简便、快捷，很大程度上缩短了检测时间，提高了工作效率。尽管已有一些电导率法测定水中溶解性总固体的报道，但多数是通过TDS模式直接读数获得的结果，未进行多点校正[12-14]，且目前电导率法测定溶解性总固体并非标准方法，因此该方法并未得到广泛的推广和应用，其在检验检疫行业中的应用鲜见报道。

作者为进一步对电导率法进行系统验证，通过对水的电导率进行测定，建立了以电导率测定值对水样中溶解性总固体含量进行定量的方法，且采用该方法测定自来水、天然泉水、生产用水、涉水产品浸泡液等样品中溶解性总固体，结果均符合标准要求。该方法能够满足实验室大批量检测水中溶解性总固体的需求，进一步为其成为国家标准方法奠定基础。

1 材料和试剂

1.1 主要仪器和设备

SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪(瑞士梅特勒-托利多中国有限公司)、HSS型电热恒温水浴锅( 上海博迅实业有限公司医疗设备厂)、Milli-Q 超纯水机(Merck Millipore 中国有限公司)、ME204分析天平(瑞士梅特勒-托利多中国有限公司)。

1.2 主要试剂

溶解性总固体标准溶液(证书编号为GBW(E)080970，标准值为21.4×(1±1%)g/L，中国计量科学研究院)、电导率标准溶液(货号为METTLER-51350092，标准值为1413×(1±2%)μs/cm，25℃，梅特勒-托利多)。

2 分析方法

2.1 称量法

将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30 min。取出，放进干燥器内冷却30 min。在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0 004 g)。取经0.45 μm滤膜过滤的水样100.0 mL于蒸发皿中(当水样中溶解性总固体过少时可适当增加水样体积)。将蒸发皿置于水浴锅上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105±3℃烘箱内烘烤30 min，再置于干燥器内冷却30 min，称量，直至恒重。

2.2 电导率法

接通综合测试仪的电源，开机稳定0.5 h，选择电导率模式，用电导率校准溶液校准电导率测试仪。将电极插入标准系列和水样中(以电极头部完全浸泡在水样中为准，期间控制样品温度25±0.1℃)，进行电导率的测定，根据样品的电导率值在曲线上查出其对应的溶解性总固体的含量。同时，记录TDS模式下溶解性总固体的读数值。

3 结果与讨论

3.1 标准系列测定结果

配制浓度分别为0、10、50、100、200、500、1000 mg/L的标准系列，采用两种不同方法进行测定，测定结果如表1所示。以电导率为横坐标，溶解性总固体浓度为纵坐标，绘制标准曲线，线性方程为y=0.543x-0.588，相关系数为1。

表1 标准系列测定结果

3.2 准确度和精密度实验

在已知浓度样品中加入低、中、高五种浓度的标准溶液，采用不同方法进行测定，每种浓度测定六次，结果如表2所示。结果表明，不同回收率在87%～115%之间，相对标准偏差均低于10%。称量法测定结果较高，TDS模式直读的结果偏低，通过测定电导率值进行多点曲线校正的结果接近标准值，准确度和精密度良好，优于TDS模式直读的结果。说明通过测定样品中电导率值来测定溶解性总固体含量是比较可靠的。作者采用称量法和电导率法进行了验证样品的比对测试，结果满意。

表2 准确度和精密度实验结果

3.3 实际样品测定结果

本文采用称量法和电导率法分别测定了10批自来水、10批天然泉水、10批生产用水、10批涉水产品浸泡液等样品中溶解性总固体含量，每批样品测定2组平行样，平均结果如表3所示。自来水、生产用水、天然泉水的测定结果和准确度及精密度的实验结果较一致，通过测定样品电导率进行曲线校正的溶解性总固体的含量高于TDS模式直读的含量，低于称量法测得的含量。这可能是由于样品中各类离子的导电性不同，造成其导电系数产生差异[14]。浸泡液的测定结果显示，不同方法的测定结果差别不大，这可能是由于涉水产品测定的样品浸泡液和空白浸泡液的差值。

表3 不同水样中溶解性总固体测定结果 单位：mg/L

4 结论

应用pH/电导率/离子综合测试仪，采样电导率的测定结果与标准系列进行计算得到样品中溶解性总固体的含量。该方法高效、准确、重现性好，线性范围广，且不受场地限制，不需任何前处理，避免了国家标准中称量法的繁杂过程。能够实现不同水质样品中溶解性总固体的检测，尤其是涉水产品浸泡液中溶解性总固体的测定，可以满足实验室水样中溶解性总固体批量检测的需求，提高检测效率，实用性较强。

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A study on different determination methods of Total Dissolved Solids (TDS) in Water

Yu Xiujuan1,2，Fan Jipeng1,2，Wei Xiaopei1,2，Liu Xuanxuan1,2

(1.Suzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Suzhou 215104；2. Suzhou Huabo Daily Chemicals Testing &Service Co., Ltd, Suzhou 215104, China)

The conductivity method for determination of total dissolved solids in water was established in this study. This method is rapid, efficient, accurate and appropriate for TDS detection in different water samples, in particular to water samples for the heath security products involving the tap water and can meet the needs of the batch determination of TDS for laboratory. This method is highly practical and has a good potential to be the national standard method.

conductivity; water; total dissolved solids

2016-11-09; 2016-12-07修回

余秀娟，女，1986年生，硕士，研究方向：环境监测与评价。E-mail：yuxiujuan666@163.com

X830.2

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