酸枣仁皂苷的提取工艺研究进展

田洋

摘要：在查阅、收集国内酸枣仁皂苷提取、分离纯化工艺文献基础上，综述近几年酸枣仁皂苷的提取、分离纯化工艺研究进展，旨在为进一步开展酸枣仁相关研究提供参考。

关键词：酸枣仁；皂苷；提取；纯化

中图分类号：R932 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）09-0045-02

酸枣仁（Ziziphi Spinosae Semen）为鼠李科枣属植物酸枣（Ziziphus jujuba var. spinosa）的干燥成熟种子，具有补肝、宁心、敛汗、生津的作用，常用于治疗失眠和焦虑。酸枣仁的化学成分包括三萜皂苷、黄酮类化合物、生物碱、脂肪油和多糖等，酸枣仁皂苷是其有效成分之一，具有镇静催眠、降压、抗心肌缺血、降血脂等药理作用。国内对于酸枣仁皂苷的提取、纯化等方面进行了大量研究，在查阅收集大量文献的基础上，综述近几年来酸枣仁皂苷的提取、分离纯化等工艺研究进展，旨在为相关研究提供参考。

1 提取方法

1.1 传统提取法

酸枣仁皂苷的传统提取方法为回流提取法和水浸提取法。祝洪艳等采用乙醇回流提取法，以乙醇体积分数（0，30%，50%，70%，80%，95%）、液固比（8‥1，10‥1，12‥1，15‥1，20‥1）、提取时间（1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 h）和提取次数（1，2，3，4）为考察因素，筛选各因素对酸枣仁皂苷提取影响的取值范围，在此基础上进行中心组合试验，用SAS（9.2）软件建立预测模型，用响应面分析获取的最佳提取条件为：体积分数66%乙醇，液固比12.5‥1，回流提取3次，每次1.8 h，酸枣仁皂苷A和B含量之和平均为1.21 mg/g。李嘉滢利用正交试验优选酸枣仁总皂苷的提取工艺，优选出的最佳提取工艺为：物料比为1‥10，乙醇浓度70%，提取温度70 ℃，提取2次，提取时间为1.0 h。

1.2 超声回流提取法

超声波辅助提取是在水浸提的同时加超声波辅助，此法不仅缩短提取时间、提高提取率，还能避免高温对有效成分的影响。武传芹在单因素试验的基础上，固定超声功率为1 kW进行超声时间、溶剂体积分数、料液比3因素3水平正交试验，以酸枣仁中皂苷A和B总得率作为检测指标，采用胶束电动毛细管色谱法测定皂苷A和B的得率，由此得到的最佳提取工艺条件为：超声时间140 min、溶剂体积分数75%、料液比1 g‥12 mL，在该条件下酸枣仁皂苷A和B的得率为0.077 44%。将最佳工艺条件下得出的结果与同样条件下的超声提取和索氏提取（温度100℃）法进行比较，结果好于这2种方法。

1.3 微波辅助提取法

微波辅助是在水浸提的同时加入微波，此法具有高效、快速、节能的优点。房信胜等采用单因素试验和L9（34）正交试验确定酸枣仁皂苷A的最佳提取工艺为：5 g酸枣仁粉末用体积分数70%乙醇提取2次，提取温度60 ℃，提取时间8 min，液固比16‥1（mL‥g），微波功率800 W，此条件下酸枣仁皂苷A的得率为0.526 mg/g。与其它传统提取方法相比，微波辅助提取在获得较高提取得率的同时，能有效缩短提取时间，节约资源，具有良好的应用前景。

1.4 酶解辅助提取法

酶解法提取大枣多糖主要是利用酶解使大枣结构变得松散，降低与原料的结合力，有利于多糖浸出。陈庆忠等研究复合酶法提取酸枣仁中皂苷A与皂苷B的最优工艺，以酸枣仁皂苷A与皂苷B的提取率为检测指标，采用正交试验设计对酶解温度、酶解pH值、酶活力和酶解时间4个主要因素进行优选，在工艺条件温度为40 ℃、pH值为5.0、纤维素酶与果胶酶用量均为30 U/g、酶解时间为5 h时，酸枣仁皂苷A与皂苷B的提取率最高。

1.5 其它提取方法

除以上常用的提取方法外，也有很多研究采用了其它提取技术，如超临界-CO2萃取、罐组式动态逆流提取、减压提取等，均取得了较好的提取效果。

杨军宣等采用单因素考察法，以酸枣仁皂苷A的收率为评价指标，研究萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2体积流量、夹带剂类型及其用量等因素对萃取效果的影响。结果表前，超临界-CO2萃取酸枣仁中皂苷类成分的最佳工艺为：萃取压力35.0 MPa，萃取温度45 ℃，以95%乙醇为夹带剂，其与药材投料量比例为1‥1（V/W），CO2体积流量6 L/min，循环萃取时间3.0 h。超临界-CO2萃取酸枣仁中皂苷类成分具有快速、高效等优点，提取效果优于传统提取方法。

杨军宣等以酸枣仁皂苷A及干膏得量为指标，应用L9（34）正交设计法分别优化减压提取与常规提取的工艺，对比不同方法的提取效率，结果表明酸枣仁减压提取的效率明显优于常压提取。滕腾等采用正交试验设计，考察溶剂种类、提取时间、溶剂倍量和提取温度4个因素对提取酸枣仁中酸枣仁总皂苷含量的影响。优化后的提取条件为：提取溶剂70%乙醇，提取温度70 ℃，提取时间30 min，溶剂倍量8 mL/g，酸枣仁总皂苷含量为0.902 mg/g。

2 分离纯化方法

提取得到的酸枣仁皂苷需要进一步分离纯化。纯化皂苷的方法有大孔树脂、超滤、正丁醇萃取等。大孔吸附树脂具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物，具有吸附容量大、再生简单、效果可靠等优点，为皂苷类化合物分离纯化的常用方法。研究表明，酸枣仁皂苷分离纯化常用的大孔吸附树脂型号有D-101、D-201、AB-8、SP700、HPD-100等。

王锋等以酸枣仁皂苷A、B含量为指标，采用D-101大孔树脂纯化酸枣仁皂苷，其最佳纯化工艺为：吸附流速8 BV/h，洗脱流速4 BV/h，蒸馏水冲洗3BV，70%乙醇洗脱3 BV。两种酸枣仁皂苷洗脱率均达到90%以上，精制率均达到65%以上；产品中酸枣仁皂苷A、B含量之和为7.3%。

丁轲等从7种极性不同的大孔树脂中筛选出一种对酸枣仁三萜总皂苷具有良好吸附和解吸性能的树脂——三菱SP700树脂，使纯化的皂苷提取物含量提高4倍。李嘉滢考察6种大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的吸附性能和洗脱参数，结果表明，选用HPD-100大孔吸附树脂，酸枣仁总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位，洗脱率为91.77%，精制度为298.75%，酸枣仁皂苷A精制度为266.53%。

3 结语

传统提取工艺提取率低，且存在提取温度高、时间长等缺点；而微波辅助提取、超声提取、超临界-CO2提取等新技术在提高酸枣仁皂苷提取率、缩短提取时间等方面具有优势。因此，开展酸枣仁皂苷的提取分离纯化等方面的研究，对酸枣仁的进一步开发利用具有重要意义。

参考文献

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