气相色谱仪检定中常见问题的分析与解决

唐博任悦李博毛森袁晶/ .河南省计量科学研究院；.河南省产品质量监督检验院

气相色谱仪检定中常见问题的分析与解决

唐博1任悦2李博1毛森1袁晶1/ 1.河南省计量科学研究院；2.河南省产品质量监督检验院

0 引言

气相色谱仪作为一类常见理化分析仪器已广泛应用于食品药品、环境监测、水质分析、石油化工等多个领域，随之而来的仪器检定工作也显得日益重要。在日常的检定过程中，往往因气相色谱仪各种问题造成检定工作无法顺利进行[1]。本文将从气相色谱仪的各个组成系统为出发点，对检定中常见问题进行分析，并提出相应的解决对策。

1 结构组成

气相色谱仪大致由载气系统、进样系统、柱箱系统、检测系统以及数据处理共五个部分组成，如图1所示。前面四个系统可称之为仪器的核心工作车间，它们的恰当设置将直接关系到数据处理部分的信号能否正常输出呈现，从而使得检定工作可顺利进行。

图1 气相色谱仪结构组成

2 检定中常见问题

气相色谱仪检定过程的顺利与否与其组成的各个系统是否正常运行密切相关，通常仪器出现问题也往往是因为未将某个系统的工作条件调至最佳状态。下面以仪器各个组成系统为切入点分析其对数据信号输出的影响[1]。

2.1 载气系统的影响

气体作为气相色谱仪的流动相贯穿着整个运行过程的始终，堪称仪器的脉络。载气种类的选择、纯度的高低、流速的快慢以及气路的密封性是排除载气系统故障时需要注意的事项[2]，因此设置合适的气体参数，检查气路系统正常与否对样品数据信号的正常输出有着重要影响[3]。载气系统中可能出现的问题和解决对策见表1。

表1 载气系统中可能出现的问题和解决对策

2.2 进样系统的影响

气相色谱仪的进样系统一般包括进样针和进样口两个部分。进样针包括进样垫的性能优劣影响着进样量的大小，进样口温度的高低决定着样品能否完全气化，可见进样系统的选择会直接影响数据信号峰峰面积和峰形的质量[4]。进样系统中可能出现的问题和解决对策见表2。

2.3 柱箱系统的影响

柱温箱和色谱柱构成了气相色谱仪的柱箱系统。色谱柱的种类、极性等需通过待测样品的性质来选择，柱箱温度的高低则影响着样品的分离快慢，两者的最佳选择尤其对信号峰分离度方面有着重要作用[5]。柱箱系统中可能出现的问题和解决对策见表3。

表2 进样系统中出现的问题和解决对策

表3 柱箱系统中出现的问题和解决对策

2.4 检测系统的影响

检测系统主要是指气相色谱仪中的检测器，检定中常见的检测器类型有FID、ECD、TCD、FPD、NPD等。不同的检测器有着不同的工作原理，其主要的检测对象也不尽相同。检定过程中要求使用的检测器要干净、无杂质污染且温度设置适当[6]。检测系统中可能出现的问题和解决对策见表4。

表4 检测系统中出现的问题和解决对策

3 结语

气相色谱仪是多个行业不可或缺的分析类仪器，检定过程通常会碰到各种各样的问题。本文通过日常检定经历提出以仪器的四个组成系统为出发点分析和研究气相色谱仪检定中的常见问题及对策，希望能够对日后的检定工作提供参考和帮助。

[1]张亚秋，郭琳.气相色谱仪常见故障分析[J].分析仪器，2008（1）：64-66.

[2]冯平武.气相色谱仪检定中的常见问题[J].计量与测试技术，2013（10）：14-15.

[3]郭毅，贺宁，龚敏珍，等.气相色谱仪 FID 检定过程中的常见故障及排除 [J].化学分析计量，2013（6）：97-98.

[4]李德林.气相色谱仪检定中常见异形峰分析[J].工业计量，2011（S1）：256-257.

[5]倪桂才，姜素霞，韩中枢，等.气相色谱仪使用中应注意的几个问题[J].分析仪器，2005（1）：60.

[6]王珂，何宏群.气相色谱仪常见故障的排除[J].铁道技术监督，2011（3）：34-35.